工程科学学报，第41卷，第5期：610-617.2019年5月 Chinese Joural of Engineering,Vol.41,No.5:610-617,May 2019 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.007;http://journals.ustb.edu.cn 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁 性能的影响 李霞)，杨平)四，贾志伟2)，张海利2) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)鞍钢集团钢铁研究院，鞍山114000 区通信作者，E-mail:yang@mater..usth.cdu.cm 摘要利用电子背散射衍射技术(EBSD)、扫描电镜(SEM)分析了低温取向硅钢常化工艺、渗氨工艺对常化组织、再结晶组 织与抑制剂的影响，对比研究了常化冷却速率、渗氨温度和渗氨量对再结晶组织，织构和磁性能的影响规律.结果表明，常化 冷却速率越快，一次再结晶品粒尺寸越小.常化冷却速率较慢时，高温渗氨的样品一次再结晶晶粒尺寸偏大，使二次再结晶驱 动力降低，二次再结晶温度提高，且渗氮量低，追加抑制剂不足，最终二次再结晶不完善.高温渗氮与低温渗氨导致脱碳板中 抑制剂尺寸不同，高温渗氮表层抑制剂与次表层抑制剂尺寸基本无差异，低温渗氨表层抑制剂尺寸比次表层抑制剂尺寸大 低温渗氮且渗氮量低的样品虽然二次再结晶较完善，但由于其常化温度低、常化冷却速率快，一次再结晶晶粒尺寸小，二次再 结晶开始温度稍早，黄铜取向晶粒出现，最终磁性差.渗氨量较高的高温渗氨和低温渗氮样品虽都能基本完成二次再结晶，但 磁性存在差异，磁性差的原因是高温渗氨样品的最终退火板中出现较多的偏{210}<001>取向晶粒. 关键词取向硅钢；常化冷却速度：渗氮温度：抑制剂：磁性能 分类号TG142.71 Effects of normalizing process and nitriding process on the microstructure,texture,and magnetic properties in low-temperature grain-oriented silicon steel LI Xia,YANG Ping,JIA Zhi-wei,ZHANG Hai-li2) 1)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Ansteel Iron and Steel Research Institute,Anshan 114000,China XCorresponding author,E-mail:yangp@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT The influences of the normalization parameters and nitriding parameters on the microstructure of normalized samples, the primary recrystallization microstructure,and inhibitors were analyzed by electron backscatter diffraction (EBSD)and scanning elec- tron microscopy (SEM)techniques.The effects of normalizing cooling rates,nitriding temperatures and nitrogen content on the primary recrystallization and secondary recrystallization microstructure,textures,and properties were studied.The results show that grain sizes decrease with the increasing normalizing cooling rate;when the rate is slow,the grain size of high-temperature nitriding sample increa- ses with the slow normalizing cooling rate,reducing the driving force for secondary recrystallization and increasing secondary recrystalli- zation temperature.The acquired inhibitor is insufficient,which leads to unsuccessful secondary recrystallization.High-temperature ni- triding and low-temperature nitriding lead to different sizes of inhibitors in the decarburized sheets;however,inhibitors in the surface and subsurface regions of high-temperature nitriding samples are primarily of the same size,while the inhibitors in the surface region of low-temperature nitriding samples are larger than those of the subsurface inhibitors.The lower-temperature nitriding sample with low ni- trogen content exhibits a poor magnetic property.As the grain size remains small at a low normalizing temperature and high normalizing 收稿日期：2018-05-23
