1、写出实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项。2.计算出钴的回收率(须包含详细的计算过程)。被萃取到有机相中钻的总量g钴的萃取率二楼×100%原料中钻的总量g(钻的分析:常量时采用EDTA络合滴定法,微量时采用分光光度法)3.分析实验误差的原因及提高实验准确度改进措施。4完成思考题。5.装订顺序:(1)实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项(2)原始记录(3)数据处理及误差分析(4)思考题八、思考题1.钴镍分离常用的方法有哪些?2.萃取时为什么要重复3、4步骤?16
16 1.写出实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项。 2.计算出钴的回收率(须包含详细的计算过程)。 100% g g 原料中钴的总量 被萃取到有机相中钴的总量 钴的萃取率 (钴的分析:常量时采用 EDTA 络合滴定法,微量时采用分光光度法) 3.分析实验误差的原因及提高实验准确度改进措施。 4.完成思考题。 5.装订顺序:(1)实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项 (2)原始记录 (3)数据处理及误差分析 (4)思考题 八、思考题 1.钴镍分离常用的方法有哪些? 2.萃取时为什么要重复 3、4 步骤?
实验5配掺法制备铝硅合金(8学时)一、实验目的1、理解配掺法制备铝硅合金的原理及过程。2、掌握铝硅合金组织相显微分析。3、通过配掺法制备铝硅合金实验过程,了解金相显微分析用仪器、铝硅二元相图二、实验内容及原理铝硅合金是一种以铝、硅为主成分的锻造和铸造合金:一般含硅量为11%。AI-Si合金由于质量轻、导热性能好,又具有一定强度、硬度以及耐蚀性能,因此,在汽车工业及机器制造业中广泛用来制作一些滑动摩擦条件下使用的零件。为了解此铝硅合金物相,采用配掺法制备铝硅合金,即铝与硅按--定比例混合,再经高温熔融后冷却至室温过程中制备铝硅合金。借助铝硅元系相图(图1所示)以及金相显微分析仪观察分析判断铝硅合金中各个物相及其形貌。1800KL1400K1270K98.837BSirL+βSil1000KaGAL850K999.52aAlα (Al1+Si600KAl111Si606.512.6204080100图1AI-Si二元系相图三、仪器、材料仪器:1700C°真空加热炉、线切割机、金相显微镜、大夹钳、耐高温手套、防高温眼镜、电子天平,铁榔头,研钵,10mm钢板,高纯石墨埚10个,刚玉10个17
17 实验 5 配掺法制备铝硅合金 (8 学时) 一、实验目的 1、理解配掺法制备铝硅合金的原理及过程。 2、掌握铝硅合金组织相显微分析。 3、通过配掺法制备铝硅合金实验过程,了解金相显微分析用仪器、铝硅二元相图, 二、实验内容及原理 铝硅合金是一种以铝、硅为主成分的锻造和铸造合金,一般含硅量为 11%。Al-Si 合金 由于质量轻、导热性能好,又具有一定强度、硬度以及耐蚀性能,因此,在汽车工业及机器 制造业中广泛用来制作一些滑动摩擦条件下使用的零件。为了解此铝硅合金物相,采用配掺 法制备铝硅合金,即铝与硅按-定比例混合,再经高温熔融后冷却至室温过程中制备铝硅合 金。借助铝硅元系相图(图 1 所示)以及金相显微分析仪观察分析判断铝硅合金中各个物相及 其形貌。 图 1 Al-Si 二元系相图 三、仪器、材料 仪器: 1700℃真空加热炉、线切割机、金相显微镜、大夹钳、耐高温手套、防高温眼 镜、电子天平,铁榔头,研钵,10mm 钢板,高纯石墨坩埚 10 个,刚玉坩埚 10 个
