V—酸溶液的用量,mL; Vo空白试验酸溶液的用量,mL (二)酸碱对照法 1.方法要点 以碱标准溶液为基准物,与欲标定的酸进行中和反应,生成盐和水。 2.试剂 (1)氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1,0.5,lmol/L。 (2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。 3.分析步骤 量取20.00~30.00mL欲标定的酸溶液于250mL锥形瓶内,加2滴酚酞指示剂 用相应浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时,加热至沸腾,继续滴至溶液呈微红 色为终点。 计算 C=SIX 式中c—酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L; c1-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V1—氢氧化钠标准溶液的用量,mL 酸溶液的用量,mL S5氢氧化钠标准溶液 、制备 在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液,冷却后转入塑料容器中,密 闭放置1~2月至溶液清亮,按下表规定体积取上层清液,用不含二氧化碳的水稀释至 l000mL,摇匀,密闭放置10d,将上层溶液虹吸入另一清洁的硬质玻璃瓶内,摇匀以 备标定。 r NAOH)/(mol/L) 氢氧化钠饱和溶液体积mL 、标定方法 (一)邻苯二甲酸氫钾法 方法要点 以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,以酚酞为指示 剂.当溶液呈现微红色时为终点。 2.试剂 (1)邻苯二甲酸氢钾(工作基准试剂)使用前于105~110℃千燥3~4h后,置于干燥 器内,冷至室温备用。 (2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。 3.分析步骤 按下表规定量称取邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶内,加50mL
沸腾的水溶解后,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶 液呈粉红色为终点。同时作空白试验。 浓度/mdL) 0.1 邻苯二甲酸氢钾 4.计算 [(NaOH) (V-V0)×0,20422 式中c(NaOH)—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/; 邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V—氢氧化钠溶液的用量,mL; V0-—空白试验氢氧化钠溶液的用量,mL。 (二)酸碱对照法 1.方法要点 以酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,生成盐和水。 2.试剂 (1)酸标准溶液。 (2)甲基橙指示剂(0.1%)。 3.分析步骤 量取20.00~30.00mL欲标定的碱溶液于250mL锥形瓶中,加1滴甲基橙指示剂,用 酸标准溶液滴至溶液由黄色转为橙色为终点。 4.计算 式中c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mo/L; c1——-酸标准溶液的物质的量浓度,mlL; V1—酸标准溶液的用量,mL V—氢氧化钠溶液的用量,mL §6氢氧化钾-乙醇标准溶液 制备 饱和氢氧化钾溶液的配制:称取约500g氢氧化钾固体,倒入陶瓷或塑料容器内,加 420mL水溶解,冷却后摇匀,密闭存放备用。 配制L的氢氧化钾乙醇溶液[c(KOH)=0.1mo几L],量取7mL饱和氢氧化钾溶液, 倒入准备好的玻璃瓶内,用乙醇稀释至1L,小心摇匀,密闭放置4d,将上层澄清液虹吸入 另一棕色细口瓶内以备标定。 二、标定方法 (一)邻苯二甲酸氧钾法 1.方法要点 以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钾乙醉溶液进行中和反应,以酚酞为指
示剂,当溶液呈粉红色时为终点。 2.试剂 (1)邻苯二甲酸氢钾(工作基准试剂)使用前于105~110℃干燥3~4h后,置于干燥 器内,冷至室温备用 (2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。 3.分析步骤 称取0.6000g邻苯二甲酸氢钾,置于250mL锥形瓶内,加50mL沸腾的水溶解,继续 加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即用欲标定的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色时为 终点。同时作空白试验。 4.计算 C KOH)= (V-V0)×0.20422 式中c(KOH)氢氧化钾乙醇溶液的物质的量浓度,molL m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g; 氢氧化钾乙醇溶液的用量,mL; V0—空白试验氢氧化钾乙醇溶液的用量,mL (二)酸碱对照法 方法要点 以盐酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钾乙醇溶液进行中和反应,用酚酞作揹小 剂,当溶液呈微红色为终点。 