《工程科学学报》：云南某胶磷矿AMICS工艺矿物学研究及其难选机理探讨（辽宁科技大学、山东理工大学）

工程科学学报 Chinese Journal of Engineering 云南某胶磷矿AMICS.工艺矿物学研究及其难选机理探讨 吴中贤陶东平 Mineralogical analysis of collophane in Yunnan using AMICS and exploration of difficult flotation mechanisms WU Zhong-xian,TAO Dong-ping 引用本文： 吴中贤，陶东平.云南某胶磷矿AMICS工艺矿物学研究及其难选机理探讨[J.工程科学学报，2021,43(4)：503-511.doi: 10.13374j.issn2095-9389.2020.02.24.001 WU Zhong-xian,TAO Dong-ping.Mineralogical analysis of collophane in Yunnan using AMICS and exploration of difficult flotation mechanisms[J].Chinese Journal of Engineering,2021,43(4):503-511.doi:10.13374/j.issn2095-9389.2020.02.24.001 在线阅读View online::htps:/doi.org/10.13374.issn2095-9389.2020.02.24.001 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 金川镍沉降渣的工艺矿物学 Process mineralogy of Jinchuan nickel slag in a settlement furnace 工程科学学报.2017,393：349 https:doi.org10.13374.issn2095-9389.2017.03.005 赤铁矿的自载体作用及对浮选的影响 The self-carrier effect of hematite in the flotation 工程科学学报.2019.41(11)：1397htps:doi.org10.13374.issn2095-9389.2018.11.05.004 铅离子对苯乙烯膦酸浮选锡石的活化作用 Activation effect of Pb2+in cassiterite flotation with styrene phosphonic acid as collector 工程科学学报.2019,41(10：1274htps:1doi.org10.13374.issn2095-9389.2018.09.04.003 红格含铬钒钛磁铁矿球团矿物学和等温氧化动力学 Mineralogical characteristics and isothermal oxidation kinetics of Hongge chromium containing vanadium and titanium magnetite pellets 工程科学学报.2018,40(5：548 https::/1oi.org/10.13374.issn2095-9389.2018.05.004 城市再生水中大肠杆菌在浮选过程中迁移规律 Transport of E.coli of reclaimed water in flotation system 工程科学学报.2017,395：669 https:loi.org10.13374j.issn2095-9389.2017.05.004 碳酸钠对白钨矿自载体浮选的影响及机理 Effect and mechanisms of sodium carbonate on the auto-carrier flotation of scheelite 工程科学学报.2019,41(2：174 https::/1oi.org10.13374.issn2095-9389.2019.02.003

云南某胶磷矿AMICS工艺矿物学研究及其难选机理探讨 吴中贤 陶东平 Mineralogical analysis of collophane in Yunnan using AMICS and exploration of difficult flotation mechanisms WU Zhong-xian, TAO Dong-ping 引用本文: 吴中贤, 陶东平. 云南某胶磷矿AMICS工艺矿物学研究及其难选机理探讨[J]. 工程科学学报, 2021, 43(4): 503-511. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2020.02.24.001 WU Zhong-xian, TAO Dong-ping. Mineralogical analysis of collophane in Yunnan using AMICS and exploration of difficult flotation mechanisms[J]. Chinese Journal of Engineering, 2021, 43(4): 503-511. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2020.02.24.001 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.02.24.001 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 金川镍沉降渣的工艺矿物学 Process mineralogy of Jinchuan nickel slag in a settlement furnace 工程科学学报. 2017, 39(3): 349 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.03.005 赤铁矿的自载体作用及对浮选的影响 The self-carrier effect of hematite in the flotation 工程科学学报. 2019, 41(11): 1397 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.11.05.004 铅离子对苯乙烯膦酸浮选锡石的活化作用 Activation effect of Pb2+ in cassiterite flotation with styrene phosphonic acid as collector 工程科学学报. 