材料:铝粒(1000g)、工业硅粉(1000g)。四、实验方法和步骤1、配料配置不同比例的AI-Si合金成分。2、加热熔融混合物置于刚玉中,盖上盖子,再置于加热炉内。加热炉按炉子升温速率要求设置升温程序进行升温,炉子最高升温设定为硅熔化温度以上(本实验温度最高高为1550C)。在最高温度下恒温2小时,以保证铝硅混合物充分熔化。3、取样、熔体冷却在最高温度下铝硅混合物熔融成为熔体,恒温2小时后同时炉子按设置程序降温,铝硅熔体随炉起降温。待炉温降至100C°以下停止送电。铝硅熔体完全凝固冷却后将其与埚起从炉内取出。4、合金显微结构分析铝硅合金上层样去掉,切割取中间层样,按金相显微分析要求进行制样,然后在显微镜下进行合金物相及其形貌分析。五、实验注意事项及安全操作规程1、铝、硅原始物料应达到一定粒度要求,以易于熔化。2、加热炉升温必须按升温程序进行升温,300C°下升温速率不能超过8C/min,900C°下升温速率不能超过10C/min,1700C下升温速率不能超过15C/min。3、取样时要注意戴耐高温手套、高温眼镜,其他人员离开炉门前,避免高温灼伤人。且取样要稳当,避免滑落造成事故发生。4、严格按显微分析要求合理制备合金观察样。5、实验室里设备较多,不得随意触动其他设备。6、实验完成后,应打扫实验室卫生,整理实验室,经老师同意后方可离开。六、实验结果的处理与分析(一)原始记录:铝粉g:工业硅粉—9。(二)观察得到的合金物相形貌图(三)合金形貌观察结果分析七、思考题铝硅合金缓冷可能得到什么物相?铝硅合金快速冷可能得到什么物相?依据是什么?18
18 材料:铝粒(1000g)、工业硅粉(1000g)。 四、实验方法和步骤 1、配料 配置不同比例的 Al-Si 合金成分。 2、加热熔融 混合物置于刚玉坩埚中,坩埚盖上盖子,再置于加热炉内。加热炉按炉子升温速率要求 设置升温程序进行升温,炉子最高升温设定为硅熔化温度以上(本实验温度最高高为 1550℃)。在最高温度下恒温 2 小时,以保证铝硅混合物充分熔化。 3、取样、熔体冷却 在最高温度下铝硅混合物熔融成为熔体,恒温 2 小时后同时炉子按设置程序降温,铝硅 熔体随炉起降温。待炉温降至 100℃以下停止送电。铝硅熔体完全凝固冷却后将其与坩埚起 从炉内取出。 4、合金显微结构分析 铝硅合金上层样去掉,切割取中间层样,按金相显微分析要求进行制样,然后在显微镜 下进行合金物相及其形貌分析。 五、实验注意事项及安全操作规程 1、铝、硅原始物料应达到一定粒度要求,以易于熔化。 2、加热炉升温必须按升温程序进行升温,300℃下升温速率不能超过 8℃/min, 900℃下 升温速率不能超过 10℃/min, 1700℃下升温速率不能超过 15℃/min。 3、取样时要注意戴耐高温手套、高温眼镜,其他人员离开炉门前,避免高温灼伤人。 且取样要稳当,避免坩埚滑落造成事故发生。 4、严格按显微分析要求合理制备合金观察样。 5、实验室里设备较多,不得随意触动其他设备。 6、实验完成后,应打扫实验室卫生,整理实验室,经老师同意后方可离开。 六、实验结果的处理与分析 (一)原始记录:铝粉_g:工业硅粉_ g。 (二)观察得到的合金物相形貌图 (三)合金形貌观察结果分析 七、思考题 铝硅合金缓冷可能得到什么物相?铝硅合金快速冷可能得到什么物相?依据是什么?
实验6高炉瓦斯泥自还原提取锌和铁的实验8学时一、实验目的1、了解瓦斯灰球团制备用装置以及加热还原用高温马弗炉装置构成、工作原理。2、能熟练利用高温马弗炉加热瓦斯灰球团。3、培养实验结果分析能力。二、实验内容及原理瓦斯灰粉料添加一定量2%PVA粘结剂,置于样模中,借助液压产生压力作用压制成球团:球团加入按再放入按设置的升温程序进行升温达到一定温度时的高温马弗炉中,使球团加热-定时间,然后将球团取出自然冷却,分析还原产品中的TFe、MFe、ZnO含量。按下式计算铁的金属化率Ri、锌的还原率R2R作为瓦斯灰球团中铁锌还原难易评价指标。Ri=MFe×100%/TFeR2=(mzno-mzn)×100%/ mzno式中,mzno为原始瓦斯灰球团中ZnO质量,mzn为还原后的瓦斯灰球团中Zn质量。三、实验设备、材料主要设备:压球机、高温马弗炉、烧杯、量筒、坡璃棒、平口大铁夹钳、刚玉埚(带盖)等。材料:瓦斯灰、PVA、水四、实验方法及步骤1、制备2%PVA粘结剂。2、称取25g瓦斯灰添加一定量2%PVA粘结剂,混匀后置于压球样模中,再放入压球机中,启动压球机在9MPa下将瓦斯灰压成球团。3、瓦斯灰球团放置于干燥箱中120C°下干燥2小时。4、检查马弗炉装置然后设置-定升温程序对马弗炉进行升温,当升温到实验温度后将干燥的瓦斯灰球团放入马弗炉中,对瓦斯灰球团进行计时加热。达到一定加热时间后,取出球团,自然冷却,同时让马弗炉按设置的程序降温。对冷却后的球团进行TFe、MFe、ZnO含量分析,计算球团中铁的金属化率Ri、锌的还原率R2。五、实验注意事项19