工程科学学报,第 41 卷,第 5 期:610鄄鄄617,2019 年 5 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 41, No. 5: 610鄄鄄617, May 2019 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2019. 05. 007; http: / / journals. ustb. edu. cn 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁 性能的影响 李 霞1) , 杨 平1)苣 , 贾志伟2) , 张海利2) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083 2) 鞍钢集团钢铁研究院, 鞍山 114000 苣通信作者, E鄄mail: yangp@ mater. ustb. edu. cn 摘 要 利用电子背散射衍射技术(EBSD)、扫描电镜(SEM)分析了低温取向硅钢常化工艺、渗氮工艺对常化组织、再结晶组 织与抑制剂的影响,对比研究了常化冷却速率、渗氮温度和渗氮量对再结晶组织、织构和磁性能的影响规律. 结果表明,常化 冷却速率越快,一次再结晶晶粒尺寸越小. 常化冷却速率较慢时,高温渗氮的样品一次再结晶晶粒尺寸偏大,使二次再结晶驱 动力降低,二次再结晶温度提高,且渗氮量低,追加抑制剂不足,最终二次再结晶不完善. 高温渗氮与低温渗氮导致脱碳板中 抑制剂尺寸不同,高温渗氮表层抑制剂与次表层抑制剂尺寸基本无差异,低温渗氮表层抑制剂尺寸比次表层抑制剂尺寸大. 低温渗氮且渗氮量低的样品虽然二次再结晶较完善,但由于其常化温度低、常化冷却速率快,一次再结晶晶粒尺寸小,二次再 结晶开始温度稍早,黄铜取向晶粒出现,最终磁性差. 渗氮量较高的高温渗氮和低温渗氮样品虽都能基本完成二次再结晶,但 磁性存在差异,磁性差的原因是高温渗氮样品的最终退火板中出现较多的偏{210} < 001 > 取向晶粒. 关键词 取向硅钢; 常化冷却速度; 渗氮温度; 抑制剂; 磁性能 分类号 TG142郾 71 收稿日期: 2018鄄鄄05鄄鄄23 Effects of normalizing process and nitriding process on the microstructure, texture, and magnetic properties in low鄄temperature grain鄄oriented silicon steel LI Xia 1) , YANG Ping 1)苣 , JIA Zhi鄄wei 2) , ZHANG Hai鄄li 2) 1) School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083, China 2) Ansteel Iron and Steel Research Institute, Anshan 114000, China 苣Corresponding author, E鄄mail: yangp@ mater. ustb. edu. cn ABSTRACT The influences of the normalization parameters and nitriding parameters on the microstructure of normalized samples, the primary recrystallization microstructure, and inhibitors were analyzed by electron backscatter diffraction (EBSD) and scanning elec鄄 tron microscopy (SEM) techniques. The effects of normalizing cooling rates, nitriding temperatures and nitrogen content on the primary recrystallization and secondary recrystallization microstructure, textures, and properties were studied. The results show that grain sizes decrease with the increasing normalizing cooling rate; when the rate is slow, the grain size of high鄄temperature nitriding sample increa鄄 ses with the slow normalizing cooling rate, reducing the driving force for secondary recrystallization and increasing secondary recrystalli鄄 zation temperature. The acquired inhibitor is