2019, 41(10): 1274 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.09.04.003 红格含铬钒钛磁铁矿球团矿物学和等温氧化动力学 Mineralogical characteristics and isothermal oxidation kinetics of Hongge chromium containing vanadium and titanium magnetite pellets 工程科学学报. 2018, 40(5): 548 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.05.004 城市再生水中大肠杆菌在浮选过程中迁移规律 Transport of E.coli of reclaimed water in flotation system 工程科学学报. 2017, 39(5): 669 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.05.004 碳酸钠对白钨矿自载体浮选的影响及机理 Effect and mechanisms of sodium carbonate on the auto-carrier flotation of scheelite 工程科学学报. 2019, 41(2): 174 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.02.003

工程科学学报.第43卷，第4期：503-511.2021年4月 Chinese Journal of Engineering,Vol.43,No.4:503-511,April 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.02.24.001;http://cje.ustb.edu.cn 云南某胶磷矿AMICS工艺矿物学研究及其难选机理探讨 吴中贤)，陶东平2)四 1)辽宁科技大学矿业工程学院，鞍山1140512)山东理工大学资源与环境工程学院，淄博255049 ☒通信作者，E-mail:dptao@qq.com 摘要为了深入探讨胶磷矿难选的具体原因，采用化学分析、X射线衍射以及矿物自动分析系统(AMICS)测试手段对云南 某胶磷矿浮选给料进行了系统深入的工艺矿物学研究，探索了该矿样难浮选分离的内在机理.结果表明：该样品中磷主要以 氟磷灰石形式存在，其脉石矿物以白云石和石英为主.氟磷灰石的嵌布粒度较细，主要分布于10~75m的粒度范围，其单体 解离度为59.17%.除了以单体的形式存在以外，氟磷灰石主要与白云石、石英连生，连生体的质量分数分别为26.23%和 9.92%.而白云石和石英的单体解离度相对较低，分别为46.82%和39.10%.进行了粗选脱镁、一粗两扫脱硅的闭路流程浮选 试验，获得了精矿P205品位为29.75%、P05回收率为81.95%.SiO2品位为12.63%的浮选指标.结合工艺矿物学分析结果， 指出该浮选样品中胶磷矿嵌布粒度细、难以获得较好的解离度、泥化严重是浮选难于获得更好指标的主要原因. 关键词矿物自动分析系统：工艺矿物学：胶磷矿：浮选：难选机理 分类号TD912 Mineralogical analysis of collophane in Yunnan using AMICS and exploration of difficult flotation mechanisms WU Zhong-xian,TAO Dong-ping 1)School of Mining Engineering,University of Science and Technology Liaoning,Anshan 114051,China 2)School of Resources and Environmental Engineering.Shandong University of Technology,Zibo 255049,China Corresponding author,E-mail:dptao@qq.com ABSTRACT It is a global fact that the mineral ores degrade to the poor grade status and the various properties of ores are adversely altered such as fine dissemination and complex composition due to the continuous exploitation and utilization of phosphate rock resources.Consequently,separation of minerals has become a difficult and daunting task.The automatic mineral identification and characterization system(AMICS)is mostly used only for mineral characterization.There is no much research and literature on process mineralogy that integrates research parameters with flotation test results to quantitatively explore the mechanism of difficulties or problems faced during mineral separation.In this paper,to further explore and analyze the specific reasons for difficult problems faced while separating collophanite,a systematic in-depth mineralogical analysis based on the chemical analyses,X-ray diffraction,and AMICS has been performed