19 实验 6 高炉瓦斯泥自还原提取锌和铁的实验 8 学时 一、实验目的 1、 了解瓦斯灰球团制备用装置以及加热还原用高温马弗炉装置构成、工作 原理。 2、 能熟练利用高温马弗炉加热瓦斯灰球团。 3、 培养实验结果分析能力。 二、实验内容及原理 瓦斯灰粉料添加一定量 2%PVA 粘结剂,置于样模中,借助液压产生压力作用压制成球 团:球团加入按再放入按设置的升温程序进行升温达到一定温度时的高温马弗炉中,使球团 加热-定时间,然后将球团取出自然冷却,分析还原产品中的 TFe、MFe、ZnO 含量。按下 式计算铁的金属化率 R1、锌的还原率 R2,R1作为瓦斯灰球团中铁锌还原难易评价指标。 R1=MFe×100%/TFe R2=(mZnO-mZn) ×100%/ mZnO 式中,mZnO为原始瓦斯灰球团中 ZnO 质量,mZn为还原后的瓦斯灰球团中 Zn 质量。三、实 验设备、材料 主要设备:压球机、高温马弗炉、烧杯、量筒、坡璃棒、平口大铁夹钳、刚玉坩埚(带 盖)等。 材料:瓦斯灰、PVA、水 四、实验方法及步骤 1、制备 2%PVA 粘结剂。 2、称取 25g 瓦斯灰添加一定量 2%PVA 粘结剂,混匀后置于压球样模中,再放入压球机 中,启动压球机在 9MPa 下将瓦斯灰压成球团。 3、瓦斯灰球团放置于干燥箱中 120℃下干燥 2 小时。 4、检查马弗炉装置,然后设置-定升温程序对马弗炉进行升温,当升温到实验温度后, 将干燥的瓦斯灰球团放入马弗炉中,对瓦斯灰球团进行计时加热。达到一定加热时间后,取 出球团,自然冷却,同时让马弗炉按设置的程序降温。对冷却后的球团进行 TFe、MFe、ZnO 含量分析,计算球团中铁的金属化率 R1、锌的还原率 R2。 五、实验注意事项
1、注意按规程进行球团制备、记录好球团前后质量。2、注意按规程操作对马弗炉进行程序升温。升温速率:炉内温度低于300C°时不高于15Cmin、炉内温度低于900C时不高于10C/min、炉内温度高于900C时不高于8Cmin。3、从炉内取高温球团时注意稳当操作,避免高温烫伤人。4、实验完毕后,等炉内温度低于300C°停炉、关电。六、实验结果处理与分析1、原始数据瓦斯灰球团制备中,瓦斯灰重量g、2%PVA用量g、水用量g。湿球重量g干球重量—g还原后的瓦斯灰球团重量g、TFe含量g、MFeg、ZnO含量-9g。2、结果分析计算瓦斯灰球团中铁的金属化率R1、锌的还原率R2。分析瓦斯灰球团还原性。七、思考题1、瓦斯灰制成球团加热有何益处?2、温度上如何控制才能实现铁与锌通过还原良好分离?20
20 1、注意按规程进行球团制备、记录好球团前后质量。 2、 注意按规程操作对马弗炉进行程序升温。升温速率:炉内温度低于 300℃时不高于 15℃/min、炉内温度低于 900℃时不高于 10℃/min、炉内温度高于 900℃时不高于 8℃/min。 3、从炉内取高温球团时注意稳当操作,避免高温烫伤人。 4、实验完毕后,等炉内温度低于 300℃停炉、关电。 六、实验结果处理与分析 1、原始数据 瓦斯灰球团制备中,瓦斯灰重量_g、2%PVA 用量_g、水用量_g。湿球重量 _g,干球重量_ g 还原后的瓦斯灰球团重量_g、TFe 含量_ g、MFe_g、ZnO 含量_ g。 2、结果分析 计算瓦斯灰球团中铁的金属化率 R1、锌的还原率 R2。分析瓦斯灰球团还原性。 七、思考题 1、瓦斯灰制成球团加热有何益处? 2、温度上如何控制才能实现铁与锌通过还原良好分离?