insufficient, which leads to unsuccessful secondary recrystallization. High鄄temperature ni鄄 triding and low鄄temperature nitriding lead to different sizes of inhibitors in the decarburized sheets; however, inhibitors in the surface and subsurface regions of high鄄temperature nitriding samples are primarily of the same size, while the inhibitors in the surface region of low鄄temperature nitriding samples are larger than those of the subsurface inhibitors. The lower鄄temperature nitriding sample with low ni鄄 trogen content exhibits a poor magnetic property. As the grain size remains small at a low normalizing temperature and high normalizing
李霞等：低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织，织构和磁性能的影响 ·611· cooling rate,the second recrystallization starts at a slightly lower temperature and Brass-type oriented grains are present.The secondary recrystallization of high-temperature nitriding and low-temperature nitriding samples with high nitrogen content could be basically com- pleted;however,the magnetic properties of samples are different,and more grains with deviated 210<001>orientation lead to a reduction in magnetic properties. KEY WORDS grain-oriented silicon steels;normalizing cooling rate;nitriding temperature;inhibitor;magnetic properties 低温取向硅钢与传统高温取向硅钢相比，最 火时抑制剂加热熟化过程会出现重新溶解或结构 大的差异在于采用低于1200℃的低温板坯加热， 变化[7-0) 同时在脱碳退火后增加渗氨工艺补充抑制剂以弥 由于商业技术保密原因，国内外不同企业的低 补原始固有抑制剂的不足.由于低温板坯加热技 温取向硅钢成分体系、制备工艺存在一定差异，硅钢 术具有节能、环保、低成本等优势，因此低温加热 成品常出现磁性能多变现象.生产制备过程中众多 并后续渗氨的取向硅钢是目前的主流产品.低温 工艺环节中某一参数控制不当，都会导致最终产品 取向硅钢制备工艺冗长且复杂，其每个工艺环节 磁性能波动恶化.因此，通过各工艺条件下组织、织 参数均会对最终磁性能产生影响，其中常化工艺 构、抑制剂粒子与磁性能之间的对应关系解决工艺 和渗氮工艺是较重要的两个控制过程.通常认为 参数改变所引起的问题是关键.本文在成分、热轧 常化处理工艺析出的固有抑制剂与渗氨工艺下追 工艺和高温退火工艺不变的条件下，研究常化工艺、 加的抑制剂应具有配比关系，并与一次再结晶后 渗氨工艺对一次、二次再结晶组织、织构和最终磁性 的品粒尺寸相互影响.目前，针对常化工艺和渗氮 能的影响. 工艺已经有一些研究报道.研究表明常化过程是 1实验材料与方法 固有抑制剂粒子大量弥散析出和热轧板组织调整 阶段[2】，常化温度越高，偏析元素扩散越快，组织 本文所用低温取向硅钢的化学成分（质量分 越均匀，带状组织消失越彻底3-).而渗氨工艺的 数)如下：~0.06%C、~3.1%Si、~0.1%Mn、 控制因素主要包括渗氮温度、渗氮时间和气氛比 ~0.005%S、~0.004%N、-0.025%Als、~0.03% 例等.随着渗氨时间的增加，表层抑制剂密度显著 Sb、0.04%Sn、~0.005%Cu,剩余成分为Fe.取向 增加，钉扎力增强[1，在750~850℃的温度范围 硅钢制备流程主要包含连铸、热轧、常化、冷轧、脱 内，提高渗氨温度能提高渗氨效率，样品N含量、 碳退火、渗氨处理和高温退火.文中主要分析材料 粒子密度及尺寸都会增加，但渗氨温度超过850℃ 为完成渗氨工艺后的脱碳板，其工艺参数、渗氮信 时渗氨效率下降，且出现复合析出粒子，并伴随粒 息及成品磁性能数据列入表1，将脱碳板进行实验 子分解过程6.另外，渗氮后抑制剂与二次再结晶 室高温退火，并对高温退火后的成品板和高温退 前的抑制剂尺寸、形态、类型都不同，因为高温退 火升温阶段中断抽出的部分试样进行宏观侵蚀. 