KHCsH4O4+NaOH-KNaHCsH4O4+H2O 也可以写成: 1→C -COON 化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈9.20),可选用酚酞(无色一红色)作指示剂。 (受e×100 ol.L- CN0H)×VNaOH=CKHC3HO4)×25式中m米=#限氢W一单位g,VeOH一单位mL, M为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。 三、仪器与试剂: 1.酚酞指示剂0.2%乙醇溶液):2.邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R,在100~125℃下 干燥1h后,置于干燥器中备用):3.台秤:4.量筒: 5.烧杯;6.试剂瓶(带 橡胶塞)片7.碱式滴定管(50mL):8.维形瓶(250mL):9.容量瓶 四、实验步骤: 1.定量分析有关仪器的洗刷与使用P (1)滴定管的洗涤与使用 a检查 酸式:活塞转动是否灵活?漏水?一一涂凡士林 碱式:胶管老化?漏水? 一更换胶管、玻璃珠 b洗涤 自来水一洗涤液一自来水一蒸馏水 c装滴定剂 摇匀溶液-润洗滴定管2~3次(10~15mL/次)-装液(零刻度以上) d排气泡,调零并记录初始读数 e滴定 酸式:勿顶活塞,防漏液,用手腕摇动锥形瓶 碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。 近终点时,要“半滴”操作一冲洗 f观察颜色变化和读数 滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位 g排液、洗涤酸式滴定管长期放置一夹纸片 (2)容量瓶的洗刷与使用 洗涤方法与滴定管相同。 检查:漏水?刻度线离瓶口太近吗?系橡皮筋? 配好溶液一贴标签溶液长期保存一试剂瓶长期放置一夹纸片 (3)移液管和吸量管的洗刷与使用 洗涤:自来水一洗涤液一自来水一蒸馏水一润洗2一3次
KHC8H4O4 + NaOH →KNaHC8H4O4 + H2O 也可以写成: 化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈9.20),可选用酚酞(无色→红色)作指示剂。 C(NaOH)× V(NaOH)= C(KHC8H4O4)× 25 式中 m 邻苯二甲酸氢钾—单位 g, VNaOH—单位 mL, M 为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。 三、仪器与试剂: 1.酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液); 2.邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R,在 100~125℃下 干燥 1h 后,置于干燥器中备用); 3.台秤;4.量筒; 5.烧杯; 6.试剂瓶(带 橡胶塞);7.碱式滴定管(50mL); 8.锥形瓶(250mL);9.容量瓶 四、实验步骤: 1.定量分析有关仪器的洗刷与使用 P29-37 (1)滴定管的洗涤与使用 a 检查 酸式:活塞转动是否灵活?漏水?——涂凡士林 碱式:胶管老化?漏水?——更换胶管、玻璃珠 b 洗涤 自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水 c 装滴定剂 摇匀溶液-润洗滴定管 2~3 次(10~15mL/次)-装液(零刻度以上) d 排气泡,调零并记录初始读数 e 滴定 酸式:勿顶活塞,防漏液,用手腕摇动锥形瓶 碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。 近终点时,要“半滴”操作-冲洗 f 观察颜色变化和读数 滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位 g 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置-夹纸片 (2)容量瓶的洗刷与使用 洗涤方法与滴定管相同。 检查:漏水?刻度线离瓶口太近吗?系橡皮筋? 配好溶液-贴标签 溶液长期保存-试剂瓶 长期放置-夹纸片 (3)移液管和吸量管的洗刷与使用 洗涤:自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水-润洗 2~3 次 COOH COOK + NaOH COOK COONa + H2O 1 . ( ) 1000 − = mol L V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾
移液-放液(容器倾斜30°-沿器壁垂直放液-停15秒) 2.0.1 mol-L-NaOH标准溶液的配制 0.1molL-NaOH500ml计算:m NaOH=0.1X0.5×40=2.0g 用台秤迅速称取约2.2 g NaOH(为什么?)于100mL小烧杯中,加约30mL无CO2 的去离子水溶解,然后转移至试剂瓶中,用去离子水稀释至500mL,摇匀后, 用橡皮塞塞紧。贴好标签,备用(每次用过后立即盖盖)。 3.0.1mol-L-INaC0H溶液的标定 mKHc8404)=0.1(250/1000)×204.22=5.1g用差减法准确称取4.1~4.3g已 烘干的邻苯二甲酸氢钾溶解(可稍加热以促进溶解)后→定容在250mL容量瓶中 →→移取(三份)25mL置锥形瓶中→1~2d酚酞→Na0H溶液滴定→微红色(30s 内不褪)→记录V,计算C,重复三次,其标定结果的相对平均偏差不应大 于02%。 注意:1、体积读数要读至小数点后两位: 2、滴定速度不要成流水线:近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗: 3、标准溶液的浓度要保留4位有效数字。 五、数据处理: 测定次数 第一次 第二次 第三次 邻苯二甲酸氢钾质量/g c(KC,H,0,)/ol·L 取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积/ml 25.00 NaOH溶液终读数/L NaOH溶液初读数/dl V (NaOH)/mL c(Na0H)/mol·L c(NaOH)平均值/aol·L 相对平均偏差 六、思考题: 1.NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 2.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几 次?准形瓶是否也要用滴定剂润洗? 3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HC的浓度,若 以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 4.标定NOH溶液,邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?道 5.酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色.原因是什
移液-放液(容器倾斜 30º-沿器壁垂直放液-停 15 秒) 2.0.1mol·L-1NaOH 标准溶液的配制 0.1mol.L-1NaOH500ml 计算:m NaOH=0.1×0.5×40=2.0 g 用台秤迅速称取约 2.2 g NaOH(为什么?) 于 100mL 小烧杯中,加约 30mL 无 CO2 的去离子水溶解,然后转移至试剂瓶中,用去离子水稀释至 500mL,摇匀后, 用橡皮塞塞紧。贴好标签,备用(每次用过后立即盖盖)。 3. 0.1mol·L-1NaOH 溶液的标定 m( KHC8H4O4) =0.1×(250/1000)×204.22=5.1 g 用差减法准确称取 4.1~4.3g 已 烘干的邻苯二甲酸氢钾溶解(可稍加热以促进溶解)后→定容在 250mL 容量瓶中 →→移取(三份)25mL 置锥形瓶中→1~2d 酚酞→NaOH 溶液滴定→微红色(30s 内不褪)→记录 VNaOH,计算 CNaOH,重复三次,其标定结果的相对平均偏差不应大 于 0.2%。 注意:1、体积读数要读至小数点后两位; 2、滴定速度不要成流水线;近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗; 3、标准溶液的浓度要保留 4 位有效数字。 五、数据处理: 测定次数 第一次 第二次 第三次 邻苯二甲酸氢钾质量 /g c(KHC8H4O4)/mol·L -1 取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积 /mL 25.00 NaOH 溶液终读数/mL NaOH 溶液初读数/mL V(NaOH)/mL c(NaOH)/mol·L -1 c(NaOH)平均值/mol·L -1 相对平均偏差 六、思考题: 1.NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 2.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几 次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? 3.已标定的 NaOH 溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定 HCI 的浓度,若 以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 4.标定 NaOH 溶液,邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的? 5. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什 么?