分离纯化是农药分析必不可少的过程 不管是商品农药样品还是残留农药样品都 不是纯的农药成分。对于这些样品的分析 ,首先要进行一定的分离纯化步骤,使农 药和杂质尽可能分离,达到分析结果准确 的目的。 不同的农药样品有不同的纯化方法。 选择分离方法的依据是样品中农药的性质 和杂质的性质差别来选择分离纯化的方法
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色谱法的分类 一、按照固定相与流动相物态分 气相色谱:GC(GSC;GLC) 液相色谱:(LSC;LLC) 超临界流体色谱:(SFC) 二、按照固定相使用形式分 柱色谱 平面色谱:在平面介质上进行组分分离的技术 薄层色谱:(TLC)薄层板和薄层棒 纸上色谱:(PC)圆形纸上色谱
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商品农药由于主要只分析有效成分,被分析 的对象化学结构清楚,而且在出厂前已经有 了标准的分析方法,并且多为定量分析。相 对而言简单易行。 一般分析方法如下:
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超临界流体概念 什么是超临界流体在密闭的体系中,对如 水、二氧化碳、甲醇等物质加压,当它们的气 液两相密度因高温膨胀与因高压压缩到正好 相同时,液体和气体便完全融在一起,由一般 状态成为一种新的呈现高压高温状态的“超临 界流体”。在P—T图上,上述使气液交融的压 力和温度被称作“临界点”。温度和压力均超过 临界点状态的流体,就成为超临界流体。 ·如水的临界点为374℃和220个大气压;CO2的 临界点为31℃和73个大气压;甲醇的临界点 239℃和79个大气压
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基本概念 采样理论( sampling theory)是指如何进行试样 采集的数学统计理论。怎样通过局部采样在统计 意义上尽可能代表总体,是采样理论和方法所研 究的内容。分析化学中常用的采样方法包括固体 物质的采样方法、动态过程的采样方法和质量检 验的采样方法。 采样常数(sampling constants)为表征实验室样 本的均衡性,或考虑样本的分隔效应, Ingamell和 Visman分别定义了几个采样常数,以便更好的描 述采样特征
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目录 一、农药分析取样与分离 二、农药的分离与纯化方法 三、商品农药的一般分析方法 四、气相色谱技术 五、薄层分析、酶抑制技术和荧光技术 六、免疫学检测方法 七、超临界流体萃取技术 八、手性拆分与毛细管电泳
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分光光度测定法 由于早期在分光光度分析过程今没有分离步骤、因此颜色反应的特异性就成为 目标化合物定量分析的主要因素,如环境中的总涕灭威残留量可用氨基甲酰肪 基团的特殊反应来测定。残留物用碱分解,产生涕灭威肟,再用酸水解放出羟 胺。后者用碘氧化成亚硝酸,然后用亚硝酸一偶氮法测定
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农药残留分析是研究环境和农副产品、食品中农药残留种类与含量的科 学,在常量(商品农药的有效成分)、微量和超微量水平上研究农药分析的 理论与方法。随着分析科学技术的飞速发展,农药残留分析的技术水平在不 提高,分析方法在不断创新。但是农药残留分析(包括商品农药分析)结果 的准确度,很重要的一环是取决于分析对象的取样、分离提纯等处理技术
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本文主要讨论吡虫啉原药及中间体的各种仪器分析方法以及在水稻、蔬菜、水果 烟草、土壤中的残留代谢仪器分析研究:高效液相色谱法(HPLC),气相色谱法(GC),极 谱分 析法等方法
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毛细管简介 电泳作为一种分离工具已有近百年历史。1937年瑞 典科学家 Arne Tisel lus首次采用电泳分离技术从人 的血清中分离出白蛋白a—球蛋白、β—球蛋白的 Y—球蛋白。由此而获得1948年的诺贝尔奖。为了 克服电泳产生自热而使分离效率不高等问题,1967 年 Hjerten提出在强电场作用高,3mm直径的毛细管 内进行自由溶液的区带电泳(CZE),开始了毛细管电 泳仪的发展历程。直到1989年2月第一届国际毛细管 电泳学术研讨会召开,全球仪器供应商才推出第一 批商品化的高效毛细管电泳仪
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