表1低温取向硅钢工艺参数，渗氨信息及成品磁性能 Table 1 Process parameters,nitriding information,and magnetic properties of grain-oriented silicon steel 常化板综号 脱碳板编号 常化温度 常化冷速 渗氨温度/℃ 氮质量分数/10-6 磁感，Bs/T 低温(-20℃) 快冷(+5℃·s1) 750~800 203 1.665 中 女 中温 正常冷速 850-900 242 1.776 CI 中温 正常冷速 750~800 225 1.865 DI D 中温 正常冷速 750~800 240 1.834 El 中温 慢冷(-5℃s1) 850-900 208 1.652 对常化板和脱碳板试样侧面进行磨光和抛光处 散射衍射(EBSD)探头的扫描电镜采集和分析渗氨 理后，在光学显微镜下观察常化板组织，在ZEISS- 处理后样品的截面组织，并利用Project Manager软 ULTRA55型扫描电子显微镜下观察脱碳板抑制剂 件进行处理获得样品的一次再结晶晶粒尺寸和晶粒 的形貌及分布，并利用Image-Pro Plus软件计算抑制 的取向分布等信息 剂的平均尺寸.运用配备有牛津仪器公司的电子背
李 霞等: 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响 cooling rate, the second recrystallization starts at a slightly lower temperature and Brass鄄type oriented grains are present. The secondary recrystallization of high鄄temperature nitriding and low鄄temperature nitriding samples with high nitrogen content could be basically com鄄 pleted; however, the magnetic properties of samples are different, and more grains with deviated {210} < 001 > orientation lead to a reduction in magnetic properties. KEY WORDS grain鄄oriented silicon steels; normalizing cooling rate; nitriding temperature; inhibitor; magnetic properties 低温取向硅钢与传统高温取向硅钢相比,最 大的差异在于采用低于 1200 益 的低温板坯加热, 同时在脱碳退火后增加渗氮工艺补充抑制剂以弥 补原始固有抑制剂的不足. 由于低温板坯加热技 术具有节能、环保、低成本等优势,因此低温加热 并后续渗氮的取向硅钢是目前的主流产品. 低温 取向硅钢制备工艺冗长且复杂,其每个工艺环节 参数均会对最终磁性能产生影响,其中常化工艺 和渗氮工艺是较重要的两个控制过程. 通常认为 常化处理工艺析出的固有抑制剂与渗氮工艺下追 加的抑制剂应具有配比关系,并与一次再结晶后 的晶粒尺寸相互影响. 目前,针对常化工艺和渗氮 工艺已经有一些研究报道. 研究表明常化过程是 固有抑制剂粒子大量弥散析出和热轧板组织调整 阶段[1鄄鄄2] ,常化温度越高,偏析元素扩散越快,组织 越均匀,带状组织消失越彻底[3鄄鄄4] . 而渗氮工艺的 控制因素主要包括渗氮温度、渗氮时间和气氛比 例等. 随着渗氮时间的增加,表层抑制剂密度显著 增加,钉扎力增强[5] ,在 750 ~ 850 益 的温度范围 内,提高渗氮温度能提高渗氮效率,样品 N 含量、 粒子密度及尺寸都会增加,但渗氮温度超过 850 益 时渗氮效率下降,且出现复合析出粒子,并伴随粒 子分解过程[6] . 另外,渗氮后抑制剂与二次再结晶 前的抑制剂尺寸、形态、类型都不同,因为高温退 火时抑制剂加热熟化过程会出现重新溶解或结构 变化[7鄄鄄10] . 由于商业技术保密原因,国内外不同企业的低 温取向硅钢成分体系、制备工艺存在一定差异,硅钢 成品常出现磁性能多变现象. 生产制备过程中众多 工艺环节中某一参数控制不当,都会导致最终产品 磁性能波动恶化. 因此,通过各工艺条件下组织、织 构、抑制剂粒子与磁性能之间的对应关系解决工艺 参数改变所引起的问题是关键. 本文在成分、热轧 工艺和高温退火工艺不变的条件下,研究常化工艺、 渗氮工艺对一次、二次再结晶组织、织构和最终磁性 能的影响. 1 实验材料与方法 本文所用低温取向硅钢的化学成分( 质量分 数) 如 下: ~ 0郾 06% C、 ~ 3郾 1% Si、 ~ 0郾 1% Mn、 ~ 0郾 005% S、 ~ 0郾 004% N、 ~ 0郾 025% Als、 ~ 0郾 03% Sb、0郾 04% Sn、 ~ 0郾 005% Cu,剩余成分为 Fe. 取向 硅钢制备流程主要包含连铸、热轧、常化、冷轧、脱 碳退火、渗氮处理和高温退火. 文中主要分析材料 为完成渗氮工艺后的脱碳板,其工艺参数、渗氮信 息及成品磁性能数据列入表 1,将脱碳板进行实验 室高温退火,并对高温退火后的成品板和高温退 火升温阶段中断抽出的部分试样进行宏观侵蚀. 表 1 低温取向硅钢工艺参数、渗氮信息及成品磁性能 Table 1 Process parameters, nitriding information, and magnetic properties of grain鄄oriented silicon steel 常化板编号 脱碳板编号 常化温度 常化冷速 渗氮温度/ 益 氮质量分数/ 10 - 6 磁感,B8 / T A1 A 低温( - 20 益 ) 快冷( + 5 益·s - 1 ) 750 ~ 800 203 1郾 665 B1 B 中温 正常冷速 850 ~ 900 242 1郾 776 C1 C 中温 正常冷速 750 ~ 800 225 1郾 865 D1 D 中温 正常冷速 750 ~ 800 240 1郾 834 E1 E 中温 慢冷( - 5 益·s - 1 ) 850 ~ 900 208 1郾 652 对常化板和脱碳板试样侧面进行磨光和抛光处 理后,在光学显微镜下观察常化板组织,在 ZEISS鄄 ULTRA 55 型扫描电子显微镜下观察脱碳板抑制剂 的形貌及分布,并利用 Image鄄Pro Plus 软件计算抑制 剂的平均尺寸. 运用配备有牛津仪器公司的电子背 散射衍射(EBSD)探头的扫描电镜采集和分析渗氮 处理后样品的截面组织,并利用 Project Manager 软 件进行处理获得样品的一次再结晶晶粒尺寸和晶粒 的取向分布等信息. ·611·
