激发态很不稳定,在10”时间内,返回到基态,所受能量以光辐射形式释放产 生原子发射光谱。 hc hC N“EA-EAE 入一一元素的特征波长E、E,分别为高能级和低能级 能量 增线的强度 影响谱线强度的因素,从上式可知主要有4种因素一一进行分析 二、原子发射光谱线 三、谱线强度 四、谱线的自吸和自蚀 3-3原子发射光谱仪 内容提要:原子发射光谱法所用仪器通常包括激发光源、分光系统、及检测系统三部分 激发光源主要有直流电弧、低压交流电弧、高压电容火花及新型光源ICP。 各种光源有其不同的性能(激发温度、蒸发温度、热性质、强度、稳定性等)可 供各类试样选择。相比之下,ICP由于热稳定性好,基体效应小,检出限低,线 性范围宽而被公认为最具活力、前途广阔的激发光源, 分光系统中主要是分光元件,现代仪器多用光栅作分光元件,需介绍光栅分 光原理、分光性能(色散率、分辨率) 检测系统有摄谱法、光电直读法,分别介绍各自的原理和性能。 重、难点:ICP光源的结构、原理、分析性能是重点,平面反射闪耀光栅的分光原理及结论 也较重要。 摄谱法中的感光板的乳剂特性曲线及光电光谱法中电压与谱线强度的关系 较难理解,详细介绍 3-4光谱定性及定量分析 内容提要:在原子光谱分析中,根据谱线的波长进行定性分析,根据谱线的强度进行定量
激发态很不稳定,在 10-8 时间内,返回到基态,所受能量以光辐射形式释放产 生原子发射光谱。 λ= E hC E E hc 2 1 = − λ——元素的特征波长 E2、E1 分别为高能级和低能级 能量 谱线的强度 影响谱线强度的因素,从上式可知主要有 4 种因素一一进行分析。 二、原子发射光谱线 三、谱线强度 四、谱线的自吸和自蚀 3-3 原子发射光谱仪 内容提要: 原子发射光谱法所用仪器通常包括激发光源、分光系统、及检测系统三部分。 激发光源主要有直流电弧、低压交流电弧、高压电容火花及新型光源 ICP。 各种光源有其不同的性能(激发温度、蒸发温度、热性质、强度、稳定性等)可 供各类试样选择。相比之下,ICP 由于热稳定性好,基体效应小,检出限低,线 性范围宽而被公认为最具活力、前途广阔的激发光源。 分光系统中主要是分光元件,现代仪器多用光栅作分光元件,需介绍光栅分 光原理、分光性能(色散率、分辨率) 检测系统有摄谱法、光电直读法,分别介绍各自的原理和性能。 重、难点:ICP 光源的结构、原理、分析性能是重点,平面反射闪耀光栅的分光原理及结论 也较重要。 摄谱法中的感光板的乳剂特性曲线及光电光谱法中电压与谱线强度的关系 较难理解,详细介绍。 3-4 光谱定性及定量分析 内容提要: 在原子光谱分析中,根据谱线的波长进行定性分析,根据谱线的强度进行定量
分析。主要介绍定性及半定量分析方法。 内容提要:首先介绍光谱定量分析的基本原理,导出定量分析基本关系式I=C,取对数 lgI=blgC+lga 这是光谱定量分析的基本公式。此种方法为绝对强度法,实验中不可能保证 为一常数,所以一般分析时不用谱线的绝对强度而用相对强度。引出内标法定 量分析原理。 内陆:佩中感种亮率建法书额袋分线对 测定分析线对的强度比R1gC作校正曲线,所求的元素含量消除了实验条件的 影响。内标法的使用必须注意分析线对的正确选择。 重难点:(1)内标法定量分析原理 (2)摄谱法:分析线对的黑度差△S与试样中被测元素含量的对数值1gC成线性关 系 △S=rb1gC+rlgA (3)光电直读光谱法:测量分析线对积分电容器的充电电压就可直接求出被测元素 含量。 g芒=bgC+gA 3-5原子荧光分析法 指导学生了解原子荧光光谱法的基本原理、仪器装置以及定量分析方法。 3-6原子发射光谱法的应用(自学)
分析。主要介绍定性及半定量分析方法。 内容提要:首先介绍光谱定量分析的基本原理,导出定量分析基本关系式 I=aC,取对数 lgI=blgC+lga 这是光谱定量分析的基本公式。此种方法为绝对强度法,实验中不可能保证 a 为一常数,所以一般分析时不用谱线的绝对强度而用相对强度。引出内标法定 量分析原理。 内标法:在同一试样中在 分析线对 基体元素中选一内标线 被分析元素中选一分析线 测定分析线对的强度比 R~lgC 作校正曲线,所求的元素含量消除了实验条件的 影响。内标法的使用必须注意分析线对的正确选择。 重难点:(1)内标法定量分析原理 (2)摄谱法:分析线对的黑度差ΔS 与试样中被测元素含量的对数值 lgC 成线性关 系 ΔS=rblgC+rlgA (3)光电直读光谱法:测量分析线对积分电容器的充电电压就可直接求出被测元素 含量。 b lg C lg A U U lg 2 1 = + 3-5 原子荧光分析法 指导学生了解原子荧光光谱法的基本原理、仪器装置以及定量分析方法。 3-6 原子发射光谱法的应用(自学)
