工程科学学报，第40卷，第2期：200-207,2018年2月 Chinese Journal of Engineering,Vol.40,No.2:200-207,February 2018 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2018.02.010;http://journals.ustb.edu.cn 含铜取向硅钢磁性能波动成因分析 杨 平)，王子良)，刘恭涛)，沈雪梅)，薄丹青2)，毛卫民)，汤曙光) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)无锡品龙华特电工有限公司，无锡214151 3)马钢股份有限公司第一钢轧总厂，马鞍山243011 区通信作者，E-mail:yang即@mater.usth.cdu.cn 摘要含铜取向硅钢是一种成本低、成品率高的新型CG0取向硅钢.其制备工艺明显区别于主流的低温加热渗氨高磁感 (HB)取向硅钢，其产品的磁性能波动范围显著高于低温渗氮钢.本文对实际生产中收集到的一些含铜CG0钢成品板中的组 织与磁性能进行研究分析，尝试建立不同组织和飚性能相互间的对应关系，并对磁性能波动现象进行分析.分析结果表明，含 铜CG0钢成品板组织与抑制剂有明确的对应关系，而晶粒尺寸与Gs晶粒取向度并不完全呈对应关系.同时对热轧板中的 异常组织进行了深入研究，认为热轧板表层脱碳区和中心层粗大形变晶粒的存在，直接影响了抑制剂的分布，导致最终成品 板中组织和磁性能的波动. 关键词取向硅钢：铜：磁性能：织构 分类号TG142 Analyses of magnetic properties fluctuation in conventional grain oriented silicon steels containing copper YANG Ping,WANG Zi-liang,LIU Gong-tao),SHEN Xue-mei,BO Dan-qing,MAO Wei-min,TANG Shu-guang 1)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Wuxi Jing-Long Hua-Te Eleetrical Materials Co.,Ltd.,Wuxi 214151,China 3)First Steel Rolling Plant,Maanshan Iron Steel Co.,Ltd.,Maanshan 243011,China Corresponding author,E-mail:yangp@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT The conventional grain-oriented(CGO)silicon steel containing copper is a type of grain-oriented steel with low cost and high productivity.The processing parameters in CGO steels are quite different to those of low temperature heating and nitriding high permeability HiB)grain oriented silicon steels,the fluctuation range of the magnetic properties in CGO is much higher than that of ni- trided HiB steels.In this study,typical final sheets from production lines of CGO steels containing copper during early stage production were collected,and the structure,texture,and magnetic properties were determined and compared to establish a relationship between the structure of the steels and inhibitors and to elucidate the reasons for property fluctuation.The results indicate that the macrostruc- ture in the final sheets has a relationship with inhibitors and that the grain sizes do not show monotonous behavior.In addition,the de- fective microstructure in hot-rolled bands and intermediately annealed sheets are investigated and a coarse grain region and a decarburi- zed surface layer are observed.Such regions are considered to influence the inhibitor distribution and impact the fluctuation in structure and its properties. KEY WORDS grain-oriented silicon steels;copper;magnetic properties;texture 含铜普通取向钢（简称含铜CG0钢）的特点是其磁性能明显高于早期的传统CG0取向钢，例如磁 收稿日期：2017-06-11