.612. 工程科学学报，第41卷，第5期 2实验结果与分析 征比较相似，沿着板材厚度方向组织成梯度分布，表 层晶粒组织呈等轴状，而中心层组织常出现长条状， 2.1常化冷却速率与一次再结晶组织、织构、磁性 越靠近中心层组织越不均匀，黑色的渗碳体分布在 能关系的分析 层状铁素体组织之间.A1样品与其他样品相比，由 图1为A1、B1、C1、D1和E1五个样品常化处 于常化温度相对较低且冷却速度快，导致表层晶粒 理后的光学镜组织.RD是轧制方向，ND是板面法 组织明显小于其他样品，等轴晶组织所占比例也较 线方向，从图中可以看出五个样品组织整体分布特 低，中心层条状组织更为明显 300μm 300um 3004m 300um 300um RD (a) (e) 图1常化板组织.(a)A1:(b)B1:(c)C1:(d)D1:(e)E1 Fig.I Microstructures of normalization-annealed samples:(a)Al;(b)BI;(c)Cl;(d)DI;(e)El 不同常化冷却速率下五个脱碳板的一次再结晶 化和抑制剂析出过程，低的常化温度和快速冷却会 晶粒平均尺寸如表2所示，晶粒尺寸分布如图2所 降低铁素体的再结晶及长大的程度，析出的抑制剂 示.从图2可知，A样品的晶粒尺寸主要分布于 也可能因来不及长大而阻碍铁素体的长大，因此A1 10~20um之间，B、C和D样品的晶粒尺寸主要分 常化后晶粒尺寸小.而脱碳板A是常化板A1经脱 布于10~25m之间，E样品的晶粒尺寸主要分布 碳退火得到，因此A的晶粒尺寸也较小，即常化温 于15~30m之间.从表2可以看出常化后慢冷的 度和常化冷却速率都会对一次再结晶晶粒尺寸有影 E样品一次再结晶晶粒尺寸最大，平均值为 响.常化板E1的常化温度比A1高（与其他三个常 23.7m,正常冷速的B、C和D样品一次再结晶晶 化样品常化温度相同)，且其常化冷却速率小，再结 粒尺寸居中，分别为18.5、21.7、20.3μm,而常化后 晶及晶粒长大较充分，因再结晶发生在抑制剂析出 快冷的A样品一次再结晶晶粒尺寸最小，为 之前，所以不论品粒是否受析出抑制剂的阻碍，晶粒 15.9m.由图1知常化板A1组织细小，原因是其 都已长大.因此常化后E1的晶粒尺寸较大，经脱碳 常化温度相对较低且冷却速度快，因热轧板组织一 退火后得到的脱碳板E的尺寸也较大.对比表1和 般是表层再结晶、中心部形变长条晶粒：常化时既发 表2，常化冷却速率越小，一次再结晶晶粒尺寸 生中心层区域的再结晶，又发生部分区域的奥氏体 越大 表2不同样品一次再结品织构和品粒平均尺寸 Table 2 Primary reerystallization textures and average grain size of different samples 织构面积占比/% 样品编号 品粒平均尺寸/μm {1101<001> 1111F<112> 1114:<481> 11001<012> A 15.9 0.383 11.50 27.2 12.4 B 18.5 1.320 12.90 28.1 13.1 21.7 2.410 10.90 19.4 11.4 D 20.3 1.060 7.74 30.5 16.6 E 23.7 0.244 11.00 28.4 16.6
工程科学学报,第 41 卷,第 5 期 2 实验结果与分析 2郾 1 常化冷却速率与一次再结晶组织、织构、磁性 能关系的分析 图 1 为 A1、B1、C1、D1 和 E1 五个样品常化处 理后的光学镜组织. RD 是轧制方向,ND 是板面法 线方向,从图中可以看出五个样品组织整体分布特 征比较相似,沿着板材厚度方向组织成梯度分布,表 层晶粒组织呈等轴状,而中心层组织常出现长条状, 越靠近中心层组织越不均匀,黑色的渗碳体分布在 层状铁素体组织之间. A1 样品与其他样品相比,由 于常化温度相对较低且冷却速度快,导致表层晶粒 组织明显小于其他样品,等轴晶组织所占比例也较 低,中心层条状组织更为明显. 图 1 常化板组织. (a) A1; (b) B1; (c) C1; (d) D1; (e) E1 Fig. 1 Microstructures of normalization鄄annealed samples: (a) A1; (b) B1; (c) C1; (d) D1; (e) E1 不同常化冷却速率下五个脱碳板的一次再结晶 晶粒平均尺寸如表 2 所示,晶粒尺寸分布如图 2 所 示. 从图 2 可知,A 样品的晶粒尺寸主要分布于 10 ~ 20 滋m 之间,B、C 和 D 样品的晶粒尺寸主要分 布于 10 ~ 25 滋m 之间,E 样品的晶粒尺寸主要分布 于 15 ~ 30 滋m 之间. 从表 2 可以看出常化后慢冷的 E 样 品 一 次 再 结 晶 晶 粒 尺 寸 最 大, 平 均 值 为 23郾 7 滋m,正常冷速的 B、C 和 D 样品一次再结晶晶 粒尺寸居中,分别为 18郾 5、21郾 7、20郾 3 滋m,而常化后 快冷 的 A 样 品 一 次 再 结 晶 晶 粒 尺 寸 最 小, 为 15郾 9 滋m. 