1.6有机合成实验常用装置 北章化工大学 化学实验教学中心 5)搅拌反应装置： 用固体和液体或互不相溶的液体进行反应时，为了使反应混合物能 充分接触，应该进行强烈的搅拌或振荡。 在那些需要用较长时间进行搅拌的实验中，最好用电动搅拌器。电 动搅拌的效率高，节省人力，还可以缩短反应时间。 (a) (6) (c 图1-17搅拌反应装置
1.6 有机合成实验常用装置 北京化工大学 化学实验教学中心 5) 搅拌反应装置： 用固体和液体或互不相溶的液体进行反应时，为了使反应混合物能 充分接触，应该进行强烈的搅拌或振荡。 在那些需要用较长时间进行搅拌的实验中，最好用电动搅拌器。电 动搅拌的效率高，节省人力，还可以缩短反应时间。 图1-17 搅拌反应装置
1.7有机合成反应的实施方法 北京化工大学 化学实验教学中心 一、加热方法 某些化学反应在室温下难以进行或进行得很慢。为了加快反应速度， 要采用加热的方法。温度升高反应速度加快，一般温度每升高0℃，反应 速度增加1倍。 有机实验常用的热源是电热套或煤气灯。 1.水浴 当所加热温度在100℃以下时，可将容器浸入水浴中，使用水浴加热。 如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和溶液作为热 浴液。 2.油浴 加热温度在100~250℃之间可用油浴，也常用电热套加热。 3.空气浴 空气浴就是让热源把局部空气加热，空气再把热能传导给反应容器
1.7 有机合成反应的实施方法 一、加热方法 某些化学反应在室温下难以进行或进行得很慢。为了加快反应速度， 要采用加热的方法。温度升高反应速度加快，一般温度每升高l0℃，反应 速度增加1倍。 有机实验常用的热源是电热套或煤气灯。 1．水浴 当所加热温度在100℃以下时，可将容器浸入水浴中，使用水浴加热。 如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和溶液作为热 浴液。 2．油浴 加热温度在100～250℃之间可用油浴，也常用电热套加热。 3．空气浴 空气浴就是让热源把局部空气加热，空气再把热能传导给反应容器。 北京化工大学 化学实验教学中心
北条化工大学 化学实验教学中心 电热套加热就是简便的空气浴加热，能从室温加热到200℃左右。 安装电热套时，要使反应瓶外壁与电热套内壁保持2cm左右的距离，以 便利用热空气传热和防止局部过热等。 4.砂浴 加热温度达200℃或300℃以上时，往往使用砂浴。除了以上介绍的 几种加热方法外，还可用熔盐浴、金属浴（合金浴）、电热法等的加热 方法，以适于实验的需要。无论用何法加热，都要求加热均匀而稳定， 尽量减少热损失。 二、冷却方法 有时在反应中产生大量的热，它使反应温度迅速升高，如果控制不当 ,可能引起副反应。它还会使反应物蒸发，甚至会发生冲料和爆炸事故 。要把温度控制在一定范围内，就要进行适当的冷却。有时为了降低溶 质在溶剂中的溶解度或加速结晶析出，也要采用冷却的方法： 1.冰水冷却
电热套加热就是简便的空气浴加热，能从室温加热到200℃左右。 安装电热套时，要使反应瓶外壁与电热套内壁保持2cm左右的距离，以 便利用热空气传热和防止局部过热等。 4．砂浴 加热温度达200℃或300℃以上时，往往使用砂浴。除了以上介绍的 几种加热方法外，还可用熔盐浴、金属浴（合金浴）、电热法等的加热 方法，以适于实验的需要。无论用何法加热，都要求加热均匀而稳定， 尽量减少热损失。 二、冷却方法 有时在反应中产生大量的热，它使反应温度迅速升高，如果控制不当 ，可能引起副反应。它还会使反应物蒸发，甚至会发生冲料和爆炸事故 。要把温度控制在一定范围内，就要进行适当的冷却。有时为了降低溶 质在溶剂中的溶解度或加速结晶析出，也要采用冷却的方法； 1. 冰水冷却 北京化工大学 化学实验教学中心