工程科学学报,第 40 卷,第 2 期:200鄄鄄207,2018 年 2 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 40, No. 2: 200鄄鄄207, February 2018 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2018. 02. 010; http: / / journals. ustb. edu. cn 含铜取向硅钢磁性能波动成因分析 杨 平1) 苣 , 王子良1) , 刘恭涛1) , 沈雪梅2) , 薄丹青2) , 毛卫民1) , 汤曙光3) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083 2) 无锡晶龙华特电工有限公司, 无锡 214151 3) 马钢股份有限公司第一钢轧总厂, 马鞍山 243011 苣 通信作者, E鄄mail: yangp@ mater. ustb. edu. cn 摘 要 含铜取向硅钢是一种成本低、成品率高的新型 CGO 取向硅钢. 其制备工艺明显区别于主流的低温加热渗氮高磁感 (HiB)取向硅钢,其产品的磁性能波动范围显著高于低温渗氮钢. 本文对实际生产中收集到的一些含铜 CGO 钢成品板中的组 织与磁性能进行研究分析,尝试建立不同组织和磁性能相互间的对应关系,并对磁性能波动现象进行分析. 分析结果表明,含 铜 CGO 钢成品板组织与抑制剂有明确的对应关系,而晶粒尺寸与 Goss 晶粒取向度并不完全呈对应关系. 同时对热轧板中的 异常组织进行了深入研究,认为热轧板表层脱碳区和中心层粗大形变晶粒的存在,直接影响了抑制剂的分布,导致最终成品 板中组织和磁性能的波动. 关键词 取向硅钢; 铜; 磁性能; 织构 分类号 TG142 收稿日期: 2017鄄鄄06鄄鄄11 Analyses of magnetic properties fluctuation in conventional grain oriented silicon steels containing copper YANG Ping 1) 苣 , WANG Zi鄄liang 1) , LIU Gong鄄tao 1) , SHEN Xue鄄mei 2) , BO Dan鄄qing 2) , MAO Wei鄄min 1) , TANG Shu鄄guang 3) 1) School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) Wuxi Jing鄄Long Hua鄄Te Electrical Materials Co. , Ltd. , Wuxi 214151, China 3) First Steel Rolling Plant, Maanshan Iron & Steel Co. , Ltd. , Maanshan 243011, China 苣 Corresponding author, E鄄mail: yangp@ mater. ustb. edu. cn ABSTRACT The conventional grain鄄oriented (CGO) silicon steel containing copper is a type of grain鄄oriented steel with low cost and high productivity. The processing parameters in CGO steels are quite different to those of low temperature heating and nitriding high permeability (HiB) grain oriented silicon steels, the fluctuation range of the magnetic properties in CGO is much higher than that of ni鄄 trided HiB steels. In this study, typical final sheets from production lines of CGO steels containing copper during early stage production were collected, and the structure, texture, and magnetic properties were determined and compared to establish a relationship between the structure of the steels and inhibitors