由图 1 知常化板 A1 组织细小,原因是其 常化温度相对较低且冷却速度快,因热轧板组织一 般是表层再结晶、中心部形变长条晶粒;常化时既发 生中心层区域的再结晶,又发生部分区域的奥氏体 化和抑制剂析出过程,低的常化温度和快速冷却会 降低铁素体的再结晶及长大的程度,析出的抑制剂 也可能因来不及长大而阻碍铁素体的长大,因此 A1 常化后晶粒尺寸小. 而脱碳板 A 是常化板 A1 经脱 碳退火得到,因此 A 的晶粒尺寸也较小,即常化温 度和常化冷却速率都会对一次再结晶晶粒尺寸有影 响. 常化板 E1 的常化温度比 A1 高(与其他三个常 化样品常化温度相同),且其常化冷却速率小,再结 晶及晶粒长大较充分,因再结晶发生在抑制剂析出 之前,所以不论晶粒是否受析出抑制剂的阻碍,晶粒 都已长大. 因此常化后 E1 的晶粒尺寸较大,经脱碳 退火后得到的脱碳板 E 的尺寸也较大. 对比表 1 和 表 2, 常化冷却速率越小, 一次再结晶晶粒尺寸 越大. 表 2 不同样品一次再结晶织构和晶粒平均尺寸 Table 2 Primary recrystallization textures and average grain size of different samples 样品编号 晶粒平均尺寸/ 滋m 织构面积占比/ % {110} < 001 > {111} < 112 > {114} < 481 > {100} < 012 > A 15郾 9 0郾 383 11郾 50 27郾 2 12郾 4 B 18郾 5 1郾 320 12郾 90 28郾 1 13郾 1 C 21郾 7 2郾 410 10郾 90 19郾 4 11郾 4 D 20郾 3 1郾 060 7郾 74 30郾 5 16郾 6 E 23郾 7 0郾 244 11郾 00 28郾 4 16郾 6 ·612·
李霞等：低温取向硅钢常化工艺和渗氨工艺对组织、织构和磁性能的影响 613· 圆滑，而其他4个样品都有一定的品粒长大的迹 26 脱碳板编号 象，且均存在明显的{100<012>织构分布特征， 22 一A ◆一B 这种取向晶粒尺寸一般比{111}取向晶粒大，不利 18 C D 于高温退火过程中高斯取向晶粒异常长大[-2] 一般认为，再结晶织构中{111}<112>组分有利 10 于高斯晶粒的异常长大，{114}<481>、{100} <012>取向晶粒在二次再结晶时，难以被高斯品 粒吞并.从表2知，磁性最好的C样品{110}<001> 2 组分最多，{114}<481>和{100}<012>组分相比 051015202530354045505560657075808590 品粒直径m 其他四个样品少，观察图3还可发现，在P2=0°截 面上C样品有较多的近高斯取向的品粒，而其他4 图2品粒尺寸分布 Fig.2 Grain size distribution 个样品都只有少量黄铜取向的晶粒：这些特点有 利于C样品二次再结晶的发生，但其表层有大品 不同样品的一次再结晶组织、晶粒取向及分布 粒，可能与热轧板或常化板表面局部脱碳有关，但 如图3，从织构的角度分析，不同样品脱碳退火及 没有明显影响磁性能.D样品{114}<481>和 渗氮处理后的整体织构组分差异不大，但A样品 {100}<012>组分最多，不利于高斯晶粒的异常 具有刚完成再结品的织构特征，即其等高线走向 长大，会使磁性降低.E样品晶粒尺寸明显过大， p,0°-90) A k 20)um p=0° ,-45 注：100<011>.1001<001>.110<11,1111<110>，111)<112>.411<148>1001<021>. 极密度等高线：1-2-3-4-5-6 11101<001>,取向偏差角≤15° 图3不同样品一次再结品取向成像及相应的ODF图.(a),(d),(g),(j),(m)分别为ABCDE样品的一次再结品取向成像：(b,c)(e )(h,i)(k,I)(n,o)分别为ABCDE样品的ODF图 Fig.3 Orientation maps and ODFs of different samples after primary recrystallization:(a),(d),(g),(j),(m)orientation maps of ABCDE (b),(e),(h),(k),(n):ODF of ABCDE;(c),(f),(i),(1),(o):ODF of ABCDE
李 霞等: 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响 图 2 晶粒尺寸分布 Fig. 2 Grain size distribution 不同样品的一次再结晶组织、晶粒取向及分布 图 3 不同样品一次再结晶取向成像及相应的 ODF 图. (a), (d), (g), (j), (m)分别为 ABCDE 样品的一次再结晶取向成像; (b, c)(e, f)(h, i)(k, l)(n, o)分别为 ABCDE 样品的 ODF 图 Fig. 3 Orientation maps and ODFs of different samples after primary recrystallization: ( a), ( d), ( g), ( j), ( m) orientation maps of ABCDE; (b), (e), (h), (k), (n): ODF of ABCDE; (c), (f), (i), (l), (o): ODF of ABCDE 如图 3,从织构的角度分析,不同样品脱碳退火及 渗氮处理后的整体织构组分差异不大,但 A 样品 具有刚完成再结晶的织构特征,即其等高线走向 圆滑,而其他 4 个样品都有一定的晶粒长大的迹 象,且均存在明显的{100} < 012 > 织构分布特征, 这种取向晶粒尺寸一般比{111}取向晶粒大,不利 于高温退火过程中高斯取向晶粒异常长大[11鄄鄄12] . 