on a refractory collophane flotation feed sample from Yunnan,China.The results show that the phosphorus in the sample mainly exists in the form of fluorapatite and also present in the gangue minerals,which are primarily dolomite and quartz. Fluorapatite has a fine dissemination particle size,which is in the range of 10-75 um with a degree of mineral liberation 59.17%.Apart from existing in the form of liberated particles,fluorapatite is also present in dolomite and quartz as a composite particle and the mass fraction of composition in dolomite and quartz is found to be 26.23%and 9.92%,respectively.Further,dolomite and quartz relatively have a low degree of mineral liberation with the liberation degree of 46.82%and 39.10%,respectively.The closed-circuit flotation test 收稿日期：2020-02-24 基金项目：辽宁省攀登学者人才资助项目：辽宁省重点资助项目(2017230002)

云南某胶磷矿 AMICS 工艺矿物学研究及其难选机理探讨 吴中贤1)，陶东平2) 苣 1) 辽宁科技大学矿业工程学院，鞍山 114051    2) 山东理工大学资源与环境工程学院，淄博 255049 苣通信作者，E-mail：dptao@qq.com 摘    要    为了深入探讨胶磷矿难选的具体原因，采用化学分析、X 射线衍射以及矿物自动分析系统（AMICS）测试手段对云南 某胶磷矿浮选给料进行了系统深入的工艺矿物学研究，探索了该矿样难浮选分离的内在机理. 结果表明：该样品中磷主要以 氟磷灰石形式存在，其脉石矿物以白云石和石英为主. 氟磷灰石的嵌布粒度较细，主要分布于 10～75 μm 的粒度范围，其单体 解离度为 59.17%. 除了以单体的形式存在以外，氟磷灰石主要与白云石、石英连生，连生体的质量分数分别为 26.23% 和 9.92%. 而白云石和石英的单体解离度相对较低，分别为 46.82% 和 39.10%. 进行了粗选脱镁、一粗两扫脱硅的闭路流程浮选 试验，获得了精矿 P2O5 品位为 29.75%、P2O5 回收率为 81.95%，SiO2 品位为 12.63% 的浮选指标. 结合工艺矿物学分析结果， 指出该浮选样品中胶磷矿嵌布粒度细、难以获得较好的解离度、泥化严重是浮选难于获得更好指标的主要原因. 关键词    矿物自动分析系统；工艺矿物学；胶磷矿；浮选；难选机理 分类号    TD912 Mineralogical  analysis  of  collophane  in  Yunnan  using  AMICS  and  exploration  of difficult flotation mechanisms WU Zhong-xian1) ，TAO Dong-ping2) 苣 1) School of Mining Engineering, University of Science and Technology Liaoning, Anshan 114051, China 2) School of Resources and Environmental Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255049, China 苣 Corresponding author, E-mail: dptao@qq.com ABSTRACT    It is a global fact that the mineral ores degrade to the poor grade status and the various properties of ores are adversely altered  such  as  fine  dissemination  and  complex  composition  due  to  the  continuous  exploitation  and  utilization  of  phosphate  rock resources.  Consequently,  separation  of  minerals  has  become  a  difficult  and  daunting  task.  The  automatic  mineral  identification  and characterization system (AMICS) is mostly used only for mineral characterization. There is no much research and literature on process mineralogy  that  integrates  research  parameters  with  flotation  test  results  to  quantitatively  explore  the  mechanism  of  difficulties  or problems faced during mineral separation. In this paper, to further explore and analyze the specific reasons for difficult problems faced while  separating  collophanite,  a  systematic  in-depth  mineralogical  analysis  based  on  the  chemical  