七、炽灼残渣检查法 检查不含金属的有机药物或挥发性无 机药物中混入非挥发性的无机杂质(金属氧 化物或无机盐类),炽灼残渣是经炽灼至完 全灰化所残留的物质。 1.原理 样品炭化后+H2S0湿润→700~800C 炽灼至恒重→炽灼残渣(硫酸灰分) 残渣限量一般为0.1%~0.2%
七、炽灼残渣检查法 检查不含金属的有机药物或挥发性无 机药物中混入非挥发性的无机杂质(金属氧 化物或无机盐类),炽灼残渣是经炽灼至完 全灰化所残留的物质。 1. 原理 样品炭化后+ H2 SO4湿润→700~800℃ 炽灼至恒重→炽灼残渣(硫酸灰分) 残渣限量一般为0.1%~0.2%
2.操作方法 样品+炽灼至恒重的坩埚一直火缓级热 至全部黑色、无烟雾,放冷 H2SO40.5~1m湿润,直火加热 至H2SO2蒸气除尽080商→残渣(恒重
2. 操作方法 至 蒸气除尽 残渣(恒重) 至全部黑色、无烟雾,放冷 样品 炽灼至恒重的坩埚 ~ ℃高温灼烧 ~ 湿润,直火加热 直火缓缓加热 ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ + ⎯⎯⎯⎯⎯→ 700 800 2 4 H SO 0.5 1 H SO 2 4 m l
炽灼残渣%。残渣及坩埚重-空坩埚重 100% 供试品重 3.注意事项 (1)供试品的取样量应根据炽灼残渣 限量和称量误差决定
% 100% − = 供试品重 残渣及坩埚重 空坩埚重 炽灼残渣 3. 注意事项 (1)供试品的取样量应根据炽灼残渣 限量和称量误差决定
(2)含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀,应采 用铂坩埚。 (3)若残渣需留作重金属检查,则500 600C炽灼至恒重,否则重金属检查结果 偏低。 (4)加硫酸处理是使杂质转化为稳定的 硫酸盐,并帮助有机物炭化
(2)含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀,应采 用铂坩埚。 (3)若残渣需留作重金属检查,则500~ 600℃炽灼至恒重 ,否则重金属检查结果 偏低。 (4)加硫酸处理是使杂质转化为稳定的 硫酸盐,并帮助有机物炭化。
例1.炽灼残渣检查法一般加热恒重的 温度为(C) A.500~600C B.600~700C C.700~800C D.800~1000C E.1000~1200C
例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的 温度为(C) A. 500~600℃ B. 600~700℃ C. 700~800℃ D. 800~1000℃ E. 1000~1200℃