c.按两相状态分 分类 方法 固定相 平衡类型 气 气液色谱 液体吸附于固体 气液间分配 相 气固色谱 固体吸附剂 吸附 色 气相键合色谱 有机组份键合于 液体和键合体 固体表面 表面间的分配 液液色谱 液体吸附于固体 不相溶液体间 的分配 液固（吸附）色 固体吸附剂 吸附 相 谱 液相键合色谱 有机组份键合于 液体和键合体 谱 固体表面 表面间的分配 离子交换色谱 离子交换树脂 离子交换 凝胶渗透（尺寸 液体附于多孔聚 分配/筛析 排阻)色谱 合物 超临界 有机组份键合于 超临界流体和 流体 固体表面 键合相间分配 6
6 c. 按两相状态分 分类 方法 固定相 平衡类型 气液色谱 液体吸附于固体 气液间分配 气固色谱 固体吸附剂 吸附 气 相 色 谱 气相键合色谱 有机组份键合于 固体表面 液体和键合体 表面间的分配 液液色谱 液体吸附于固体 不相溶液体间 的分配 液 固 (吸 附)色 谱 固体吸附剂 吸附 液相键合色谱 有机组份键合于 固体表面 液体和键合体 表面间的分配 离子交换色谱 离子交换树脂 离子交换 液 相 色 谱 凝胶渗透(尺 寸 排阻)色谱 液体附于多孔聚 合物 分配/筛析 超临界 流体 有机组份键合于 固体表面 超临界流体和 键合相间分配
11.1.5气相色谱分析流程 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 23 气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化 器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定 的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空
7 11.1.5气相色谱分析流程 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化 器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定 的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。 1 2 3 4 5 6 7 8
第二节气相色谱固定相 在介绍色谱仪器时，我们提到色谱分离系统是色谱仪器中最为灵魂 的部分，而其中分离柱中固定相组成与性质更是直接与分离效能 有关。 气相色谱柱可分为两类： 1)用于气固色谱的固定相：固体吸附剂； 2)用于气液色谱的固定相：固定液+载体。 11.2.1气固色谱固定相—固体吸附剂 该类型色谱柱是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别 进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体及烃类。 1.常用固体吸附剂 8
8 第二节 气相色谱固定相 在介绍色谱仪器时，我们提到色谱分离系统是色谱仪器中最为灵魂 的部分，而其中分离柱中固定相组成与性质更是直接与分离效能 有关。 气相色谱柱可分为两类： 1）用于气固色谱的固定相：固体吸附剂； 2）用于气液色谱的固定相：固定液+载体。 11.2.1气固色谱固定相——固体吸附剂 该类型色谱柱是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别 进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体及烃类。 1. 常用固体吸附剂
分子多孔微球可分为两类： 非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚：GDX-1和2型（国产)；Chromosorb系列（ 国外) 极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团：GDX-3和4型（国产)； Porapak N等（国外) 吸附剂 主要成份 Tmax/C 性质 活化方法简述 分离对象 活性炭 <300 非极性 苯浸+通过热水蒸汽+ 永久气体、非极性烃 180℃烘干 石墨炭黑 C >500 非极性 同上 同上+高沸点有机物 硅胶 SiO2xH20 <400 氢键型 HC1浸+水洗+180℃烘 干+200°℃活化（使用前） 永久气体、非极性烃 氧化铝 Al203 <400 弱极性 200-1000℃活化 烃+有机异构物+H同 位素 分子筛 XMO.yAlO3 <400 极性 350-550℃活化 永久气体+惰性气体 ●zSi02●nH20 GDX 多孔聚合物 <200 不同极性 170℃除水、通气活化 水+气体氧化物 +CH4+低级醇 9
9 高分子多孔微球可分为两类： 非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚：GDX-1和2型（国产）；Chromosorb系列（ 国外） 极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团：GDX-3和4型（国产）； Porapak N等（国外） 吸附剂 主要成份 Tmax/ o C 性质 活化方法简述 分离对象 活性炭 C <300 非极性 苯 浸+通过热水蒸汽+ 180o C 烘干 永久气体、非极性烃 石墨炭黑 C >500 非极性 同上 同上+高沸点有机物 硅胶 SiO2•xH2O <400 氢键型 HCl 浸+水洗+180o C 烘 干+200o C 活化(使用前) 永久气体、非极性烃 氧化铝 Al2O3 <400 弱极性 200~1000o C 活化 烃+有机异构物+H 同 位素 分子筛 XMO•yAl2O3 •zSiO2•nH2O <400 极性 350~550o C 活化 永久气体+惰性气体 GDX 多孔聚合物 <200 不同极性 170o C 除水、通气活化 水 + 气 体 氧 化 物 +CH4+低级醇
1.2.2、气液色谱固定相 载体+固定液 气液色谱固定相由载体(Solid support material)和固定液(Liquid stationary has)构成：载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而 匀的液膜。 1.载体（也称担体） 对载体的要求：粒度均匀、高强度的球形小颗粒；至少1g的比表面（过大可 造成峰形拖尾)；高温下呈惰性（不与待测物反应）并可被固定液 完全浸润。 载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型，后者又分为白色和红色担体。 类型 组成 制备 特点及应用 红色担体：硅藻土+粘合孔穴密集、孔径小、比表面大。对强极性 化合物吸附和催化性较强，可使它们因吸 硅藻土 单细胞海藻骨剂900C煅烧 Si0+小量盐) 附而拖尾。只适于非极性或弱极性物质。 白色担体：硅藻土与红色担体性质和特点不同。白色担体适 +20%Na2C03煅烧 于极性物质。 非硅藻土有机聚合物 人工合成：有机玻璃球，由于表面难以浸润，只用于一些特定组分 氟，GDX载体 分析。 10
10 11.2.2、气液色谱固定相——载体+固定液 气液色谱固定相由载体(Solid support material)和固定液(Liquid stationary phase) 构成：载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而 匀的液膜。 1. 载体(也称担体) 对载体的要求：粒度均匀、高强度的球形小颗粒；至少1m2 /g的比表面(过大可 造成峰形拖尾)；高温下呈惰性(不与待测物反应)并可被固定液 完全浸润。 载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型，后者又分为白色和红色担体。 类型 组成 制备 特点及应用 红色担体：硅藻土+粘合 剂 900o C 煅烧 孔穴密集、孔径小、比表面大。对强极性 化合物吸附和催化性较强，可使它们因吸 硅藻土 附而拖尾。只适于非极性或弱极性物质。 单细胞海藻骨 (SiO2+小量盐) 白 色 担 体 ： 硅 藻 土 +20%Na2CO3 煅烧 与红色担体性质和特点不同。白色担体适 于极性物质。 非硅藻土有机聚合物 人工合成：有机玻璃球, 氟,GDX 载体 由于表面难以浸润，只用于一些特定组分 分析