北京化工大学 化学实验教学中心 可用冷水在容器外壁流动，或把反应器浸在冷水中，交换走热量。 也可用水和碎冰的混合物作冷却剂，其冷却效果比单用冰块好，可冷 却至0~5℃。进行时，也可把碎冰直接投入反应器中，以更有效地保持低 温。 2.冰盐冷却 要在0℃以下进行操作时，常用按不同比例混合的碎冰和无机盐作为冷 却剂。可把盐研细，把冰砸碎（或用冰片花）成小块，使盐均匀包在冰块 上。冰-食盐混合物（质量比31)，可冷至-5~-18℃。 3.干冰或干冰与有机溶剂混合冷却 干冰（固体的二氧化碳）和乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚或氯仿混合， 可冷却到-50℃~-78℃，当加入时会猛烈起泡。 4.液氮 液氮可冷至-196℃（77K),用有机溶剂可以调节所需的低温浴浆
可用冷水在容器外壁流动，或把反应器浸在冷水中，交换走热量。 也可用水和碎冰的混合物作冷却剂，其冷却效果比单用冰块好，可冷 却至0～-5℃。进行时，也可把碎冰直接投入反应器中，以更有效地保持低 温。 2．冰盐冷却 要在0℃以下进行操作时，常用按不同比例混合的碎冰和无机盐作为冷 却剂。可把盐研细，把冰砸碎（或用冰片花）成小块，使盐均匀包在冰块 上。冰-食盐混合物（质量比3:1），可冷至-5～-18℃。 3．干冰或干冰与有机溶剂混合冷却 干冰（固体的二氧化碳）和乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚或氯仿混合， 可冷却到-50℃～-78℃，当加入时会猛烈起泡。 4．液氮 液氮可冷至-196℃（77K），用有机溶剂可以调节所需的低温浴浆。 北京化工大学 化学实验教学中心
北章化王大学 化学实验教学中心 5.低温浴槽 低温浴槽是一个小冰箱，冰室口向上，蒸发面用筒状不锈钢槽代替 ，内装酒精。外设压缩机，循环氟里昂制冷。压缩机产生的热量可用水 冷或风冷散去。可装外循环泵，使冷酒精与冷凝器连接循环。还可装温 度计等指示器。反应瓶浸在酒精液体中。适于-30℃~30℃范围的反应 使用。 三、干燥方法 干燥是常用的除去固体、液体或气体中少量水分或少量有机溶剂的方 法。如在进行有机物波谱分析、定性或定量分析以及测物理常数时，往 往要求预先干燥，否则测定结果便不准确。液体有机物在蒸馏前也需干 燥，否则沸点前馏分较多，产物损失，甚至沸点也不准。此外，许多有 机反应需要在无水条件下进行，因此，溶剂、原料和仪器等均要干燥可 见，在有机合成实验中，试剂和产品的干燥具有重要的意义
5．低温浴槽 低温浴槽是一个小冰箱，冰室口向上，蒸发面用筒状不锈钢槽代替 ，内装酒精。外设压缩机，循环氟里昂制冷。压缩机产生的热量可用水 冷或风冷散去。可装外循环泵，使冷酒精与冷凝器连接循环。还可装温 度计等指示器。反应瓶浸在酒精液体中。适于-30℃～30℃范围的反应 使用。 三、干燥方法 干燥是常用的除去固体、液体或气体中少量水分或少量有机溶剂的方 法。如在进行有机物波谱分析、定性或定量分析以及测物理常数时，往 往要求预先干燥，否则测定结果便不准确。液体有机物在蒸馏前也需干 燥，否则沸点前馏分较多，产物损失，甚至沸点也不准。此外，许多有 机反应需要在无水条件下进行，因此，溶剂、原料和仪器等均要干燥可 见，在有机合成实验中，试剂和产品的干燥具有重要的意义。 北京化工大学 化学实验教学中心