and to elucidate the reasons for property fluctuation. The results indicate that the macrostruc鄄 ture in the final sheets has a relationship with inhibitors and that the grain sizes do not show monotonous behavior. In addition, the de鄄 fective microstructure in hot鄄rolled bands and intermediately annealed sheets are investigated and a coarse grain region and a decarburi鄄 zed surface layer are observed. Such regions are considered to influence the inhibitor distribution and impact the fluctuation in structure and its properties. KEY WORDS grain鄄oriented silicon steels; copper; magnetic properties; texture 含铜普通取向钢(简称含铜 CGO 钢)的特点是 其磁性能明显高于早期的传统 CGO 取向钢,例如磁
杨平等：含铜取向硅钢磁性能波动成因分析 ·201· 感一般为B。=1.88~1.90T,而传统CG0钢为1.80 2000E型)样品尺寸为30mm×300mm. ~1.85T.含铜CG0钢以固溶温度较低的Cu2S作 2实验结果及分析 为主要抑制剂，免去热轧板的常化工艺，二次冷轧后 直接进行二次再结晶退火，因此生产成本显著降低. 2.1不同类型的成品组织及对应的磁性能关系 近10年来我国开始尝试生产含铜CG0钢，如今已 不同类型的成品组织及对应的磁性能关系数据 掌握该取向钢制备工艺，虽然对其组织、抑制剂、织 见图1所示，图1(a)~图1(e)给出5种不同的组 构与磁性能关系有一定研究1-】，但并不完善，相比 织并列出对应的磁性能数据.图1(a)为典型含线 之下更多的研究集中于低温渗氨HB钢.我国对目 品组织成品板，均匀长大的细晶区呈线状沿轧向分 前取向钢的研究现状，各种取向钢的工艺、成分、磁 布，这表明抑制剂沿横向分布明显不均匀.线晶区 性能对比综述见文献[9].含铜取向钢在生产初期 较多，磁感只有B。=1.80T.抑制剂缺乏的位置对 常出现磁性能波动现象，本文对收集到的一些成品 应均匀长大的初次再结晶晶粒，二次晶粒无法吞食 板中的组织、织构和磁性能关系进行分析.含铜取这些一次晶粒，只能沿轧向继续生长成为长条形状 向钢与目前低温渗氨钢的本质差别是：热轧后不常 推测抑制剂分布不均匀及择优沿轧向分布是这种成 化，渗氨钢需要常化：含铜取向钢为两次轧法，渗氨 品板磁性能差的主要原因（后文将对含有线晶区的 钢为一次轧法：含铜取向钢的一次再结晶组织在非 成品板二次品粒进行取向分析).图1(b)中线品数 常缓慢的升温速度下完成，渗氨钢的一次再结品组 目明显减少，绝大多数区域二次再结品完全，磁性能 织在快速加热下形成.含铜取向钢固有抑制剂分布 显著提高，达到Bg=1.86T,铁损降到P,=1.215 相对均匀，总体抑制剂含量少（但远高于传统CG0 W·kg1.长条形二次品粒比例减少，等轴状的二次 钢)，而渗氮钢采用追加抑制剂技术，板材表层到中 品粒增加，这表明抑制剂分布比图1(a)样品明显均 心层内的抑制剂不均匀分布，总含量高，约为2.70 匀.图1（©）为本组磁性能最高样品，磁感达到B。= ×104的氮（质量分数），此外还有偏析元素S加的 1.91T,铁损降到P.7=1.08Wkg.此时样品中 抑制晶粒长大作用，更有效提高了抑制剂的钉扎能 没有线品，对应100%品粒异常长大.注意到此时多 力.虽然文献[1-8]已对含铜CG0钢进行了组织、 数二次品粒形貌为沿轧向椭圆形，右侧区域还稍遗 织构特征及演变规律的分析，但对实际生产线上的 传沿轧向择优生长的特点，说明抑制剂还有沿轧向 异常情况缺乏介绍.虽然在实际生产中，板坯加热、 不均匀分布的特点，只是不均匀程度不高.这三张 热轧、冷轧、退火都采用了固定的工艺路线，但实际 照片表明，在长条状二次晶粒样品中，磁性能与线晶 组织及磁性能仍然存在波动，这说明抑制剂也应存 所占面积比例成对应关系，随线晶区域面积减小，磁 在波动，本文就此问题开展研究，力图找到磁性能波 性能呈线性上升规律变化.这也间接表明已长大的 动的原因.但要真正完全掌握波动原因及解决办 二次晶粒高斯取向度很高.图1(d)显示的成品板 法，还需深人研究各个阶段工艺、抑制剂、组织等的 为100%晶粒异常长大，没有线晶区，也没有长条状 关联性 二次品粒.品粒尺寸大于图1(c)成品板，等轴晶比 例也大于图1(c).说明抑制剂分布均匀，但磁感值 1实验材料与方法 开始下降，为B,=1.86T:该磁感的下降不是由于线 本文收集了不同性能的含铜CG0成品板，其设 品的存在，而是二次晶粒的高斯取向度变差，磁性能 计成分相同，实际成分略有偏差，化学成分（质量分 虽与图1(b)相似，但成因不同：因成品板二次晶粒 数)如下：~0.04%C,~3.1%Si,~0.1%Mn, 尺寸偏大，可推测其二次再结晶温度偏高是由于抑 ~0.008%S,-0.02%A1,-0.008%N,-0.5%Cu, 制剂过量引起的.