11YA温差热电偶:将两个热电偶反向串联起来,就构成了可用于XT测定两个热源之间温度差的温差热电偶。5检流计差热分析仪结构示意图E,E;参比物4白学沙守试样9燕-盛8To.心eB温差热电偶
试 样 参 比 物 检流计 E1 E ’ 1 温差热电偶 差热分析仪结构示意图 温差热电偶:将两个热电偶反 向串联起来,就构成了可用于 测定两个热源之间温度差的温 差热电偶
差热曲线中的吸/放热峰是如何形成的?温度参比物一样品人#T样品熔点tiattime [s]峰面积:熔化热[mW/mg]DTA曲线time [s]L
t 1 t 2 time [s] re ferenc e signal sa mple signal melting temperature ele ctric p ote ntial [ V] (~te m pe r atu r e) m t1 t2 time [s ] peak area A ~ heat of melting [mW/mg] T = T - T S R 0 TM TM 样品 参比物 样品熔点 峰面积:熔化热 [mW/mg] 温 度 差热曲线中的吸 / 放热峰是如何形成的? DTA曲线 tA
差热分析中产生放热峰和吸热峰的原因现象吸热放热现象吸热放热0结晶转变O化学吸附O熔融析出0化物气化脱水OO学理升华0分解O0的的吸附O氧化度降低原原脱附0氧化 (气体中)因因O吸收O还原(气体中)0O氧化还原反应熔化、蒸发、升华、解析、脱水为吸热反应。吸附、氧化、结晶为放热反应。分解反应的热效应视化合物性质而定
差热分析中产生放热峰和吸热峰的原因 熔化、蒸发、升华、解析、脱水为吸热反应。 吸附、氧化、结晶为放热反应。 分解反应的热效应视化合物性质而定
人基线:曲线上△T近AT=T-T似等于0的区段,即放热峰样品未发生物理或放热化学状态变化。+0基线D人峰:曲线离开基线基线又回到基线的部分包括放热峰(向上)吸热吸热峰R和吸热峰(向下)。人峰宽:曲线偏离基T/K线又返回基线两点峰高:表示试样和参比物之间间的距离(AC)或的最大温度差(BF)温度间距。峰面积:指峰和内插基线之间所包围的面积ABC
©基线:曲线上ΔT近 似等于0的区段,即 样品未发生物理或 化学状态变化。 ©峰:曲线离开基线 又回到基线的部分, 包括放热峰(向上) 和吸热峰(向下)。 ©峰宽:曲线偏离基 线又返回基线两点 间的距离(AC)或 温度间距。 峰高:表示试样和参比物之间 的最大温度差(BF) 峰面积:指峰和内插基线之间 所包围的面积ABC F △T=Ts-Tr
(DTA)差热分析法二、1.基本原理2.影响测定结果的因素3.DTA曲线的应用
二、差热分析法(DTA) 1.基本原理 2.影响测定结果的因素 3.DTA曲线的应用