一般认为,再结晶织构中{111} < 112 > 组分有利 于高斯晶粒的异常长大, { 114 } < 481 > 、 { 100 } < 012 > 取向晶粒在二次再结晶时,难以被高斯晶 粒吞并. 从表 2 知,磁性最好的 C 样品{110} < 001 > 组分最多,{114} < 481 > 和{100} < 012 > 组分相比 其他四个样品少,观察图 3 还可发现,在 渍2 = 0毅截 面上 C 样品有较多的近高斯取向的晶粒,而其他 4 个样品都只有少量黄铜取向的晶粒;这些特点有 利于 C 样品二次再结晶的发生,但其表层有大晶 粒,可能与热轧板或常化板表面局部脱碳有关,但 没有明显影响磁性能. D 样品{ 114 } < 481 > 和 {100} < 012 > 组分最多,不利于高斯晶粒的异常 长大,会使磁性降低. E 样品晶粒尺寸明显过大, ·613·
·614. 工程科学学报.第41卷，第5期 可能导致二次再结晶不完善.综上对比分析织构 下降 类型与磁性能的关系（表1和表2），织构的差异比 抑制剂尺寸测定表明，高温渗氨与低温渗氨导 磁性能的差异小得多，即磁性的差异不是初次再 致脱碳板中抑制剂尺寸不同，高温渗氨表层与次表 结晶织构差异引起的. 层抑制剂尺寸基本无差异，低温渗氨表层抑制剂尺 2.2渗氨量、渗氨温度与抑制剂和磁性能关系的 寸比次表层抑制剂尺寸大.本文利用Image pro plus 分析 软件对A、B、C、D、E五个样品的抑制剂分布进行了 从表1知A、B、C、D和E五个样品的渗氨量分 统计，对每个样品的表层、次表层分别随机选取了 别为2.03×10-4、2.42×10-4、2.25×10-4、2.40× 15个不同的视场，统计区域大小为~400m2,具体 10-4和2.08×10-4，A、C和D样品是低温渗氮，B 统计信息如表3.B样品表层和次表层抑制剂平均 和E样品是高温渗氨.其中C样品渗氨量中等，磁 尺寸相差4.6m,E样品表层和次表层抑制剂平均 性能最好；A、E样品渗氮量较少，磁性能偏差；B、D 尺寸相差2.3m,A样品表层和次表层抑制剂平均 样品渗氨量较高，磁性能稍差.Kumano等[1)分析 尺寸相差15.3nm,C样品表层和次表层抑制剂平均 了铝的质量分数为2.80×104时，氨含量对磁性能 尺寸相差20.3nm,D样品表层和次表层抑制剂平均 的影响（其他工艺条件不变）.随着N含量的增加， 尺寸相差15.7nm.表明高温渗氨的B和E样品表 磁感值快速达到一个峰值后，会缓慢下降，但不会低 层和次表层抑制剂大小基本无差异，低温渗氨的A、 于1.80T的磁感值.抑制力过量后可以发生二次再 C和D样品表层抑制剂均比次表层抑制剂大.分析 结晶，但磁性能下降，原因是抑制力过量推迟二次再 其原因可能是由于低温渗氮温度低，N从表层向中 结晶温度，高斯取向晶粒长大速度慢，吞噬非高斯取 心层扩散速度较慢，表层先形成抑制剂且快速长大， 向晶粒的速度慢，因此在二次再结晶完成后也存在 而次表层抑制剂形成速度较慢且长大速度慢，最终 异常长大的非高斯取向品粒，最终导致磁性能缓慢 出现表层抑制剂尺寸比次表层大的现象 表3脱碳板中抑制剂平均尺寸及数量 Table 3 Average size and quantity of inhibitors in the decarbonized sheets 样品编号 表层抑制剂 次表层抑制剂 表层与次表层抑制剂 (渗氮温度) 尺寸/mm 个数 面密度/μm2 尺寸/nm 个数 面密度/μm2 尺寸之差/nm A(低温) 45 925 2.49 29.7 842 2.27 15.3 B(高温) 52.2 849 2.29 47.6 343 0.92 4.6 C(低温) 60.4 697 1.88 39.9 461 1.24 20.3 D(低温) 54.5 845 2.28 38.8 384 1.03 15.7 E(高温) 69.2 319 0.86 66.9 216 0.58 2.3 2.3一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂与二次再结晶组 品磁性能的最主要因素，抑制剂分布及数量的影响 织和磁性能关系的分析 应较大：A的一次再结晶晶粒尺寸较小，导致二次再 低温取向硅钢的渗氨工艺能进一步增强对一次 结晶开始温度降低，最终成品高斯织构不锋锐：E的 再结品品粒长大的抑制作用，还能增加抑制剂的数 一次再结晶晶粒尺寸过大，导致二次再结晶温度升 量，而一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂和织构的有效配 高，最终二次再结晶不完善.不同样品在实验室高 合，才能得到锋锐的高斯织构4).本文主要分析追 温退火后的二次再结品组织如图4所示. 加抑制剂和一次再结晶品粒尺寸对磁性能的影响. 从图4可知A、B和C的二次再结晶组织较完 大量研究表明，通过控制常化和一次再结晶工艺调 善，但其磁感值却有很大的差异：D和E的二次再结 整一次再结晶晶粒尺寸在18~22μm范围之内，最 晶组织不完善，但D的最终磁感值为1.834T,E只 终的二次再结晶完善且磁性能优良5-6).通过合 有少量二次再结晶，磁感值为1.652T.A和E的渗 理控制一次再结晶品粒尺寸和渗氨量，使得二次再 氨量均较少，分别为2.03×10-4和2.08×10-4，最 结晶开始温度在1075℃左右，二次再结晶织构最为 终磁感值也都在1.7T以下，但A样品二次再结品 锋锐，磁性能最佳7-1).B、C、D的一次再结晶晶粒 较完善，取其高温退火组织中二次再结晶晶粒（晶 尺寸在上述范围中，而B和D的最终磁感值却稍 粒尺寸≥8mm)做取向分析如图5所示，A样品二次 低，说明其一次再结品晶粒尺寸不是影响这两个样 再结品过程中，黄铜和偏高斯{110}<2-27>晶品粒异