analyses,  X-ray  diffraction,  and AMICS has been performed on a refractory collophane flotation feed sample from Yunnan, China. The results show that the phosphorus in the sample mainly exists in the form of fluorapatite and also present in the gangue minerals, which are primarily dolomite and quartz. Fluorapatite has a fine dissemination particle size, which is in the range of 10–75 μm with a degree of mineral liberation 59.17%. Apart from existing in the form of liberated particles, fluorapatite is also present in dolomite and quartz as a composite particle and the mass fraction of composition in dolomite and quartz is found to be 26.23% and 9.92%, respectively. Further, dolomite and quartz relatively have a low degree of mineral liberation with the liberation degree of 46.82% and 39.10%, respectively. The closed-circuit flotation test 收稿日期: 2020−02−24 基金项目: 辽宁省攀登学者人才资助项目；辽宁省重点资助项目（2017230002） 工程科学学报，第 43 卷，第 4 期：503−511，2021 年 4 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 43, No. 4: 503−511, April 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.02.24.001; http://cje.ustb.edu.cn

504 工程科学学报，第43卷，第4期 was carried out with a rougher flotation to remove magnesium.Further a roughing and two stages of scavenging is performed which obtained the flotation performance of concentrate P2Os grade of 29.75%,P2Os recovery of 81.95%,and SiO grade of 12.63%.When the results were studied together with the mineralogical analysis results,it is found that the fine dissemination particle size of collophanite, the poor degree of mineral liberation,and the serious slime generation are the main causes for not able to achieving a better performance in separation of minerals. KEY WORDS automatic mineral identification and characterization system (AMICS);process mineralogy;collophane;flotation: refractory mechanisms 磷矿作为不可再生资源，是农业肥料和磷基 矿物颗粒组成，呈多孔隙形貌.这些孔隙也会显著 化学制剂中的一个重要组分.随着人口的递增，磷 增加颗粒表面积和药剂的消耗-四此外，微细颗 矿石的需求也将持续增长.预测从2017年至 粒即使被充分解离，也会强烈影响气泡与颗粒的 2050年，中国磷矿石的累积需求量将达到22亿~ 作用，因为浮选矿浆中的负流变效应会导致微细 27亿四虽然我国为产量世界第二的磷矿资源大 颗粒的浮选动力学下降和颗粒夹带作用增加) 国闪但是在已探明的磷矿中，主要以沉积型磷矿 对于我国胶磷矿而言，由于原生矿结构构造复杂、 (胶磷矿)为主，占总量的80%，且多数为中低品位 嵌布粒度细等特征，导致其磨矿细度(-0.074mm 胶磷矿)该类矿石具有品位低、结构构造复杂、 矿粒的质量分数)为90%左右，才可以获得较好的解 嵌布粒度细、解离难等特征近年来，随着磷矿 离4因此，胶磷矿浮选矿浆中夹杂大量的超/微细 资源不断地被开采与利用，矿石属性也逐渐趋近 矿物颗粒是不可避免的.在胶磷矿反浮选中， 于贫、细、杂问，使得该类矿石更加难选.胶磷矿中 P2O品位低的主要原因是微细粒与气泡之间的碰 的主要有用矿物是磷酸盐类矿物（磷灰石、氟磷灰 撞概率低使得脉石矿物没有得到充分的捕收一6 石)，脉石矿物主要包括碳酸盐类矿物、石英和硅 而PO5回收率低的主要原因是质量较小的微细粒会 酸盐类矿物.浮选法是胶磷矿的最有效选矿工艺， 随着气泡周围的流体流动从而产生夹带作用叨 全世界60%以上的磷精矿产品都是通过浮选法获 随着新技术和新设备的出现，矿物的检测方 得针对同时含有碳酸盐矿物和硅酸盐矿物的中 法也在不断地改进创新.矿物自动分析系统 低品位胶磷矿，主要采用双反浮选工艺流程m.目 (AMICS)是由昆士兰大学研发的一种新型自动化 前，中低品位胶磷矿双反浮选的药剂、工艺和设备 矿物学研究工具，主要工作原理是利用背散射电 已经做出了不同的改进和优化，并取得了显著的 子图像以及能谱分析对不同矿物进行区分鉴定， 效果.赵凤婷等通过对比不同的双反浮选流程，发 重点测定主要矿物的粒度组成、嵌布形态和解离 现脱镁-分级-脱硅的效果最佳，获得了PO5品位 特征等工艺矿物学参数，具有测试方便快速、结果 为30%，回收率为82.13%的指标刃.