图11振实密度的样品处理过程示意图 4)压缩度(C,)的计算 测定松装密度P.和振实密度P,后，就可以计算压缩度C,了： C=(p。p.)/pX100% 压缩度反映粉体的流动特性。压缩度越大，粉体的流动性就越差。 4.2采用氮气吸附直接对比法测试 a)称量样品 把样品装入洗净的样品管内，用天平准确称量，然后放入烘箱内进行烘干， 根据样品要求处理一定时间后取出样品管，重新称量样品的重量 b)安装样品管 把仪器上的样品管铜接头取下来，分别套在样品管的两边，再在样品管的两 边各套上密封圈（密封圈离样品管顶端0.4cm),然后把铜接头接上仪器的样品 管固定接头，拧紧，把四个样品管从左至右或从右至左依次安装到仪器上，标准 样品一定要装在左或右侧的第一个位置。 c)通气 分别检查纯氮气和纯氨气气瓶的分压阀，如果分压阀是关闭的，就可以打开 氧气的总阀，然后打开分压阀，调节分压阀的氧气表到0.2Mpa,此时打开数县 流量表的电源开关，数显流量表开始显示流量。 d)打开仪器电源 打开仪器电源，把电压调节到10V,然后调节电流到不能调节为止，然后继 续缓慢调节电压看到电流表指示100A为止，此时观察仪器上面的数显，等它到 平衡后调节数显到0
4)压缩度（Cp）的计算 测定松装密度ρa和振实密度ρp后，就可以计算压缩度 Cp了： Cp=（ρp-ρa）/ρp×100% 压缩度反映粉体的流动特性。压缩度越大，粉体的流动性就越差。 4.2 采用氮气吸附直接对比法测试 a) 称量样品 把样品装入洗净的样品管内，用天平准确称量，然后放入烘箱内进行烘干， 根据样品要求处理一定时间后取出样品管，重新称量样品的重量 b) 安装样品管 把仪器上的样品管铜接头取下来，分别套在样品管的两边，再在样品管的两 边各套上密封圈（密封圈离样品管顶端 0.4cm），然后把铜接头接上仪器的样品 管固定接头，拧紧，把四个样品管从左至右或从右至左依次安装到仪器上，标准 样品一定要装在左或右侧的第一个位置。 c) 通气 分别检查纯氮气和纯氦气气瓶的分压阀，如果分压阀是关闭的，就可以打开 氧气的总阀，然后打开分压阀，调节分压阀的氧气表到 0.2Mpa，此时打开数县 流量表的电源开关，数显流量表开始显示流量。 d) 打开仪器电源 打开仪器电源，把电压调节到 10V，然后调节电流到不能调节为止，然后继 续缓慢调节电压看到电流表指示 100mA 为止，此时观察仪器上面的数显，等它到 平衡后调节数显到 0
e)测定参数的设定 测定参数的设置可以通过点击“设置”，依次点击显示设置、系统参数设置、 样品设置：或直接点击设置工具栏中的显示设置、系统参数设置、试样设置。 )调整仪器的进气比例 根据数显流量表显示的流量输入软件计算出实际的p/p,然后通过数显表下 部的氮气流量调节旋钮，调节氮气和氨气的比例，使仪器进入仪器的气体比例为 p/p=2。 g)把氮气倒入保温杯中，在液氮表面离保温杯顶端将近10mm时停止，要保 证每个保温杯的液氨面是一样高。把液氮保温杯从左至右或从右至左顺次正确放 在升降托盘上，不要让样品管碰到保温杯壁上。 )把升降开关打到向右的位置，升降台将升起保温杯，当样品管完全浸入 后，升降台会自动停止，把保温杯按顺序一个个升上去，等四个保温杯全部停稳 后点击工具栏的“吸附开始”，样品开始进行吸附。 )样品管被液氮冷却后，因为，空气被吸进传感器中，导致通过传感器的 氨氮混合气体比例改变，传感器失去平衡，此时传感器电位计读数为正。 