成品板中二次晶粒不是优先沿轧 剩余成分为Fe.大量数据统计表明，微量成分波动 向生长，而是均匀长大，且偏高斯取向的品粒也能长 不会产生系统的磁性能单向变化.对部分样品的对 大，导致Goss晶粒取向度低，磁感下降：同时，晶粒 应前期工艺下的样品以及非对应的样品进行分析.尺寸过大，磁畴变宽，铁损升高.根据文献[6-7]， 样品形貌采用光学显微镜分析，取向特征采用扫描 二次再结品温度过低或过高，都会有偏高斯取向晶 电镜(Zeiss Ultra55型)下的电子背散射衍射（牛津 粒的生长，如{110}〈227)〉、{210}〈001〉取向晶粒 仪器公司的EBSD系统)分析.现场磁性能测试样 ({210}(001〉取向不会降低磁性能0)).如果二次 品尺寸为500mm×500mm单片（长沙天恒仪器公 再结晶温度低，二次晶粒尺寸就应该小，而该成品板 司)，由企业测出.实验室磁性能测试（中国计量院 品粒尺寸大，故认为二次再结晶温度高.图1()成
杨 平等: 含铜取向硅钢磁性能波动成因分析 感一般为 B8 = 1郾 88 ~ 1郾 90 T,而传统 CGO 钢为 1郾 80 ~ 1郾 85 T. 含铜 CGO 钢以固溶温度较低的 Cu2 S 作 为主要抑制剂,免去热轧板的常化工艺,二次冷轧后 直接进行二次再结晶退火,因此生产成本显著降低. 近 10 年来我国开始尝试生产含铜 CGO 钢,如今已 掌握该取向钢制备工艺,虽然对其组织、抑制剂、织 构与磁性能关系有一定研究[1鄄鄄8] ,但并不完善,相比 之下更多的研究集中于低温渗氮 HiB 钢. 我国对目 前取向钢的研究现状,各种取向钢的工艺、成分、磁 性能对比综述见文献[9]. 含铜取向钢在生产初期 常出现磁性能波动现象,本文对收集到的一些成品 板中的组织、织构和磁性能关系进行分析. 含铜取 向钢与目前低温渗氮钢的本质差别是:热轧后不常 化,渗氮钢需要常化;含铜取向钢为两次轧法,渗氮 钢为一次轧法;含铜取向钢的一次再结晶组织在非 常缓慢的升温速度下完成,渗氮钢的一次再结晶组 织在快速加热下形成. 含铜取向钢固有抑制剂分布 相对均匀,总体抑制剂含量少(但远高于传统 CGO 钢),而渗氮钢采用追加抑制剂技术,板材表层到中 心层内的抑制剂不均匀分布,总含量高,约为 2郾 70 伊 10 - 4的氮(质量分数),此外还有偏析元素 Sn 的 抑制晶粒长大作用,更有效提高了抑制剂的钉扎能 力. 虽然文献[1鄄鄄8]已对含铜 CGO 钢进行了组织、 织构特征及演变规律的分析,但对实际生产线上的 异常情况缺乏介绍. 虽然在实际生产中,板坯加热、 热轧、冷轧、退火都采用了固定的工艺路线,但实际 组织及磁性能仍然存在波动,这说明抑制剂也应存 在波动,本文就此问题开展研究,力图找到磁性能波 动的原因. 但要真正完全掌握波动原因及解决办 法,还需深入研究各个阶段工艺、抑制剂、组织等的 关联性. 1 实验材料与方法 本文收集了不同性能的含铜 CGO 成品板,其设 计成分相同,实际成分略有偏差,化学成分(质量分 数) 如 下: ~ 0郾 04% C, ~ 3郾 1% Si, ~ 0郾 1% Mn, ~ 0郾 008% S, ~ 0郾 02% Al, ~ 0郾 008% N, ~ 0郾 5% Cu, 剩余成分为 Fe. 大量数据统计表明,微量成分波动 不会产生系统的磁性能单向变化. 对部分样品的对 应前期工艺下的样品以及非对应的样品进行分析. 样品形貌采用光学显微镜分析,取向特征采用扫描 电镜(Zeiss Ultra 55 型)下的电子背散射衍射(牛津 仪器公司的 EBSD 系统)分析. 现场磁性能测试样 品尺寸为 500 mm 伊 500 mm 单片(长沙天恒仪器公 司),由企业测出. 实验室磁性能测试(中国计量院 2000E 型)样品尺寸为 30 mm 伊 300 mm. 2 实验结果及分析 2郾 1 不同类型的成品组织及对应的磁性能关系 不同类型的成品组织及对应的磁性能关系数据 见图 1 所示,图 1(a) ~ 图 1( e)给出 5 种不同的组 织并列出对应的磁性能数据. 图 1( a)为典型含线 晶组织成品板,均匀长大的细晶区呈线状沿轧向分 布,这表明抑制剂沿横向分布明显不均匀. 线晶区 较多,磁感只有 B8 = 1郾 80 T. 抑制剂缺乏的位置对 应均匀长大的初次再结晶晶粒,二次晶粒无法吞食 这些一次晶粒,只能沿轧向继续生长成为长条形状. 推测抑制剂分布不均匀及择优沿轧向分布是这种成 品板磁性能差的主要原因(后文将对含有线晶区的 成品板二次晶粒进行取向分析). 图 1(b)中线晶数 目明显减少,绝大多数区域二次再结晶完全,磁性能 显著提高,达到 B8 = 1郾 86 T,铁损降到 P1郾 7 = 1郾 215 W·kg - 1 . 长条形二次晶粒比例减少,等轴状的二次 晶粒增加,这表明抑制剂分布比图 1(a)样品明显均 匀. 图 1(c)为本组磁性能最高样品,磁感达到 B8 = 1郾 91 T,铁损降到 P1郾 7 = 1郾 08 W·kg - 1 . 此时样品中 没有线晶,对应 100% 晶粒异常长大. 注意到此时多 数二次晶粒形貌为沿轧向椭圆形,右侧区域还稍遗 传沿轧向择优生长的特点,说明抑制剂还有沿轧向 不均匀分布的特点,只是不均匀程度不高. 