2.试剂 (1)盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mo/]。 (2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。 3.分析步骤 量取20.00~30.00mL盐酸标准溶液于250mL锥形瓶内,加2滴酚酞指示剂,用欲标 定的氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色时为终点。 4.计算 c(KOH)=CIXVI 式中c(KOH)—氢氧化钾乙醇标准溶液的物质的量浓度,moL; c1—盐酸标准溶液的物质的量浓度,mo!L; 盐酸标准溶液的用量,mL; V—氢氧化钾乙醇溶液的用量,mL。 §7碳酸钠标准溶液 、制备 配制102(2NuO)0m)溶液:称取50无水碳酸钠,用水溶解后倾人 细口瓶内,用水稀释至10L,摇匀,静置一周后,用虹吸管移取澄清液于另-干净的细口瓶 内,以备标定
标定方法(酸碱中和法) 1.方法要点 以盐酸标准溶液为基准物,中和欲标定的碳酸钠溶液,甲基橙作指示剂,溶液由黄色突 变橙色为终点。 2.试剂 1)盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1moL]。 (2)甲基橙指示剂(0.1%)。 3.分析步骤 量取20.0~30.00mL待标定的碳酸钠溶液于250mL磨口瓶内,加1滴甲基橙指示剂, 用盐酸标准溶液滴至溶液由黄色转橙色时为终点 4.计算 2NaCO)≈xv 式中 Na, co 碳酸钠标准溶液的物质的量浓度,molL; 盐酸标准溶液的物质的量浓度,moL; V1盐酸标准溶液的用量,mL; V—碳酸钠溶液的用量,mL。 §8高锰酸钾标准溶液 制备 配制10L的 KMO4)=01moL溶液:称取32g高锰酸钾于烧杯中,加水约 1L,加热溶解。冷却后倾人棕色细口瓶内,用水稀释至10L,摇匀,密闭放置14d,用虹吸 管吸取上层澄清液于另一棕色细口瓶内,以备标定 若发现有浑浊,虹吸时以4号砂芯漏斗过滤。 标定方法 (一)草酸钠法 1.方法要点 以草酸钠为基准物,在酸性溶液中与高锰酸钾反应,生成二氧化碳和二价锰。 2.试剂 (1)草酸钠(工作基准试剂)使用前于115~120℃干燥3~4h后,于于燥器内冷却 备用。 2)硫酸溶液(l+4)。 3.分析步骤 称取02000~0.2200g草酸钠于250mL锥形瓶内,加50mL水,20mL硫酸溶液溶解 然后以欲标定的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至60~70℃,继续滴至溶液呈粉红色保 持30s不变为终点。同时作空白试验 4.计算 (3KM)=xv=v,0600
式中5KMnO 高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度,molL; m—草酸钠的质量,g 高锰酸钾溶液的用量,ml V——空白试验高锰酸钾溶液的用量,mL (二)硫代硫酸钠法 1.方法要点 在酸性溶液中,高锰酸钾与碘化钾作用,使碘游离,然后用硫代硫酸钠滴定游离的碘, 用淀粉作指示剂。 2.试剂 (1)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0. 1mol/L]。 (2)碘化钾固体。 (3)硫酸溶液(1+4)。 (4)淀粉溶液(0.5%)。 3.分析步骤 吸取20.00~30.00mL欲标定的高锰酸钾溶液于300mL磨口瓶内,加80nL水,2g碘 化钾及20mL硫酸溶液,盖上磨口塞,混匀,在暗处放置5min,以硫代硫酸钠标准溶液滴 至溶液呈淡黄色,加3mL淀粉溶液,继续滴至蓝色消失为终点。同时作空白试验。 4.计算 c sKMnO4 I C;×(v1-V) 式中c{3KMmO)——高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度,mo; c1—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,molL V1——硫代硫酸钠标准溶液的用量,ml V——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL; V—一高锰酸钾溶液的用量,mL。 §9硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准溶液 、制备 配制10L的0.Imo几L硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液:称取280g硫酸亚铁(或 40g硫酸亚铁铵),溶于1L硫酸溶液(1+2)中,加水至全部溶解,转人棕色细冂瓶 内,加水至10L混匀,放置暗处澄清,然后将上层清液虹吸入另一棕色细口瓶内以备 标定。 、标定方法 (一)重铬酸钾法 1.方法要点 以重铬酸钾为基准物,在硫磷混酸溶液中与亚铁反应,亚铁离子被氧化,磷酸掩蔽三价 铁,加快反应速度,使滴定终点电位的突跃范围增大。以二苯胺磺酸钠作指示剂。 2.试剂 (1)重铬酸钾(工作基准试剂)使用前于140~150℃干燥2~3h,然后置于干燥器中