色谱法(Cheromatography)是19世纪俄国植物学 家茨维特(Tsweett)创立的一种分离混合物的技术 他将植物色素放在一直立的装填有碳酸钙粉末的玻 璃管中,然后用石油醚自上而下流下,得到一系列 颜色排列的谱带,故称为色谱。 现代色谱已经发展到几乎可以分离任何有色或者无 色混合物的水平,但是“色谱”的名称依旧保留。 色谱中重要的概念是“固定相”与“流动相”。 本章介绍几种常见色谱的原理,重点介绍气相色谱
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电位滴定法 原理:通过对被测溶液电极电位滴定,确定滴定终 点,从而达到容量分析的目的 参比电极:电位不随浓度变化;指示电极、电位随 浓度变化。 终点前后被测物浓度的微小变化引起电极电位急剧 变化,突跃点为终点 仪器:酸度剂(pH剂)或自动电位滴定仪。2m或 0.02pH精确玻璃电极,甘汞电极及双盐桥甘汞、银 、铂、锌、钨离子选择电极。电磁搅拌器、滴定管 与被测样品反应的标准溶液
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免疫学检测方法主要包括酶联免疫吸附 检测和放射免疫技术该方面的研究取得 了长足的发展。由于该方法操作简单, 前处理简化,检测快速、准确、敏感, 检验成本低,检测容量大,可同时进行 大批量样品检测。因此.具有潜在的广 泛应用价值
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1951年 Kotake以纸色谱分离了谷氨酸和酪氨酸的消旋体; 1952年, Dalgliesh用纸色谱拆分了芳香氨基酸,并且提出了三 点接触的理论概念:一对对映体被固定相手性试剂识别,至少要 受到对映体和手性试剂3个位点的作用。这些作用是氢键、偶极一 偶极、——π、静电、疏水或空间作用,也称为三点识别模式
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薄层分析、酶抑制技术和荧光技术都是 基于薄层展开后用不同的现色方法进行 显色分析的技术。其中薄层的制备、展 开和显色技术是该分析方法的基础
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分离纯化是农药分析必不可少的过程 不管是商品农药样品还是残留农药样品都 不是纯的农药成分。对于这些样品的分析 ,首先要进行一定的分离纯化步骤,使农 药和杂质尽可能分离,达到分析结果准确 的目的。 不同的农药样品有不同的纯化方法。 选择分离方法的依据是样品中农药的性质 和杂质的性质差别来选择分离纯化的方法
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色谱法的分类 一、按照固定相与流动相物态分 气相色谱:GC(GSC;GLC) 液相色谱:(LSC;LLC) 超临界流体色谱:(SFC) 二、按照固定相使用形式分 柱色谱 平面色谱:在平面介质上进行组分分离的技术 薄层色谱:(TLC)薄层板和薄层棒 纸上色谱:(PC)圆形纸上色谱
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商品农药由于主要只分析有效成分,被分析 的对象化学结构清楚,而且在出厂前已经有 了标准的分析方法,并且多为定量分析。相 对而言简单易行。 一般分析方法如下:
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超临界流体概念 什么是超临界流体在密闭的体系中,对如 水、二氧化碳、甲醇等物质加压,当它们的气 液两相密度因高温膨胀与因高压压缩到正好 相同时,液体和气体便完全融在一起,由一般 状态成为一种新的呈现高压高温状态的“超临 界流体”。在P—T图上,上述使气液交融的压 力和温度被称作“临界点”。温度和压力均超过 临界点状态的流体,就成为超临界流体。 ·如水的临界点为374℃和220个大气压;CO2的 临界点为31℃和73个大气压;甲醇的临界点 239℃和79个大气压
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基本概念 采样理论( sampling theory)是指如何进行试样 采集的数学统计理论。怎样通过局部采样在统计 意义上尽可能代表总体,是采样理论和方法所研 究的内容。分析化学中常用的采样方法包括固体 物质的采样方法、动态过程的采样方法和质量检 验的采样方法。 采样常数(sampling constants)为表征实验室样 本的均衡性,或考虑样本的分隔效应, Ingamell和 Visman分别定义了几个采样常数,以便更好的描 述采样特征
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