这三张 照片表明,在长条状二次晶粒样品中,磁性能与线晶 所占面积比例成对应关系,随线晶区域面积减小,磁 性能呈线性上升规律变化. 这也间接表明已长大的 二次晶粒高斯取向度很高. 图 1( d)显示的成品板 为 100% 晶粒异常长大,没有线晶区,也没有长条状 二次晶粒. 晶粒尺寸大于图 1(c)成品板,等轴晶比 例也大于图 1(c). 说明抑制剂分布均匀,但磁感值 开始下降,为 B8 = 1郾 86 T;该磁感的下降不是由于线 晶的存在,而是二次晶粒的高斯取向度变差,磁性能 虽与图 1(b)相似,但成因不同;因成品板二次晶粒 尺寸偏大,可推测其二次再结晶温度偏高是由于抑 制剂过量引起的. 成品板中二次晶粒不是优先沿轧 向生长,而是均匀长大,且偏高斯取向的晶粒也能长 大,导致 Goss 晶粒取向度低,磁感下降;同时,晶粒 尺寸过大,磁畴变宽,铁损升高. 根据文献[6鄄鄄 7], 二次再结晶温度过低或过高,都会有偏高斯取向晶 粒的生长,如{110} 掖227业、{210} 掖001业 取向晶粒 ({210}掖001业取向不会降低磁性能[10] ). 如果二次 再结晶温度低,二次晶粒尺寸就应该小,而该成品板 晶粒尺寸大,故认为二次再结晶温度高. 图 1(e)成 ·201·
·202· 工程科学学报，第40卷，第2期 RD TD 图1不同成品板组织.(a)B3=1.80T,P.7=1.362W-kg1:(b)Bg=1.86T,P.7=1.215Wkg1；(cBg=1.91T,P1.7=1.08W· kg;(d)Bs=1.86T,P1.7=l.257Wkg1;(e)B=1.84T,P17=1.292Wkg1 Fig.1 Secondary recrystallization structures of samples:(a)Bs =1.80T.P7=1.362 W.kg;(b)Bs =1.86T.P1.7=1.215 W.kg;(c)Bs= 1.91T,P1.7=1.08Wkg:(d)Bg=1.86T,P.7=1.257Wkgl;(e)Bs=1.84T,P7=1.292Wkg1 品板也是100%品粒异常长大，但二次晶粒尺寸更 HB钢，这里的规律可能不适用于其他体系的取 大，且二次晶粒均为等轴品，而磁性能却进一步下 向钢. 降，磁感B。=1.84T,说明大晶粒的取向度并不高， 对企业提供所有成品板观察侵蚀后二次再结晶 取向钢中并非品粒尺寸越大的品粒，高斯取向度越 组织情况、有无线晶、线晶严重程度、二次晶粒尺寸 高.推测该样品抑制剂继续过量，更显著地推迟了 异常情况等并进行分类.统计发现：成品板磁感 二次再结晶温度：二次再结晶温度越高，二次晶粒 B,>1.88T时，所有成品板组织中均未出现线晶. 越大. 但成品板磁感B,<1.88T时，出现线晶的几率极 对比5组成品板宏观组织、磁性能数据可知，随 高，所有成品铁损值均偏高，部分样品无线晶，可以 抑制剂的增加或抑制剂更均匀的分布，二次再结晶 判断与其Goss取向度较差有关. 比例增加，磁性能提高，到刚好能完成二次再结晶 成品板组织差异、磁性能变化规律性见表1（只 时，磁性最好：而抑制力过度增加时，虽然二次再结 分析磁感在1.8T以上情况) 晶完全，但磁性能下降.抑制剂过量时，磁性能下降 2.2取向偏离度的分析 缓慢，这是因为线晶以{111}或α取向线附近的不 图2显示二次晶粒尺寸均较大的等轴晶组织中 利于磁性的取向为主，直接降低整体Goss取向度. 两种成品板取向测定结果，其中图2(a)为图1(d) 推测长条形二次晶粒的取向度最高，暂时并不能完 成品板中二次晶粒.因成品板中晶粒尺寸很大，故 全根据二次晶粒的占比确定磁性能的高低.含铜 采用不同区域分别进行小区域取向成像的方法，增 CG0钢的二次晶粒尺寸和形状都不同于低温渗氨 加统计性.两成品板平均品粒尺寸均比较大，铁损
工程科学学报,第 40 卷,第 2 期 图 1 不同成品板组织. (a) B8 = 1郾 80 T,P1郾 7 = 1郾 362 W·kg - 1 ; ( b) B8 = 1郾 86 T,P1郾 7 = 1郾 215 W·kg - 1 ; ( c) B8 = 1郾 91 T,P1郾 7 = 1郾 08 W· kg - 1 ; (d) B8 = 1郾 86 T,P1郾 7 = 1郾 257 W·kg - 1 ; (e) B8 = 1郾 84 T,P1郾 7 = 1郾 292 W·kg - 1 Fig. 1 Secondary recrystallization structures of samples: (a) B8 = 1郾 80 T,P1郾 7 = 1郾 362 W·kg - 1 ; (b) B8 = 1郾 86 T,P1郾 7 = 1郾 215 W·kg - 1 ; (c) B8 = 1郾 91 T,P1郾 7 = 1郾 08 W·kg - 1 ; (d) B8 = 1郾 86 T,P1郾 7 = 1郾 257 W·kg - 1 ; (e) B8 = 1郾 84 T,P1郾 7 = 1郾 292 W·kg - 1 品板也是 100% 晶粒异常长大,但二次晶粒尺寸更 大,且二次晶粒均为等轴晶,而磁性能却进一步下 降,磁感 B8 = 1郾 84 T,说明大晶粒的取向度并不高, 取向钢中并非晶粒尺寸越大的晶粒,高斯取向度越 高. 推测该样品抑制剂继续过量,更显著地推迟了 二次再结晶温度;二次再结晶温度越高,二次晶粒 越大. 