》随着氢氮混气逐渐流入，气体氛围恢复为进气时的比例，传感器恢复平 衡，即数显的读数为0，此时，被测样品开始在液氮温度下吸附氮气。数显读数 迅速减小至一负值，然后逐渐增大。 k)被测样品吸附氮气达到平衡后，气体氛围恢复为进气状态，传感器恢复 平衡，数显读数为0，点击“吸附完成”。把仪表面板上的细调数显调节到0。 1)升温解吸 被测样品吸附平衡收，即开始升温解吸。解吸应从第一个位置开始依次对被 测样品进行升温解吸，顺序不可颠倒。 把标准样品位置升降旋钮转向左到下降的位置，标样液氨保温杯自动降下 来，待其停止后2s后点击“脱附开始”，主机就进入解吸阶段。 )保存文件，结束测试，关闭仪器 4.3实验纪录表 纪录测量数据 接料盘中粉体质量m
e) 测定参数的设定 测定参数的设置可以通过点击“设置”，依次点击显示设置、系统参数设置、 样品设置；或直接点击设置工具栏中的显示设置、系统参数设置、试样设置。 f) 调整仪器的进气比例 根据数显流量表显示的流量输入软件计算出实际的 p/p0，然后通过数显表下 部的氮气流量调节旋钮，调节氮气和氦气的比例，使仪器进入仪器的气体比例为 p/p0＝2。 g) 把氮气倒入保温杯中，在液氮表面离保温杯顶端将近 10mm 时停止，要保 证每个保温杯的液氮面是一样高。把液氮保温杯从左至右或从右至左顺次正确放 在升降托盘上，不要让样品管碰到保温杯壁上。 h) 把升降开关打到向右的位置，升降台将升起保温杯，当样品管完全浸入 后，升降台会自动停止，把保温杯按顺序一个个升上去，等四个保温杯全部停稳 后点击工具栏的“吸附开始”，样品开始进行吸附。 i) 样品管被液氮冷却后，因为 ，空气被吸进传感器中，导致通过传感器的 氦氮混合气体比例改变，传感器失去平衡，此时传感器电位计读数为正。 j) 随着氦氮混气逐渐流入，气体氛围恢复为进气时的比例，传感器恢复平 衡，即数显的读数为 0，此时，被测样品开始在液氮温度下吸附氮气。数显读数 迅速减小至一负值，然后逐渐增大。 k) 被测样品吸附氮气达到平衡后，气体氛围恢复为进气状态，传感器恢复 平衡，数显读数为 0，点击“吸附完成”。把仪表面板上的细调数显调节到 0。 l) 升温解吸 被测样品吸附平衡收，即开始升温解吸。解吸应从第一个位置开始依次对被 测样品进行升温解吸，顺序不可颠倒。 把标准样品位置升降旋钮转向左到下降的位置，标样液氮保温杯自动降下 来，待其停止后 2s 后点击“脱附开始”，主机就进入解吸阶段。 m) 保存文件，结束测试，关闭仪器 4.3 实验纪录表 纪录测量数据 接料盘中粉体质量 m＝
粉体质量G=、G=、G=,并求其平均值G= 利用纪录数据完成下表 试样名称 测定人 测定日期 试样处理 编号 干燥试休止崩溃分散通用振实压缩比表面积 样重角 角 度松装密度度 (m2/g) &(g) (D,)密度(p) (C) (p) 五、实验思考题 比较休止角、崩溃角的不同，对实验结果进行分析，写出自己的心得体会
粉体质量 G1＝ 、G2＝ 、G3＝ ，并求其平均值 G＝ 利用纪录数据完成下表 试样名称 测定人 测定日期 试样处理 编号 干燥试 样 重 go(g) 休止 角 ( θ r) 崩溃 角 ( θ f) 分散 度 (Ds) 通 用 松 装 密 度 (ρa) 振 实 密 度 (ρp) 压 缩 度 (Cp) 比表面积 (m2 /g) 五、实验思考题 比较休止角、崩溃角的不同，对实验结果进行分析，写出自己的心得体会