周泽富等通过 准确等优点近年来，矿物自动分析系统在胶磷 捕收剂的复配，获得了77.69%的P205回收率圆 矿的表征方面的研究已取得很多成就，从矿物的 周明安等利用柱式浮选获得了P2O5品位为28.82%， 粒度、单体解离度、连生情况等儿个不同的角度 回收率为82.14%的指标9.综上所述，在获得合格 阐述了矿物难选的基本原因.方福跃与王静明对 品质磷精矿的条件下，最终精矿PO回收率均为 云南某磷矿入浮产品进行MLA分析，并根据研究 80%左右 结果提出了3个提质降杂的解决思路，为工艺优 众所周知，有用矿物达到较好的单体解离是 化提供了基础理论性指导)李洪强等则通过工 实现矿物分选的前提，并且矿物的单体解离度与 艺矿物学研究结果分析出样品中较多的脉石矿物 磨矿细度呈正比，因而颗粒的粒度也是矿物分选 浸染于胶磷矿中，从而影响分选指标，并通过浮选 中的决定性因素，当粒度过粗时，矿物不能获得充 流程试验进行验证20.而杨稳权等在不同的磨矿 分解离，无法达到目的指标：当粒度过细时，虽然 细度下分别测定各产品的单体解离度，并且通过 有用矿物已得到了充分解离，但会伴随着产生一 浮选试验检验理论最大回收率的准确性综合 些严重的不利后果.比如，由于胶磷矿与碳酸盐类 以上研究成果，矿物自动分析系统(AMCS)已被 脉石矿物的硬度较低，随着磨矿细度的增加，会产 广泛用于矿物表征方面的研究，但目前结合工艺 生大量的矿泥.这不但增加了药剂消耗，同时降低 矿物学研究参数与浮选试验结果来定量探讨矿物 了浮选的选择性]并且胶磷矿颗粒通常是由小 难选机理的研究较少

was carried out with a rougher flotation to remove magnesium. Further a roughing and two stages of scavenging is performed which obtained the flotation performance of concentrate P2O5 grade of 29.75%, P2O5 recovery of 81.95%, and SiO2 grade of 12.63%. When the results were studied together with the mineralogical analysis results, it is found that the fine dissemination particle size of collophanite, the poor degree of mineral liberation, and the serious slime generation are the main causes for not able to achieving a better performance in separation of minerals. KEY  WORDS    automatic  mineral  identification  and  characterization  system  (AMICS)； process  mineralogy； collophane； flotation； refractory mechanisms 磷矿作为不可再生资源，是农业肥料和磷基 化学制剂中的一个重要组分. 随着人口的递增，磷 矿石的需求也将持续增长 . 预 测 从 2017 年 至 2050 年，中国磷矿石的累积需求量将达到 22 亿～ 27 亿 t [1] . 虽然我国为产量世界第二的磷矿资源大 国[2] ，但是在已探明的磷矿中，主要以沉积型磷矿 （胶磷矿）为主，占总量的 80%，且多数为中低品位 胶磷矿[3] . 该类矿石具有品位低、结构构造复杂、 嵌布粒度细、解离难等特征[4] . 近年来，随着磷矿 资源不断地被开采与利用，矿石属性也逐渐趋近 于贫、细、杂[5] ，使得该类矿石更加难选. 胶磷矿中 的主要有用矿物是磷酸盐类矿物（磷灰石、氟磷灰 石），脉石矿物主要包括碳酸盐类矿物、石英和硅 酸盐类矿物. 浮选法是胶磷矿的最有效选矿工艺， 全世界 60% 以上的磷精矿产品都是通过浮选法获 得[6] . 针对同时含有碳酸盐矿物和硅酸盐矿物的中 低品位胶磷矿，主要采用双反浮选工艺流程[7] . 目 前，中低品位胶磷矿双反浮选的药剂、工艺和设备 已经做出了不同的改进和优化，并取得了显著的 效果. 赵凤婷等通过对比不同的双反浮选流程，发 现脱镁–分级–脱硅的效果最佳，获得了 P2O5 品位 为 30%，回收率为 82.13% 的指标[7] . 周泽富等通过 捕收剂的复配，获得了 77.69% 的 P2O5 回收率[8] . 周明安等利用柱式浮选获得了 P2O5 品位为 28.82%， 回收率为 82.14% 的指标[9] . 综上所述，在获得合格 品质磷精矿的条件下，最终精矿 P2O5 回收率均为 80% 左右. 众所周知，有用矿物达到较好的单体解离是 实现矿物分选的前提，并且矿物的单体解离度与 磨矿细度呈正比. 因而颗粒的粒度也是矿物分选 中的决定性因素，当粒度过粗时，矿物不能获得充 分解离，无法达到目的指标；当粒度过细时，虽然 有用矿物已得到了充分解离，但会伴随着产生一 些严重的不利后果. 比如，由于胶磷矿与碳酸盐类 脉石矿物的硬度较低，随着磨矿细度的增加，会产 生大量的矿泥. 这不但增加了药剂消耗，同时降低 了浮选的选择性[10] . 并且胶磷矿颗粒通常是由小 矿物颗粒组成，呈多孔隙形貌. 这些孔隙也会显著 增加颗粒表面积和药剂的消耗[11−12] . 此外，微细颗 粒即使被充分解离，也会强烈影响气泡与颗粒的 作用，因为浮选矿浆中的负流变效应会导致微细 颗粒的浮选动力学下降和颗粒夹带作用增加[13] . 对于我国胶磷矿而言，由于原生矿结构构造复杂、 嵌布粒度细等特征，导致其磨矿细度（−0.074 mm 矿粒的质量分数）为 90% 左右，才可以获得较好的解 离[14] . 因此，胶磷矿浮选矿浆中夹杂大量的超/微细 矿物颗粒是不可避免的. 在胶磷矿反浮选中 ， P2O5 品位低的主要原因是微细粒与气泡之间的碰 撞概率低使得脉石矿物没有得到充分的捕收[15−16] . 而 P2O5 回收率低的主要原因是质量较小的微细粒会 随着气泡周围的流体流动从而产生夹带作用[17] . 随着新技术和新设备的出现，矿物的检测方 法也在不断地改进创新 . 矿物自动分析系统 （AMICS）是由昆士兰大学研发的一种新型自动化 矿物学研究工具，主要工作原理是利用背散射电 子图像以及能谱分析对不同矿物进行区分鉴定， 重点测定主要矿物的粒度组成、嵌布形态和解离 特征等工艺矿物学参数，具有测试方便快速、结果 准确等优点[18] . 近年来，矿物自动分析系统在胶磷 矿的表征方面的研究已取得很多成就，从矿物的 粒度、单体解离度、连生情况等几个不同的角度 阐述了矿物难选的基本原因. 方福跃与王静明对 云南某磷矿入浮产品进行 MLA 分析，并根据研究 结果提出了 3 个提质降杂的解决思路，为工艺优 化提供了基础理论性指导[19] . 李洪强等则通过工 艺矿物学研究结果分析出样品中较多的脉石矿物 浸染于胶磷矿中，从而影响分选指标，并通过浮选 流程试验进行验证[20] . 而杨稳权等在不同的磨矿 细度下分别测定各产品的单体解离度，并且通过 浮选试验检验理论最大回收率的准确性[14] . 综合 以上研究成果，矿物自动分析系统（AMICS）已被 广泛用于矿物表征方面的研究，但目前结合工艺 矿物学研究参数与浮选试验结果来定量探讨矿物 难选机理的研究较少. · 504 · 工程科学学报，第 43 卷，第 4 期