对比 5 组成品板宏观组织、磁性能数据可知,随 抑制剂的增加或抑制剂更均匀的分布,二次再结晶 比例增加,磁性能提高,到刚好能完成二次再结晶 时,磁性最好;而抑制力过度增加时,虽然二次再结 晶完全,但磁性能下降. 抑制剂过量时,磁性能下降 缓慢,这是因为线晶以{111}或 琢 取向线附近的不 利于磁性的取向为主,直接降低整体 Goss 取向度. 推测长条形二次晶粒的取向度最高,暂时并不能完 全根据二次晶粒的占比确定磁性能的高低. 含铜 CGO 钢的二次晶粒尺寸和形状都不同于低温渗氮 HiB 钢,这里的规律可能不适用于其他体系的取 向钢. 对企业提供所有成品板观察侵蚀后二次再结晶 组织情况、有无线晶、线晶严重程度、二次晶粒尺寸 异常情况等并进行分类. 统计发现:成品板磁感 B8 > 1郾 88 T 时,所有成品板组织中均未出现线晶. 但成品板磁感 B8 < 1郾 88 T 时,出现线晶的几率极 高,所有成品铁损值均偏高,部分样品无线晶,可以 判断与其 Goss 取向度较差有关. 成品板组织差异、磁性能变化规律性见表 1(只 分析磁感在 1郾 8 T 以上情况). 2郾 2 取向偏离度的分析 图 2 显示二次晶粒尺寸均较大的等轴晶组织中 两种成品板取向测定结果,其中图 2(a)为图 1( d) 成品板中二次晶粒. 因成品板中晶粒尺寸很大,故 采用不同区域分别进行小区域取向成像的方法,增 加统计性. 两成品板平均晶粒尺寸均比较大,铁损 ·202·
杨平等：含铜取向硅钢磁性能波动成因分析 ·203· 表1成品板组织差异、磁性能变化规律性 Table 1 Relationship between magnetic properties and feature of recrystallization grains of different samples 样品编号 组织特点 磁性能特点 可能的抑制剂状态 1.80T,1.362W·kg1:磁性能低：细品铸坯柱状品过多；加热时品粒过度长大， (a) 较多线品，二次品粒主要为长条形 区引起磁性能下降 导致抑制剂不均匀分布 很少量的线品，95%以上的异常长大品1.86T,1.215Wkg': 抻制剂分布稍不均匀，抑制剂量偏大，二 (b) 粒，长条品为主 磁性能较高：细品区引起磁性能下降 次再结品温度稍低 100%异常长大，多数为长条品粒，少数1.91T,1.08W-kg1: 抑制剂较均匀，抑制剂量合适，二次再结 (c) 为等轴状二次品粒 磁性能最高 品温度合适 1.86T,1.257W-kg1: 抑制剂量稍过，或一次品粒稍大，二次再 (d) 100%异常长大，主要是等轴品 磁性能稍低：部分二次等轴品取向不正 结品温度推迟 1.84T,1.292W-kg1; 抑制剂稍过量，或一次品粒尺寸大，二次 (e) 100%异常长大，非常粗大的等轴品粒 磁性能稍低：部分粗大等轴品取向不正： 再结品较晚，出现偏高斯取向品粒 品粒越大，取向不正时，磁感下降越快 RD RD {1001 11001 TD 2004m Max=23.07 极密度等高线：2-4-8-16 RD RD 100 {100一 TD TD 2004m Max=22.44 极密度等高线：2-4-8-16 注：f1101<001>.110<227>.2101<001>允许取向偏差<10° 图2两种大品粒成品板取向成像(a)(c)及1100！极图(b)(d).(a,b)P.7=1.377Wkg,B3=1.89T:(c,d)P.,=1.257Wkg, Bg=1.858T Fig.2 EBSD orientation images (a)(c)and 00 pole figures (b)(d)of two different kinds of samples:(a,b)P1.7=1.377 W.kg-1,Bs= 1.89T:(c,d)P17=1.257Wkgl,Bg=1.858T 偏高，质量已低于120牌号.样品(a)中二次晶粒 磁性能的降低主要是线品存在所致，二次再结晶晶 Goss取向度较高，样品(b)中二次晶粒Goss取向度 粒的取向度是可以达到磁性能指标的 偏低，Goss取向晶粒绕轧制方向(RD)偏转较大.说 图4为磁性能最高的图1(c)样品的电子背散 明大晶粒尺寸成品板并不能保证G0ss取向偏差小， 射衍射取向成像，G0ss取向度很高，准确高斯取向 且大晶粒尺寸使铁损升高，因此应该避免二次晶粒 对应红色区域的比例较高.这个样品的多数晶粒为 尺寸过大.所以完全二次再结晶并非能保障磁性能 长条形.从图3、图4中可推断出沿轧向生长的长条 达标. 形二次晶粒取向度较高.这种组织对应的抑制剂分 图3为一定量线晶成品板宏观侵蚀图像及电子 布虽不均匀，但可以保障高斯取向晶粒有效生长，阻 背散射衍射(EBSD)取向成像，其组织类似图1(b); 碍高偏差度的高斯取向晶粒的长大.且不均匀抑制 成品板主要为长条形二次晶粒，线晶所占面积约为 剂抑制高斯取向晶粒沿横向生长，限制晶粒尺寸，降 1/16,从取向成像中发现长条品粒的取向度与图2 低铁损. 两个成品板相比偏差更小，即高斯取向对应的红色 图5为类似于图1(d),图1(e)但有更大尺寸 区域更多，且{100极图最高强度(35.16)明显高于 的等轴二次晶粒取向的测定图.宏观组织照片见图 图2两组样品(23.07,22.44).这说明图3成品板 5(a),平均晶粒尺寸3.3cm,个别晶粒尺寸超过5