实验2烧结体的物理性能检测实验 一、实验目的 1、了解陶瓷粉体成型方法： 2、了解陶瓷材料的烧结和性能检测的工艺流程，掌握吸水率，表面气孔率， 实际密度，线收缩率的测定方法： 3、利用实验找出材料的最优烧结工艺，包括烧结温度和烧结时间。 二、实验原理 2.1烧结实验 在粉体变成的型坯中，颗粒之间结合主要靠机械咬合或塑化剂的粘合，型坯 的强度不高。使颗粒直接以离子键、共价键、金属键结合，是提高型坯的强度最 有效方法。当颗粒直接以离子键、共价键、金属键结合时，原来颗粒聚结体变成 了多晶体，颗粒变成其组成晶粒。型坯在室温以上较高温度下可以自发完成这个 过程，这个过程就叫烧结。 陶瓷材料的烧结工艺分为三个阶段：升温阶段、保温阶段和冷却阶段。在升 温阶段，坯体中往往出现水分排出、有机粘合剂等分解氧化、液相产生、晶粒重 排等微观现象。 冷却阶段是陶瓷材料从最高温度到室温的过程，冷却过程中伴随有液相凝 固、析晶、相变等物理化学变化。冷却方式、冷却速度快慢对陶瓷材料最终相的 组成、结构和性能等都有很大的影响。 保温阶段指型坯在升到的最高温度（通常也叫烧结温度）下保持的过程。粉 体烧结涉及组成原子、离子或分子的扩散传质过程，是一个热激活过程，温度越 高，烧结越快。在工程上为了保证效率和质量，型坯烧结的保温阶段的最高温度 很有讲究。烧结温度物料的结晶化学特性有关，晶格能大，键力强，质点结合牢 固，高温下质点移动困难，不利于烧结。烧结温度与材料的熔点有关系，对陶瓷 而言是其熔点的0.7一0.9倍，对金属而言是其熔点的0.4-0.7倍。 高的烧结温度容易带来粗大的晶粒和高的工艺成本，通常希望尽可能降低烧 结温度，一般采取的措施有： a)采用粒度较小的粉体
实验 2 烧结体的物理性能检测实验 一、实验目的 1、了解陶瓷粉体成型方法； 2、了解陶瓷材料的烧结和性能检测的工艺流程，掌握吸水率，表面气孔率， 实际密度，线收缩率的测定方法； 3、利用实验找出材料的最优烧结工艺，包括烧结温度和烧结时间。 二、实验原理 2.1 烧结实验 在粉体变成的型坯中，颗粒之间结合主要靠机械咬合或塑化剂的粘合，型坯 的强度不高。使颗粒直接以离子键、共价键、金属键结合，是提高型坯的强度最 有效方法。当颗粒直接以离子键、共价键、金属键结合时，原来颗粒聚结体变成 了多晶体，颗粒变成其组成晶粒。型坯在室温以上较高温度下可以自发完成这个 过程，这个过程就叫烧结。 陶瓷材料的烧结工艺分为三个阶段：升温阶段、保温阶段和冷却阶段。在升 温阶段，坯体中往往出现水分排出、有机粘合剂等分解氧化、液相产生、晶粒重 排等微观现象。 冷却阶段是陶瓷材料从最高温度到室温的过程，冷却过程中伴随有液相凝 固、析晶、相变等物理化学变化。冷却方式、冷却速度快慢对陶瓷材料最终相的 组成、结构和性能等都有很大的影响。 保温阶段指型坯在升到的最高温度（通常也叫烧结温度）下保持的过程。粉 体烧结涉及组成原子、离子或分子的扩散传质过程，是一个热激活过程，温度越 高，烧结越快。在工程上为了保证效率和质量，型坯烧结的保温阶段的最高温度 很有讲究。烧结温度物料的结晶化学特性有关，晶格能大，键力强，质点结合牢 固，高温下质点移动困难，不利于烧结。烧结温度与材料的熔点有关系，对陶瓷 而言是其熔点的 0.7—0.9 倍，对金属而言是其熔点的 0.4-0.7 倍。 高的烧结温度容易带来粗大的晶粒和高的工艺成本，通常希望尽可能降低烧 结温度，一般采取的措施有： a) 采用粒度较小的粉体