工程科学学报,第 41 卷,第 5 期 可能导致二次再结晶不完善. 综上对比分析织构 类型与磁性能的关系(表 1 和表 2) ,织构的差异比 磁性能的差异小得多,即磁性的差异不是初次再 结晶织构差异引起的. 2郾 2 渗氮量、渗氮温度与抑制剂和磁性能关系的 分析 从表 1 知 A、B、C、D 和 E 五个样品的渗氮量分 别为 2郾 03 伊 10 - 4 、2郾 42 伊 10 - 4 、2郾 25 伊 10 - 4 、2郾 40 伊 10 - 4和 2郾 08 伊 10 - 4 ,A、C 和 D 样品是低温渗氮,B 和 E 样品是高温渗氮. 其中 C 样品渗氮量中等,磁 性能最好;A、E 样品渗氮量较少,磁性能偏差;B、D 样品渗氮量较高,磁性能稍差. Kumano 等[13] 分析 了铝的质量分数为 2郾 80 伊 10 - 4时,氮含量对磁性能 的影响(其他工艺条件不变). 随着 N 含量的增加, 磁感值快速达到一个峰值后,会缓慢下降,但不会低 于 1郾 80 T 的磁感值. 抑制力过量后可以发生二次再 结晶,但磁性能下降,原因是抑制力过量推迟二次再 结晶温度,高斯取向晶粒长大速度慢,吞噬非高斯取 向晶粒的速度慢,因此在二次再结晶完成后也存在 异常长大的非高斯取向晶粒,最终导致磁性能缓慢 下降. 抑制剂尺寸测定表明,高温渗氮与低温渗氮导 致脱碳板中抑制剂尺寸不同,高温渗氮表层与次表 层抑制剂尺寸基本无差异,低温渗氮表层抑制剂尺 寸比次表层抑制剂尺寸大. 本文利用 Image pro plus 软件对 A、B、C、D、E 五个样品的抑制剂分布进行了 统计,对每个样品的表层、次表层分别随机选取了 15 个不同的视场,统计区域大小为 ~ 400 滋m 2 ,具体 统计信息如表 3. B 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 4郾 6 nm,E 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 2郾 3 nm,A 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 15郾 3 nm,C 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 20郾 3 nm,D 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 15郾 7 nm. 表明高温渗氮的 B 和 E 样品表 层和次表层抑制剂大小基本无差异,低温渗氮的 A、 C 和 D 样品表层抑制剂均比次表层抑制剂大. 分析 其原因可能是由于低温渗氮温度低,N 从表层向中 心层扩散速度较慢,表层先形成抑制剂且快速长大, 而次表层抑制剂形成速度较慢且长大速度慢,最终 出现表层抑制剂尺寸比次表层大的现象. 表 3 脱碳板中抑制剂平均尺寸及数量 Table 3 Average size and quantity of inhibitors in the decarbonized sheets 样品编号 (渗氮温度) 表层抑制剂 次表层抑制剂 尺寸/ nm 个数 面密度/ 滋m - 2 尺寸/ nm 个数 面密度/ 滋m - 2 表层与次表层抑制剂 尺寸之差/ nm A(低温) 45 925 2郾 49 29郾 7 842 2郾 27 15郾 3 B(高温) 52郾 2 849 2郾 29 47郾 6 343 0郾 92 4郾 6 C(低温) 60郾 4 697 1郾 88 39郾 9 461 1郾 24 20郾 3 D(低温) 54郾 5 845 2郾 28 38郾 8 384 1郾 03 15郾 7 E(高温) 69郾 2 319 0郾 86 66郾 9 216 0郾 58 2郾 3 2郾 3 一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂与二次再结晶组 织和磁性能关系的分析 低温取向硅钢的渗氮工艺能进一步增强对一次 再结晶晶粒长大的抑制作用,还能增加抑制剂的数 量,而一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂和织构的有效配 合,才能得到锋锐的高斯织构[14] . 本文主要分析追 加抑制剂和一次再结晶晶粒尺寸对磁性能的影响. 大量研究表明,通过控制常化和一次再结晶工艺调 整一次再结晶晶粒尺寸在 18 ~ 22 滋m 范围之内,最 终的二次再结晶完善且磁性能优良[15鄄鄄16] . 通过合 理控制一次再结晶晶粒尺寸和渗氮量,使得二次再 结晶开始温度在 1075 益左右,二次再结晶织构最为 锋锐,磁性能最佳[17鄄鄄18] . B、C、D 的一次再结晶晶粒 尺寸在上述范围中,而 B 和 D 的最终磁感值却稍 低,说明其一次再结晶晶粒尺寸不是影响这两个样 品磁性能的最主要因素,抑制剂分布及数量的影响 应较大;A 的一次再结晶晶粒尺寸较小,导致二次再 结晶开始温度降低,最终成品高斯织构不锋锐;E 的 一次再结晶晶粒尺寸过大,导致二次再结晶温度升 高,最终二次再结晶不完善. 不同样品在实验室高 温退火后的二次再结晶组织如图 4 所示. 从图 4 可知 A、B 和 C 的二次再结晶组织较完 善,但其磁感值却有很大的差异;D 和 E 的二次再结 晶组织不完善,但 D 的最终磁感值为 1郾 834 T,E 只 有少量二次再结晶,磁感值为 1郾 652 T. A 和 E 的渗 氮量均较少,分别为 2郾 03 伊 10 - 4和 2郾 08 伊 10 - 4 ,最 终磁感值也都在 1郾 7 T 以下,但 A 样品二次再结晶 较完善,取其高温退火组织中二次再结晶晶粒(晶 粒尺寸逸8 mm)做取向分析如图5 所示,A 样品二次 再结晶过程中,黄铜和偏高斯{110} < 2鄄27 > 晶粒异 ·614·