第四章原子吸收光谱法 本次课标题原子吸收光谱法(6学时) 授课班级化学工程、应用化学、轻化工、生物技术 原子吸收光谱法的基本原理、基本仪器装置、定量分析方法,干扰 教学 及其消除方法。 目的 能力(技能)目标 知识目标 1、灵敏度和检出限的计算方法 教学 1、主要掌握原子吸收光谱法的基本原2、内标法定量分析原理 目标 塑 3、原子吸收光谱线 重点 教学重点:基态原子数与激发态原子数,共振线与吸收线,谱线轮廓与谱 难点 线变宽,积分吸收与峰值吸收,原子吸收与分光光度计,定量分析方法,测 中 定条件的选择,灵敏度及检测极限。 教学难点:共振线,吸收线,积分吸收,灵敏度检测极限解决方法: 解决 采用多媒体教学,使学生更易掌握方法原理:结合录像。 方法 《仪器分析教程》北京大学化学系仪器分析教学组 《仪器分析》 赵藻藩等(武汉大学) 《分析化学》 参考资 (仪器分析部分)林树昌等(北京师范大学) 料 《仪器分析原理》 方惠群等 (南京大学) 《光分析化学》 夏之宁等(重庆大学)
第四章 原子吸收光谱法 本次课标题 原子吸收光谱法 (6 学时) 授课班级 化学工程、应用化学、轻化工、生物技术 教学 目的 原子吸收光谱法的基本原理、基本仪器装置、定量分析方法,干扰 及其消除方法。 教学 目标 能力(技能)目标 知识目标 1、主要掌握原子吸收光谱法的基本原 理 1、灵敏度和检出限的计算方法 2、内标法定量分析原理 3、 原子吸收光谱线 重点 难点 及 解决 方法 教学重点:基态原子数与激发态原子数,共振线与吸收线,谱线轮廓与谱 线变宽,积分吸收与峰值吸收,原子吸收与分光光度计,定量分析方法,测 定条件的选择,灵敏度及检测极限。 教学难点:共振线,吸收线,积分吸收,灵敏度,检测极限解决方法: 采用多媒体教学,使学生更易掌握方法原理;结合录像。 参考资 料 《仪器分析教程》 北京大学化学系 仪器分析教学组 《仪器分析》 赵藻藩等(武汉大学) 《分析化学》 (仪器分析部分) 林树昌等 (北京师范大学) 《仪器分析原理》 方惠群等 (南京大学) 《光分析化学》 夏之宁等 (重庆大学)
本章地位:本章内容在仪器分析课程中是较为重要的一章内容,由于该分析方法具有灵敏 度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便等特点。自 20世纪60年代以后,原子吸收光谱分析法得到迅速发展,应用极为普及,所以 有关本方法的理论课程也非常重要。 本章内容:主要介绍原子吸收光谱法的基本原理、基本仪器装置、定量分析方法,并简介原 子荧光光谱法。 讲解思路:在本章之前己分别介绍了紫外一可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子发射 光谱法等多种光谱法,所以需先将原子吸收光谱法与其它光谱法作大致比较, 找出相同点与不同点。再介绍原子吸收光谱法的特点。 原子吸收光谱的原理是本章的难点,里面涉及到一些较难的概念,如吸收线的 轮完与变宽、积分吸收测量法、峰值吸收测量法等需重点讲解 原子吸收光谱仪首先介绍框架图,再介绍各部分功能与原理、原子吸收光谱法 的干扰虽比发射光谱少但仍存在有时甚至较严重,所以,需介绍干扰效应的类 型、本质及消除方法。 原子吸收光谱定量分析方法中,灵敏度和检测限两项评价指标是难点,应适当 举例介绍。 4-1概述 内容提要:简介原子吸收法的概念,找出原子吸收法的优点。 4-2原子吸收光谱法的基本原理 内容提要:首先介绍原子吸收线的产生。当基态原子吸收了一定辐射能后,基态原子被激 发跃迁到不同的较高能态,产生不同的原子吸收线。原子吸收光谱分析法是基 于元素的基态原子蒸气对同种元素的原子特征谱线的共振吸收作用来进行定量 分析的。 无论是原子发射线还是原子吸收线都不是一条严格的几何线,谱线有一定的轮 廓,在一定条件影响下,谱线会变宽。介绍谱线变宽因素。吸收线变宽主要受
