第一节物相分析 ■ 成份分析：可通过化学分析、光谱分析、射线荧 光分析等方法来实现。 物相分析或结构分析：可通过X射线衍射分析和电 子衍射。 物相分析是指确定材料由哪些相组成（即 物相定性分析或称物相鉴定)和确定各组成相的含 量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分 析)
16 第一节 物相分析 ◼ 成份分析：可通过化学分析、光谱分析、X射线荧 光分析等方法来实现。 ◼ 物相分析或结构分析：可通过X射线衍射分析和电 子衍射。 物相分析是指确定材料由哪些相组成（即 物相定性分析或称物相鉴定）和确定各组成相的含 量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分 析）
一、物相定性分析 1、基本原理 组成物质的各种相具有各自的X射线衍射花样特征（衍射 线位置与强度)，对于多相物质，其衍射花样则由其各 组成相的衍射花样简单叠加而成. ■1 由此可知，物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相 组成的“指纹脚印”. ■制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待 分析物质（样品）的衍射花样与之对照，从而确定物质的 组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法
17 ◼ 组成物质的各种相具有各自的X射线衍射花样特征(衍射 线位置与强度)，对于多相物质，其衍射花样则由其各 组成相的衍射花样简单叠加而成． ◼ 由此可知，物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相 组成的“指纹脚印”． ◼ 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待 分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的 组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法． 一、物相定性分析 1、基本原理
2.PDF卡片 各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由 哈那瓦特(JD.Hanawalt)开创。 ■即将物相的衍射花样特征（位置与强度）用和数 据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。 卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版， 故称ASTM卡片。 1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会 (the Joint Committee on Powder Diffraction Standards,JCPDS)”,由它负责编辑出版“粉末 衍射卡片”，称PDF(the powder diffraction file) 卡片。 18
18 ◼ 各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由 哈那瓦特(J. D. Hanawalt)开创。 ◼ 即将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d和I数 据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。 ◼ 卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版， 故称ASTM卡片。 ◼ 1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会 (the Joint Committee on Powder Diffraction Standards, JCPDS)”，由它负责编辑出版“粉末 衍射卡片”，称PDF (the powder diffraction file) 卡片。 2. PDF卡片
2.PDF卡片 10 PDF卡片形式 d la 1b lc ld 8 V 2a 2b 2o 2d dA V hkl dA V hkl Rad. Filter Dia. Cut off Coll. VI1 d corr.abs.? Ref. 3 Sys. S.G bo A A Ref. 4 no B ey Sign 2V D mp Color Ref. 5 6 19
19
号可628 d 2.82 1.99 1.63 3.26 NaCl L 100 55 15 13 SODIUM CHLONDE(HALITE) Rad.Cuke, 150丽 Filter Ni dA , h dA， Cut off coll. G.C.DIFFRACTOMETER doo 3.258 13 111 2.821 100 200 RefSWANSON AND FUYAT', 1.994 55 220 NBS CIRCULAR539.VOL.41(1953) 1.701 Sys.CUBIC 3.G.03-Fm3m(25) 1.628 15 465.64026 Co 1.410 6 400 A 1.294 Ref.IBID. 1.261 1 1.15i5 7 ea w1.542 Sign 1.0855 1 2VDx2.164 Color Calorless 0.9969 2 Ref.IBID. 0,9533 531 0+9401 3 AN ACS REAGENTGRADESAMPLE RECRYSTALLIZED 0.8917 0,8601 1 TWICE FROM HYDROCHLORIC ACIP. 0,8503 X.RAY PATTERN AT 26C 0,8141 444 REPLACES1-0993,10994,20818 FORM M-2 图7-l所示为氯化钠(NaC1)的PDF卡片 20
图 7 - l所示为氯化钠(NaCl) 的PDF卡片 20