杨 平等: 含铜取向硅钢磁性能波动成因分析 表 1 成品板组织差异、磁性能变化规律性 Table 1 Relationship between magnetic properties and feature of recrystallization grains of different samples 样品编号 组织特点 磁性能特点 可能的抑制剂状态 (a) 较多线晶,二次晶粒主要为长条形 1郾 80 T,1郾 362 W·kg - 1 ;磁性能低;细晶 区引起磁性能下降 铸坯柱状晶过多;加热时晶粒过度长大, 导致抑制剂不均匀分布 (b) 很少量的线晶,95% 以上的异常长大晶 粒,长条晶为主 1郾 86 T,1郾 215 W·kg - 1 ; 磁性能较高;细晶区引起磁性能下降 抑制剂分布稍不均匀,抑制剂量偏大,二 次再结晶温度稍低 (c) 100% 异常长大,多数为长条晶粒,少数 为等轴状二次晶粒 1郾 91 T,1郾 08 W·kg - 1 ; 磁性能最高 抑制剂较均匀,抑制剂量合适,二次再结 晶温度合适 (d) 100% 异常长大,主要是等轴晶 1郾 86 T,1郾 257 W·kg - 1 ; 磁性能稍低;部分二次等轴晶取向不正 抑制剂量稍过,或一次晶粒稍大,二次再 结晶温度推迟 (e) 100% 异常长大,非常粗大的等轴晶粒 1郾 84 T,1郾 292 W·kg - 1 ; 磁性能稍低;部分粗大等轴晶取向不正; 晶粒越大,取向不正时,磁感下降越快 抑制剂稍过量,或一次晶粒尺寸大,二次 再结晶较晚,出现偏高斯取向晶粒 图 2 两种大晶粒成品板取向成像(a)(c)及{100}极图(b)(d). (a, b) P1郾 7 = 1郾 377 W·kg - 1 ,B8 = 1郾 89 T; ( c, d) P1郾 7 = 1郾 257 W·kg - 1 , B8 = 1郾 858 T Fig. 2 EBSD orientation images (a)(c) and {100} pole figures (b) (d) of two different kinds of samples: ( a, b) P1郾 7 = 1郾 377 W·kg - 1 ,B8 = 1郾 89 T; (c,d) P1郾 7 = 1郾 257 W·kg - 1 ,B8 = 1郾 858 T 偏高,质量已低于 120 牌号. 样品( a) 中二次晶粒 Goss 取向度较高,样品( b)中二次晶粒 Goss 取向度 偏低,Goss 取向晶粒绕轧制方向(RD)偏转较大. 说 明大晶粒尺寸成品板并不能保证 Goss 取向偏差小, 且大晶粒尺寸使铁损升高,因此应该避免二次晶粒 尺寸过大. 所以完全二次再结晶并非能保障磁性能 达标. 图 3 为一定量线晶成品板宏观侵蚀图像及电子 背散射衍射(EBSD)取向成像,其组织类似图 1(b); 成品板主要为长条形二次晶粒,线晶所占面积约为 1 / 16,从取向成像中发现长条晶粒的取向度与图 2 两个成品板相比偏差更小,即高斯取向对应的红色 区域更多,且{100}极图最高强度(35郾 16)明显高于 图 2 两组样品(23郾 07, 22郾 44). 这说明图 3 成品板 磁性能的降低主要是线晶存在所致,二次再结晶晶 粒的取向度是可以达到磁性能指标的. 图 4 为磁性能最高的图 1(c)样品的电子背散 射衍射取向成像,Goss 取向度很高,准确高斯取向 对应红色区域的比例较高. 这个样品的多数晶粒为 长条形. 从图 3、图 4 中可推断出沿轧向生长的长条 形二次晶粒取向度较高. 这种组织对应的抑制剂分 布虽不均匀,但可以保障高斯取向晶粒有效生长,阻 碍高偏差度的高斯取向晶粒的长大. 且不均匀抑制 剂抑制高斯取向晶粒沿横向生长,限制晶粒尺寸,降 低铁损. 图 5 为类似于图 1( d),图 1( e)但有更大尺寸 的等轴二次晶粒取向的测定图. 宏观组织照片见图 5(a),平均晶粒尺寸 3郾 3 cm,个别晶粒尺寸超过 5 ·203·
·204· 工程科学学报，第40卷，第2期 100 RD 100 RD (b) 200μm Max=35.16 极密度等高线：2-4-8-16-32 注：110<001>，1101<227>，1210001> 图3含线晶成品板(Bs=1.859T,P.7=1.229Wkg)的取向成像(a),100}极图(b)及宏观组织(c) Fig.3 EBSD orientation images (a);100 pole figures (b)and secondary reerystallization structures (c)of the sample,which show the linear ains(Bg=1.859T,P1.7=1.229W.kg1) RD RD {100 [100) b) TD TD 200u Max=40.31 极密度等高线：24-8-16-32 注：110<001>，110j<227>,210001> 图4长条形二次品粒取向度的测定(Bg=1.91T,P1.2=1.08W·kg1)的取向成像(a)与100极图(b) Fig.4 EBSD orientation images (a)and 100 pole figures (b)of elongated secondary recrystallization grains (Bs =1.91T,P=1.08 W.kg) cm.500mm×500mm板单片磁性能为P1.,=1.11 背散射衍射取向数据的成因分析还只是推测，并不 W·kg-1,B。