一、杂质的来源和分类 二、杂质的限量与计算

浙江大学远程教育学院：《药物分析》课程教学资源（PPT课件讲稿）第二章 药物的鉴别试验 4. 光谱鉴别法 5. 色谱鉴别法 6. 影响鉴别试验的因素

1. 芳香第一胺类的一般鉴别试验——重氮化-偶合反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等具对氨基苯甲酸酯结构的药物（盐酸丁卡因例外）和磺胺类药物可直接进行重氮化-偶合反应；氯氮卓、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类药物和对乙酰氨基酚、醋氨苯砜等具有酰胺结构的药物需水解后才有重氮化-偶合反应 2. 托烷生物碱类的一般鉴别试验——Vitali反应 3. 有机氟化物的一般鉴别试验——茜素氟蓝反应 4. 与硝酸银的沉淀反应——用于氯化物、巴比妥类、异烟肼、维生素C、含炔基的甾体激素类等药物的鉴别 5. 与重金属离子的沉淀反应——盐酸利多卡因与Cu2+反应形成蓝紫色配位化合物；磺胺类药物与Cu2+生成有色铜盐沉淀；巴比妥类药物与铜吡啶试液作用 生成紫色或紫色沉淀（含硫巴比妥呈绿色） 6. 硫色素反应——维生素B1被铁氰化钾氧化生成硫色素，溶于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光

一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%（g/ml）,液层厚度（即光路长度）为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度（[]tD ）——在一定波长与温度下，偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点（mp）定义——固体 → 液体的温度；熔融同时分解的温度；初熔～全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类（需先水解）药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语

1. 检测限——实验条件下，样品中被测物能被检出的最低量（信噪比S/N=21或31） 2. 定量限——实验条件下，样品中被测物能被定量测定的最低量（信噪比S/N =101） 3. 线性——在设定的范围内，测试响应值与试样中被测物浓度呈比例关系的程度 4. 范围——分析方法能达到一定精密度、准确度和线性要求时的高低限浓度或量的区间 5. 耐用性——测定条件有的小变动时，测定结果不受影响的承受程度 6. 药品质量管理相关内容——GMP,GSP, GLP,GCP,SOP, AQC, ICH

1. 分析方法的验证内容，以及检验项目与验证指标 2. 准确度：指测定结果与真实值或参比值接近的程度，用回收率表示。化学药含量测定和杂质定量测定、中药化学成分测定、以及色谱法中校正因子的测定均需考察方法的准确度 3. 精密度：指同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度（包括重复性、中间精密度、重现性），用SD、RSD表示 4. 专属性：指在其他成分存在下，采用的方法能准确测定被测物的能力，鉴别、检查、含量测定均应考察方法的专属性

一、检验工作程序 1. 取样：应科学、真实和有代表性，要求均匀、合理 2. 性状——包括外观、色泽、物理常数等 3. 鉴别——判断药物的真伪 4. 检查——判断药物的纯度，采用限度试验。检查项下包括：杂质检查、有效性、均一性和安全性试验 5. 含量测定——判断有效成分含量是否符合规定 6. 原始记录——必须完整、真实、具体，其是原始档案，应与检验工作同步进行 7. 检验报告——要求依据准确、数据无误、结论明确 二、误差与偏差 1. 误差——测定值与真实值的偏离称为误差（有绝对误差和相对误差、系统误差和偶然误差之分） 2. 偏差——一组测量值之间彼此符合程度称为偏差，常用SD、RSD表示 3. 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照试验和空白试验 三、有效数字 1. 有效数字表示方法、有效位数确定 2. 修约规则（四舍六入五成双）与运算法则

1. 药典正文——记载药典收载品种及其质量标准。药品质量标准的主要内容：性状、鉴别、检查、含量测定等 2. 药典通则——制剂通则、通用检测法(包括一般鉴别试验、光谱法、色谱法、物理常数测定、一般杂质检查、生物鉴定、试液配制等)、指导原则 3. 药典索引——二、三、四部：中文、英文索引；一部：中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学名索引 4. 主要外国药典的英文缩写：USP,BP,JP, Ph.Eur 5. 各国药典的药品质量标准内容比较

1. 药典的特性：法定性、科学性、时代性 2. 中国药典的中英文名称、简称、缩写；现行版本、各卷收载内容 3. 药典组成——凡例、正文、通则和索引 4. 凡例——是为正确使用《中国药典》进行药

1.药品质量控制的意义和药物分析的任务 1.1药品质量控制的意义 1.2 药物分析的任务 1.3 药物分析学发展趋势