吴中贤等：云南某胶磷矿AMCS工艺矿物学研究及其难选机理探讨 505· 针对上述研究缺陷，本文将采用先进的AMICS 度值>255)，设置背散射电子(BSE)图像灰度级校 矿物分析系统对云南某胶磷矿入浮样品进行工艺 准.测试数据由AMICS Process软件处理完成 矿物学研究，定量分析其矿物组成、矿物嵌布粒度 2.2浮选 以及矿物之间的嵌布关系和连生关系等参数.并 称取100g胶磷矿样品，添加水至矿浆质量分 将浮选流程试验结果与工艺矿物学参数相结合， 数为10%，设置浮选机转速2000rmin、矿浆温度 深入讨论分析胶磷矿的难选机理，这不仅为中低 为35℃，添加盐酸调节矿浆pH为6.0.在脱镁阶 品位难选胶磷矿的工艺优化提供理论性指导)， 段每隔3min依次加入2.5kgt的六偏磷酸钠、 而且创新了AMICS矿物分析系统定量探讨矿物 3.0kgt的油酸钠，脱硅阶段只添加1.25kgt的 难选机理的应用方法 捕收剂KDJ.药剂作用时间均为3min,粗选浮选 1试验矿样及药剂 时间为5min,一次扫选浮选时间为2min,二次扫 选浮选时间为1.5min.浮选精矿和尾矿烘干、称 1.1试验矿样 重、混匀、缩分、取样、化验P2O5和SO2品位，计 本研究的胶磷矿样品由云南某选厂提供，样 算产率和回收率 品取自浮选给矿，磨矿细度(-0.074mm矿粒的质 3结果与讨论 量分数)为88%. 1.2试验试剂 3.1试样的矿物组成 试验所用药剂如表1所示 利用帕纳科Zetium X射线荧光光谱仪和AMICS 分别对胶磷矿样品的化学成分和矿物组成进行了 2试验方法 定量分析.根据表2和表3的分析结果表明，试验 2.1AMⅡCS分析 样品中主要有用矿物为氟磷灰石，其质量分数为 为保证测试的效率和准确性，取100g均质化 60.96%,脉石矿物以白云石和石英为主，其质量分 的样品，使用53μm和30m的标准筛进行筛分 数分别为23.73%和10.95%.化学多元素分析结果 筛分后的3个粒级样品用5g司特尔公司生产的 表明，PO5是该矿物中的主要有用元素，其质量分 环氧树脂和固化剂充分混匀固化，固化后的靶样 数为21.23%，而其他组分中Mg0和SiO2的质量分 采用欧谱检测仪器有限公司生产的OU6310金相 数相对较高，分别为6.41%和14.08%，铝和氟等杂 试样磨抛机进行抛光，抛光后的靶样再使用北京 质元素的质量分数较少.由此可知，该胶磷矿样品 博远微纳公司生产的ETD-2000C型离子溅射蒸 的类型属于硅镁质中低品位胶磷矿，需要充分脱 发仪进行喷碳处理，以确保样品表面的导电性 除镁硅脉石矿物才能获得较高品质的磷精矿 AMICS测试采用德国蔡司ZEISS Sigma500型 32试样中主要矿物粒度分布 矿物自动分析系统，仪器的控制和图像的采集由 AMICS测试的主要矿物粒度组成如图1所示 SEM Control和AMICS Ivestigator软件控制，样品 测试结果表明，该样品属于微细粒胶磷矿，浮选入 在放大254.74倍的条件下用X射线模式(BSE、 料中胶磷矿粒度多数大于20um,小于20m的超 XBSE)进行测试.测量期间的分析工作距离为 细颗粒的质量分数为2925%.石英的粒度分布与 10.82mm,测量精度为每个像素0.56μm,探针电流 胶磷矿类似，多数大于20m,小于20m的超细 为10nA,总电子束加速电压为20kV.以环氧树脂 颗粒的质量分数为32.81%.而白云石较其他两种 为背景(BSE灰度值<35)，以金属为上限(BSE灰 矿物具有较低的硬度，在磨矿阶段容易使其过磨 表1浮选药剂 Table 1 Flotation reagents Name Application Specifications Manufacturer Hydrochloric acid pH Regulator AR Aladdin Sodium hexametaphosphate Depressant AR Aladdin Sodium oleate Dolomite collector AR Aladdin KDJ Quartz collector AR Made in laboratory Notice:AR means analytical reagent

针对上述研究缺陷，本文将采用先进的 AMICS 矿物分析系统对云南某胶磷矿入浮样品进行工艺 矿物学研究，定量分析其矿物组成、矿物嵌布粒度 以及矿物之间的嵌布关系和连生关系等参数. 并 将浮选流程试验结果与工艺矿物学参数相结合， 深入讨论分析胶磷矿的难选机理，这不仅为中低 品位难选胶磷矿的工艺优化提供理论性指导[21] ， 而且创新了 AMICS 矿物分析系统定量探讨矿物 难选机理的应用方法. 1    试验矿样及药剂 1.1    试验矿样 本研究的胶磷矿样品由云南某选厂提供，样 品取自浮选给矿，磨矿细度（−0.074 mm 矿粒的质 量分数）为 88%. 1.2    试验试剂 试验所用药剂如表 1 所示. 2    试验方法 2.1    AMICS 分析 为保证测试的效率和准确性，取 100 g 均质化 的样品，使用 53 μm 和 30 μm 的标准筛进行筛分. 筛分后的 3 个粒级样品用 5 g 司特尔公司生产的 环氧树脂和固化剂充分混匀固化，固化后的靶样 采用欧谱检测仪器有限公司生产的 OU6310 金相 试样磨抛机进行抛光，抛光后的靶样再使用北京 博远微纳公司生产的 ETD–2000C 型离子溅射蒸 发仪进行喷碳处理，以确保样品表面的导电性. AMICS 测试采用德国蔡司 ZEISS Sigma 500 型 矿物自动分析系统，仪器的控制和图像的采集由 SEM Control 和 AMICS Ivestigator 软件控制，样品 在 放 大 254.74 倍的条件下 用 X 射线模式 （ BSE、 XBSE）进行测试. 