=1.89T.从该板中沿轧向切出30mm× 能说明实际情况.以下分析中间工艺阶段的一些组 300mm单片样品测磁性，取出磁性高和磁性低的2织异常特点，从而给出更多的信息，使分析更接近实 片，高磁性板的磁性为P,=1.007W·kg,B。= 际情况.不论是前期的冶炼和热轧过程，还是后期 1.928T,低磁性能的板子磁性为P.,=1.287W· 的冷轧、中间退火、二次冷轧及高温退火过程，尽管 kg',B。=1.84T.可见含铜取向钢的磁性能波动较 企业尽量控制工艺条件使其相同，但仍做不到每批 大.图5(b)~5(e)分别给出高、低磁性能样品的 次的各阶段组织相同，尤其是抑制剂分布的均匀性 取向测定数据，可见高磁性样品其晶粒取向度也 和抑制剂的尺寸难以有效检测.连铸坯加热、均热 高（图5(b),5(c)),低磁性能样品其晶粒取向度 等过程参数亦难以做到一致，均热温度可有17min 也低（图5(d),5(e).也就是说，特大尺寸晶粒 的差异，但通常认为这些差异不足以引起成品板磁 中的一部分取向偏差很大.一般认为，二次晶粒取 性能的明显变化，毕竟这类含铜CG0钢工艺成熟， 向度越高，长大越有利，尺寸也就越大s):但在含 工艺窗口宽，成品率很高 铜CG0钢中，二次晶粒尺寸与高斯取向度并不总 图6(a),6(b)显示个别热轧板上、下表层存在 是正比关系 的脱碳层和粗品组织.脱碳造成晶粒尺寸粗大，同 线晶的取向特征与一次晶粒取向特点相似，主 时改变了抑制剂的析出状态，这种区域处于板材表 要是α及y取向线附近的晶粒，将另文分析 面时危害性更大，它会造成中间退火后晶粒粗大且 2.3中间组织的分析 尺寸不均匀，从而影响磁性能.此外，热轧板材表层 从图1到图5的最终磁性能、组织和局部电子 附近区域再结品程度太低，也容易造成抑制剂沿轧
工程科学学报,第 40 卷,第 2 期 图 3 含线晶成品板 (B8 = 1郾 859 T, P1郾 7 = 1郾 229 W·kg - 1 )的取向成像(a), {100}极图(b)及宏观组织(c) Fig. 3 EBSD orientation images (a); {100} pole figures ( b) and secondary recrystallization structures (c) of the sample, which show the linear grains (B8 = 1郾 859 T, P1郾 7 = 1郾 229 W·kg - 1 ) 图 4 长条形二次晶粒取向度的测定(B8 = 1郾 91 T,P1郾 7 = 1郾 08 W·kg - 1 )的取向成像(a)与{100}极图(b) Fig. 4 EBSD orientation images (a) and {100} pole figures (b) of elongated secondary recrystallization grains (B8 = 1郾 91 T,P1郾 7 = 1郾 08 W·kg - 1 ) cm. 500 mm 伊 500 mm 板单片磁性能为 P1郾 7 = 1郾 11 W·kg - 1 ,B8 = 1郾 89 T. 从该板中沿轧向切出 30 mm 伊 300 mm 单片样品测磁性,取出磁性高和磁性低的 2 片,高磁性板的磁性为 P1郾 7 = 1郾 007 W·kg - 1 ,B8 = 1郾 928 T,低磁性能的板子磁性为 P1郾 7 = 1郾 287 W· kg - 1 ,B8 = 1郾 84 T. 可见含铜取向钢的磁性能波动较 大. 图 5( b) ~ 5( e)分别给出高、低磁性能样品的 取向测定数据,可见高磁性样品其晶粒取向度也 高(图 5( b) ,5( c) ) ,低磁性能样品其晶粒取向度 也低(图 5( d) ,5 ( e) ) . 也就是说,特大尺寸晶粒 中的一部分取向偏差很大. 一般认为,二次晶粒取 向度越高,长大越有利,尺寸也就越大[5] ;但在含 铜 CGO 钢中,二次晶粒尺寸与高斯取向度并不总 是正比关系. 线晶的取向特征与一次晶粒取向特点相似,主 要是 琢 及 酌 取向线附近的晶粒,将另文分析. 2郾 3 中间组织的分析 从图 1 到图 5 的最终磁性能、组织和局部电子 背散射衍射取向数据的成因分析还只是推测,并不 能说明实际情况. 以下分析中间工艺阶段的一些组 织异常特点,从而给出更多的信息,使分析更接近实 际情况. 不论是前期的冶炼和热轧过程,还是后期 的冷轧、中间退火、二次冷轧及高温退火过程,尽管 企业尽量控制工艺条件使其相同,但仍做不到每批 次的各阶段组织相同,尤其是抑制剂分布的均匀性 和抑制剂的尺寸难以有效检测. 连铸坯加热、均热 等过程参数亦难以做到一致,均热温度可有 17 min 的差异,但通常认为这些差异不足以引起成品板磁 性能的明显变化,毕竟这类含铜 CGO 钢工艺成熟, 工艺窗口宽,成品率很高. 图 6(a),6(b)显示个别热轧板上、下表层存在 的脱碳层和粗晶组织. 脱碳造成晶粒尺寸粗大,同 时改变了抑制剂的析出状态,这种区域处于板材表 面时危害性更大,它会造成中间退火后晶粒粗大且 尺寸不均匀,从而影响磁性能. 此外,热轧板材表层 附近区域再结晶程度太低,也容易造成抑制剂沿轧 ·204·