4.炭粉吸附法主要适用于苷类成分的精制(一)提取药材甲醇提取物分次加入活性炭,搅拌,静置检查上清液有无黄酮反应,过滤滤液吸苷炭末依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/醇洗脱沸甲醇沸水7%酚/水15%酚/醇浓缩,加乙醚水(黄酮苷)乙醚(除酚)
(一)提取 4.炭粉吸附法 主要适用于苷类成分的精制。 药材甲醇提取物 分次加入活性炭,搅拌,静置 检查上清液有无黄酮反应,过滤 吸苷炭末 滤液 依次用沸甲醇、沸水、 7%酚/水、15%酚/醇洗脱 沸甲醇 沸水 7%酚/水 15%酚/醇 浓缩,加乙醚 乙醚(除酚) 水(黄酮苷)
四、黄酮类化合物的提取分离(一)提取1.溶剂萃取法2.碱提酸沉法3.离子交换法4.炭粉吸附法(二)分离
四、黄酮类化合物的提取分离 (一)提取 1.溶剂萃取法 2.碱提酸沉法 3.离子交换法 4.炭粉吸附法 (二)分离
(二)分离根据化合物的性质,采取哪些分离方法呢?化合物的极性大小?方法吸附、分配色谱化合物的酸性强弱?方法-pH梯度萃取化合物的分子大小?方法葡聚糖凝胶分子中具有特殊结构?(如:邻二酚羟基)方法金属盐络合
(二)分离 根据化合物的性质,采取哪些分离方法呢? 化合物的极性大小? 方法——吸附、分配色谱 化合物的酸性强弱? 方法——pH梯度萃取 化合物的分子大小? 方法——葡聚糖凝胶 分子中具有特殊结构? (如:邻二酚羟基) 方法——金属盐络合
四、黄酮类化合物的提取分离(二)分离1.柱色谱法(硅胶、氧化铝、纤维粉、聚酰胺、葡聚糖凝胶2.pH梯度萃取法3.铅盐沉淀法
四、黄酮类化合物的提取分离 (二)分离 1.柱色谱法 (硅胶、氧化铝、纤维粉、 聚酰胺、葡聚糖凝胶) 2.pH梯度萃取法 3.铅盐沉淀法
1.柱色谱法(二)分离(1)硅胶柱色谱出柱先后顺序:①若母核结构相同,而-OH取代数目不同,则-OH多的后出柱②易形成分子内氢键的-OH,其极性变小先出柱如:邻二-OH >间二-OH(Rf值)③一般出柱顺序:苷元>单糖苷>双糖苷>多糖苷
(二)分离 1.柱色谱法 (1)硅胶柱色谱 出柱先后顺序: ①若母核结构相同,而-OH取代数目不同,则-OH 多的后出柱 ②易形成分子内氢键的-OH,其极性变小先出柱 如:邻二-OH > 间二-OH (Rf值) ③一般出柱顺序:苷元 > 单糖苷 > 双糖苷 > 多糖苷