测量期间的分析工作距离为 10.82 mm，测量精度为每个像素 0.56 μm，探针电流 为 10 nA，总电子束加速电压为 20 kV. 以环氧树脂 为背景（BSE 灰度值<35），以金属为上限（BSE 灰 度值>255），设置背散射电子（BSE）图像灰度级校 准. 测试数据由 AMICS Process 软件处理完成. 2.2    浮选 称取 100 g 胶磷矿样品，添加水至矿浆质量分 数为 10%，设置浮选机转速 2000 r·min−1、矿浆温度 为 35 ℃，添加盐酸调节矿浆 pH 为 6.0. 在脱镁阶 段每隔 3 min 依次加入 2.5 kg·t−1 的六偏磷酸钠、 3.0 kg·t−1 的油酸钠，脱硅阶段只添加 1.25 kg·t−1 的 捕收剂 KDJ. 药剂作用时间均为 3 min，粗选浮选 时间为 5 min，一次扫选浮选时间为 2 min，二次扫 选浮选时间为 1.5 min. 浮选精矿和尾矿烘干、称 重、混匀、缩分、取样、化验 P2O5 和 SiO2 品位，计 算产率和回收率. 3    结果与讨论 3.1    试样的矿物组成 利用帕纳科 Zetium X 射线荧光光谱仪和 AMICS 分别对胶磷矿样品的化学成分和矿物组成进行了 定量分析. 根据表 2 和表 3 的分析结果表明，试验 样品中主要有用矿物为氟磷灰石，其质量分数为 60.96%，脉石矿物以白云石和石英为主，其质量分 数分别为 23.73% 和 10.95%. 化学多元素分析结果 表明，P2O5 是该矿物中的主要有用元素，其质量分 数为 21.23%，而其他组分中 MgO 和 SiO2 的质量分 数相对较高，分别为 6.41% 和 14.08%，铝和氟等杂 质元素的质量分数较少. 由此可知，该胶磷矿样品 的类型属于硅镁质中低品位胶磷矿，需要充分脱 除镁硅脉石矿物才能获得较高品质的磷精矿. 3.2    试样中主要矿物粒度分布 AMICS 测试的主要矿物粒度组成如图 1 所示. 测试结果表明，该样品属于微细粒胶磷矿，浮选入 料中胶磷矿粒度多数大于 20 μm，小于 20 μm 的超 细颗粒的质量分数为 29.25%. 石英的粒度分布与 胶磷矿类似，多数大于 20 μm，小于 20 μm 的超细 颗粒的质量分数为 32.81%. 而白云石较其他两种 矿物具有较低的硬度，在磨矿阶段容易使其过磨 表 1 浮选药剂 Table 1 Flotation reagents Name Application Specifications Manufacturer Hydrochloric acid pH Regulator AR Aladdin Sodium hexametaphosphate Depressant AR Aladdin Sodium oleate Dolomite collector AR Aladdin KDJ Quartz collector AR Made in laboratory Notice：AR means analytical reagent. 吴中贤等： 云南某胶磷矿 AMICS 工艺矿物学研究及其难选机理探讨 · 505 ·

506 工程科学学报，第43卷，第4期 表2原矿化学多元素分析结果 表4氟磷灰石的连体情况统计 Table 2 Results of chemical multi-element analysis of raw ore % Table 4 Statistics on composite particles of fluorapatite 会 P2Os Mgo SiOz Al203 F CaO Fe,O; The mosaic Fluorapatite-Fluorapatite-Fluorapatite- Fluorapatite type dolomite quartz other 21.236.41 14.08 1.58 3.00 51.01 1.747 Mass fraction 59.57 26.23 9.92 4.27 K2O TiOz MnO ZnO SrO ZrO2 Na2O 0.4480.0960.0691 0.0215 0.0753 0.0031 0.23 石连生现象较为严重，连生体的质量分数为26.23%； 其次是与石英的连生，连生体的质量分数为 表3原矿样品主要矿物的质量分数 9.92%.该胶磷矿样品的磨矿细度(-0.074mm矿粒 Table 3 Mass fraction of main minerals in raw ore samples 号 的质量分数)为88%的条件下，仅获得了59.57% Fluorapatite Dolomite Quartz Augite Orthoclase Kimzeyite 的氟磷灰石单体解离度，相比文献中磨矿细度为 60.96 23.73 10.950.1 0.3 0.96 84.74%就获得了81.58%的氟磷灰石解离度的指标 Armstrongite Isokite Calcite Illite Others 相差甚远，因此可以判定该胶磷矿属于微细粒难 0.89 0.12 0.370.51 1.11 选胶磷矿9由图2可知，随着颗粒粒度的减小， 各粒级下单体颗粒的含量逐渐增多.在大于30um 100 的粒级中，氟磷灰石与脉石矿物的连生情况比较 80 量-F0fhna1ite 严重，尤其是与白云石的连生体，这将严重地影响 Dolomite ◆-Quartz 矿物的分选性能.然而在小于30m粒级中，虽然 60 获得了单体颗粒质量分数为71.88%的良好指标， 40 但在反浮选过程中，随着粒度的减小，泡沫产品对 20 氟磷灰石的夹带作用也会增强，导致精矿中的PO5 大量损失 0.1 10 100 1000 Particle size/um 100 图1主要矿物粒度分布 80 Fig.1 Particle size distribution of main minerals 8 60 而泥化2，因而白云石粒度相对较细，小于20m 40 ■Liberated 的超细颗粒的质量分数为51.89%.在磨矿过程中， ■Dolomite Quartz 随着粒度的减小，矿粒会沿着晶格或者穿越品格 20 Other 8 而形成新颗粒.