五.保留时间，：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相 通过柱子的时间，和组份在固定相中滞留的时间。 ℃.调整保留时间t,:某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组 份在固定相中的滞留时间。即 t,=t,-t0 由于时间为色谱定性依据。但同一组份的保留时间与流速有关，因此有时 需用保留体积来表示保留值。 d死体积'o:色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙 和检测器间隙的总和。勿略后两项可得到： V。=t,Fco 其中，Fc为柱出口的载气流速(mLim,其值为： -6经” Po F检测器出口流速；T-室温；T。柱温；p大气压；pw室温时水蒸汽压。 16
16 b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相 通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 c. 调整保留时间 ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组 份在固定相中的滞留时间。即 由于时间为色谱定性依据。但同一组份的保留时间与流速有关，因此有时 需用保留体积来表示保留值。 d. 死体积V0：色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙 和检测器间隙的总和。勿略后两项可得到： 其中，Fco为柱出口的载气流速（mL/min)，其值为： F0 -检测器出口流速；Tr -室温；Tc -柱温；p0 -大气压；pw-室温时水蒸汽压。 ' r t r 0 ' r t = t − t 0 0 Fco V = t 0 0 w r c co 0 p p p T T F F − = •
.保留体积V,:指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相 的体积。 Vo=t●Fo f调整保留体积V,：某组份的保留体积扣除死体积后的体积。 y=',-'。=t,●Fo g相对保留值21：组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比。 2,1= 注意： ”2,只与柱温和固定相性质有关，而与柱内径、柱长L、填充情况及流动相 流速无关，因此，在色谱分析中，尤其是GC中广泛用于定性的依据！ 体做法：固定一个色谱峰为标准5，然后再求其它峰i对标准峰的相对保留值 此时以表示： t,(i) Q= t,(s) a>l,又称选择因子(Selectivity factor)。 17
17 e. 保留体积Vr：指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相 的体积。 f. 调整保留体积 ：某组份的保留体积扣除死体积后的体积。 g. 相对保留值r2,1：组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比。 注意： r2,1只与柱温和固定相性质有关，而与柱内径、柱长L、填充情况及流动相 流速无关，因此，在色谱分析中，尤其是GC中广泛用于定性的依据！ 具体做法：固定一个色谱峰为标准s，然后再求其它峰 i 对标准峰的相对保留值 ，此时以表示： >1, 又称选择因子(Selectivity factor)。 0 r Fco V = t • ' Vr co ' r 0 r ' Vr = V −V = t • F ' r1 ' r 2 ' r1 ' r 2 2 ,1 V V t t r = = t (s) t (i ) ' s ' r =
从色谱流出曲线中，可得许多重要信息： ()根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少 个数； ()根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析： ()根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析； (v)色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效 能的依据； ()色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选 择是否合适的依据。 18
18 从色谱流出曲线中，可得许多重要信息： (i) 根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少 个数； (ii) 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； (iii) 根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析； (iv) 色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效 能的依据； (v) 色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选 择是否合适的依据
11.3.2色谱柱性能 R=0.75 R=1.0 (RB R=1.5 W/2 保留时间飞，nmin 19
19 R=1.5 R=0.75 R=1.0 响应信号 保留时间 t, min 11.3.2 色谱柱性能