本章地位: 本章内容在仪器分析课程中是较为重要的一章内容,由于该分析方法具有灵敏 度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便等特点。自 20 世纪 60 年代以后,原子吸收光谱分析法得到迅速发展,应用极为普及,所以 有关本方法的理论课程也非常重要。 本章内容:主要介绍原子吸收光谱法的基本原理、基本仪器装置、定量分析方法,并简介原 子荧光光谱法。 讲解思路: 在本章之前已分别介绍了紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子发射 光谱法等多种光谱法,所以需先将原子吸收光谱法与其它光谱法作大致比较, 找出相同点与不同点。再介绍原子吸收光谱法的特点。 原子吸收光谱的原理是本章的难点,里面涉及到一些较难的概念,如吸收线的 轮廓与变宽、积分吸收测量法、峰值吸收测量法等需重点讲解。 原子吸收光谱仪首先介绍框架图,再介绍各部分功能与原理、原子吸收光谱法 的干扰虽比发射光谱少但仍存在有时甚至较严重,所以,需介绍干扰效应的类 型、本质及消除方法。 原子吸收光谱定量分析方法中,灵敏度和检测限两项评价指标是难点,应适当 举例介绍。 4-1 概述 内容提要:简介原子吸收法的概念,找出原子吸收法的优点。 4-2 原子吸收光谱法的基本原理 内容提要: 首先介绍原子吸收线的产生。当基态原子吸收了一定辐射能后,基态原子被激 发跃迁到不同的较高能态,产生不同的原子吸收线。原子吸收光谱分析法是基 于元素的基态原子蒸气对同种元素的原子特征谱线的共振吸收作用来进行定量 分析的。 无论是原子发射线还是原子吸收线都不是一条严格的几何线,谱线有一定的轮 廓,在一定条件影响下,谱线会变宽。介绍谱线变宽因素。吸收线变宽主要受
△。和△X,影响,锐线光源发射线变宽受△入,和自吸变宽的影响。 在分析中,谱线的变宽往往会导致原子吸收分析的灵敏度下降,所以要求控制外 界条件影响。对发射线尤其要保证是锐线光源,以使吸收完全。 重、难点:《)基态照子致与原子化温度服从波款曼公式总一是。音关键在干0的产生 积分吸收与o的关系利kd一 (3)峰值吸收与被测定元素含量的关系 K.-.fd. Ko=KNo 峰值测量可依据A=g1=,ekLA=KCL 4-3原子吸收分光光度计 内容提要:原子吸收光谱仪主要由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统和电源同步 调制系统五部分组成。 产生原理 (1)光源一—空心阴极灯产生锐线光源 (2)原子化器 火焰:喷雾器、雾化室、燃烧器、火(促腿欢婚位) 无火焰:石墨管、炉体、电源。测定过程:干燥、灰化、 原子化、除残。 (@)单色器(保李取法于,炎建宽度 在AAS中以单色器的通带表示狭缝宽度。 通带一一光线通过出射狭缝的谱带宽度。 (4)检测系统:包括光电倍增长、检波放大器、读数装置 注意介绍:放大器采用和空心阴极灯同频率的脉冲或方波调制光源,以避 免火焰发射产生的直流信号对测定的干扰。 4-4原子吸收光谱的分析方法
ΔλD 和ΔλL 影响,锐线光源发射线变宽受ΔλD 和自吸变宽的影响。 在分析中,谱线的变宽往往会导致原子吸收分析的灵敏度下降,所以要求控制外 界条件影响。对发射线尤其要保证是锐线光源,以使吸收完全。 重、难点:(1)基态原子数与原子化温度服从波兹曼公式 KT E j e Po Pj No Nj − = 关键在于 No 的产生 (2)积分吸收与 No 的关系 = Nof mC e k d 2 v v (3)峰值吸收与被测定元素含量的关系 o = k v d v v 2b K Ko = KNo 峰值测量可依据 I I e A K C L I I A lg K L v v v o v = = − = 4-3 原子吸收分光光度计 内容提要: 原子吸收光谱仪主要由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统和电源同步 调制系统五部分组成。 产生原理 (1)光源——空心阴极灯产生锐线光源 (2)原子化器 原子化、除残。 无火焰:石墨管、炉体、电源。测定过程:干燥、灰化、 火焰:喷雾器、雾化室、燃烧器、火焰 尤其是火焰的组成和性质 应介绍对每一部分的要求 (3)单色器 狭缝宽度 取决于 光强度 分辨率 ⎯⎯⎯⎯→ 在 AAS 中以单色器的通带表示狭缝宽度。 通带——光线通过出射狭缝的谱带宽度。 (4)检测系统:包括光电倍增长、检波放大器、读数装置 注意介绍:放大器采用和空心阴极灯同频率的脉冲或方波调制光源,以避 免火焰发射产生的直流信号对测定的干扰。 4-4 原子吸收光谱的分析方法