氟磷灰石的粉碎过程主要是穿越 +74 -74+48-48+30-30 Total 晶格产生新鲜的断裂面，而与氟磷灰石不同，脉石 Particle size/um 矿物（白云石、石英和硅酸盐）主要是沿着晶格方 图2各粒级下氟磷灰石与其他矿物的连生情况 向断裂2) Fig.2 Association of fluorapatite with other minerals under different 3.3主要矿物的解离特征 grain sizes 该胶磷矿样品中的主要矿物为氟磷灰石、白云 (2)白云石 石和石英，为深入了解各主要矿物之间的连生情 胶磷矿样品中的白云石作为主要含镁脉石矿 况，分别对3种矿物的解离特征进行了定量分析. 物，其连生情况将直接影响白云石的脱除.未解离 (1)氟磷灰石 的白云石与氟磷灰石、石英连体情况如表5所示. 氟磷灰石作为待回收的目标有用矿物，其与 由表5可知，白云石的单体解离度为46.20%， 脉石的连生情况将直接影响矿石的分选指标，未 其主要与氟磷灰石连生，连生体的质量分数高达 单体解离的氟磷灰石与石英、白云石连体情况如 43.46%,主要分布于+30um的粒级中，如图3所示. 表4所示 而-30um粒级的白云石具有较好的解离特性，其 由表4可知，氟磷灰石除了以单体颗粒的形式 中单体颗粒的质量分数为7l.35%.de Medeiros等 存在外，主要与白云石和石英形成紧密镶嵌的连 研究结果表明，油酸盐浮选白云石受粒度的影响 生体.氟磷灰石的单体解离度为59.57%，其与白云 较小，主要原因是油酸盐作用后的白云石可以产

而泥化[22] ，因而白云石粒度相对较细，小于 20 μm 的超细颗粒的质量分数为 51.89%. 在磨矿过程中， 随着粒度的减小，矿粒会沿着晶格或者穿越晶格 而形成新颗粒. 氟磷灰石的粉碎过程主要是穿越 晶格产生新鲜的断裂面，而与氟磷灰石不同，脉石 矿物（白云石、石英和硅酸盐）主要是沿着晶格方 向断裂[23] . 3.3    主要矿物的解离特征 该胶磷矿样品中的主要矿物为氟磷灰石、白云 石和石英，为深入了解各主要矿物之间的连生情 况，分别对 3 种矿物的解离特征进行了定量分析. （1）氟磷灰石. 氟磷灰石作为待回收的目标有用矿物，其与 脉石的连生情况将直接影响矿石的分选指标，未 单体解离的氟磷灰石与石英、白云石连体情况如 表 4 所示. 由表 4 可知，氟磷灰石除了以单体颗粒的形式 存在外，主要与白云石和石英形成紧密镶嵌的连 生体. 氟磷灰石的单体解离度为 59.57%，其与白云 石连生现象较为严重，连生体的质量分数为 26.23%； 其 次 是 与 石 英 的 连 生 ， 连 生 体 的 质 量 分 数 为 9.92%. 该胶磷矿样品的磨矿细度（−0.074 mm 矿粒 的质量分数）为 88% 的条件下，仅获得了 59.57% 的氟磷灰石单体解离度，相比文献中磨矿细度为 84.74% 就获得了 81.58% 的氟磷灰石解离度的指标 相差甚远，因此可以判定该胶磷矿属于微细粒难 选胶磷矿[19] . 由图 2 可知，随着颗粒粒度的减小， 各粒级下单体颗粒的含量逐渐增多. 在大于 30 μm 的粒级中，氟磷灰石与脉石矿物的连生情况比较 严重，尤其是与白云石的连生体，这将严重地影响 矿物的分选性能. 然而在小于 30 μm 粒级中，虽然 获得了单体颗粒质量分数为 71.88% 的良好指标， 但在反浮选过程中，随着粒度的减小，泡沫产品对 氟磷灰石的夹带作用也会增强，导致精矿中的 P2O5 大量损失. （2）白云石. 胶磷矿样品中的白云石作为主要含镁脉石矿 物，其连生情况将直接影响白云石的脱除. 未解离 的白云石与氟磷灰石、石英连体情况如表 5 所示. 由表 5 可知，白云石的单体解离度为 46.20%， 其主要与氟磷灰石连生，连生体的质量分数高达 43.46%，主要分布于+30 μm 的粒级中，如图 3 所示. 而−30 μm 粒级的白云石具有较好的解离特性，其 中单体颗粒的质量分数为 71.35%. de Medeiros 等 研究结果表明，油酸盐浮选白云石受粒度的影响 较小，主要原因是油酸盐作用后的白云石可以产 表 2    原矿化学多元素分析结果 Table 2    Results of chemical multi-element analysis of raw ore % P2O5 MgO SiO2 Al2O3 F CaO Fe2O3 21.23 6.41 14.08 1.58 3.00 51.01 1.747 K2O TiO2 MnO ZnO SrO ZrO2 Na2O 0.448 0.096 0.0691 0.0215 0.0753 0.0031 0.23 表 3    原矿样品主要矿物的质量分数 Table 3    Mass fraction of main minerals in raw ore samples % Fluorapatite Dolomite Quartz Augite Orthoclase Kimzeyite 60.96 23.73 10.95 0.1 0.3 0.96 Armstrongite Isokite Calcite Illite Others 0.89 0.12 0.37 0.51 1.11 表 4    氟磷灰石的连体情况统计 Table 4    Statistics on composite particles of fluorapatite % The mosaic type Fluorapatite Fluorapatite– dolomite Fluorapatite– quartz Fluorapatite– other Mass fraction 59.57 26.23 9.92 4.27 0 20 40 60 80 100 0.1 1 10 100 1000 Cumulative mass fraction/% Particle size/μm Fluorapatite Dolomite Quartz 图 1    主要矿物粒度分布 Fig.1    Particle size distribution of main minerals 0 20 40 60 80 100 +74 −74+48 −48+30 −30 Total Composite particle content of fluorapatite/ % Particle size/μm Liberated Dolomite Quartz Other 图 2    各粒级下氟磷灰石与其他矿物的连生情况 Fig.2     Association  of  fluorapatite  with  other  minerals  under  different grain sizes · 506 · 工程科学学报，第 43 卷，第 4 期