药材和饮片 中 299270)制
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丁公藤 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml,称定重量， 一枝黄花 加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 Yizhihuanghua 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 SOLIDAGINIS HERBA 10l,注人液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含无水芦丁(C2,H0O6)不得少于 本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour..的 0.10%。 干燥全草。秋季花果期采挖，除去泥沙，晒干。 饮片 【性状】本品长30~100cm。根茎短粗，簇生淡黄色细 【炮制】除去杂质，喷淋清水，切段，干燥。 根。茎圆柱形，直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫 【性味与归经】辛、苦，凉。归肺、肝经。 红色，有棱线，上部被毛；质脆，易折断，断面纤维性，有髓。单 【功能与主治】清热解毒，疏散风热。用于喉痹，乳蛾， 叶互生，多皱缩、破碎，完整叶片展平后呈卵形或披针形，长 咽喉肿痛，疮疖肿毒，风热感冒。 1~9cm,宽0.3~1.5cm;先端稍尖或钝，全缘或有不规则的 【用法与用量】9~15g。 疏锯齿，基部下延成柄。头状花序直径约0.7cm,排成总状， 【贮藏】置干燥处。 偶有黄色舌状花残留，多皱缩扭曲，苞片3层，卵状披针形。 瘦果细小，冠毛黄白色。气微香，味微苦辛。 【鉴别】(1)叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁略呈 念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式，路下 丁公藤 陷。非腺毛有两类：表皮非腺毛由3个细胞组成，壁薄，顶端 Dinggongteng 1个细胞常萎缩成鼠尾状，较小：叶缘非腺毛睫毛状由3一7 ERYCIBES CAULIS 个细胞组成，壁稍厚，长180一5004m。 (2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)50ml,超声处理 本品为旋花科植物丁公藤Erycibe obtusifolia Benth.或 30分钟，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加70%乙 光叶丁公藤Erycibe schmidtii Craib的干燥藤茎。全年均可 醇30ml,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 采收，切段或片，晒干。 1ml使溶解，作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g,同 【性状】本品为斜切的段或片，直径1~10cm。外皮灰黄 法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每lml 色、灰褐色或浅棕褐色，稍粗糙，有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录MB) 裂纹，皮孔点状或疣状，黄白色，老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬， 试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液 纤维较多，不易折断，切面椭圆形，黄褐色或浅黄棕色，异型维管 各51，分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G 束呈花朵状或块状，木质部导管呈点状。气微，味淡。 薄层板上，以乙酸乙酯甲醇甲酸水(8：1·1·1)为展开剂，【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40l,浸渍过夜，加热回 展开，取出，晾干，喷以3%三氢化铝乙醇溶液，晾干，置紫外 流6小时，滤过，滤液加6mol/L盐酸溶液6ml,加热回流3小 光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和时，蒸干，残渣加乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取东莨 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以 营内酯对照品，加乙醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品 5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙 【检查】水分不得过13.0%（附录XH第一法）。 酸乙酯-甲酸(6：10：7：1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置 总灰分不得过8.0%（附录XK)。 紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱 酸不溶性灰分不得过4.0%（附录XK)。 相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法（附录XA)项下的 【检查】水分不得过12.0%（附录XH第一法）。 热浸法测定，不得少于17.0%。 总灰分不得过10.0%（附录XK)。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ID)测定。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录XA)项下的 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于3.0%。 为填充剂：以乙腈甲醇-0.4%醋酸溶液(16±8：76)为流动相；检 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅥD)测定。 测波长为360m。理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 对照品溶液的制备、取芦丁对照品适量，精密称定，加甲 为填充剂：以甲醇-水-冰醋酸(32：68：0.16)为流动相；检测波 醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g,精密 对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量，精密称 ·3· 中药制药技术与注册群（群号4299270）制作
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丁香 定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 多破碎，分泌细胞界限不清，含黄色油状物 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g,精密 (2)取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟，滤过，滤 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml,称定重量， 液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml 加热回流6小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的 含16l的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录MB) 重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中，浓缩至 试验，吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板 约1ml,加3mol/L盐酸溶液10ml,水浴中加热水解2小时，立 上，以石油醚(60一90℃)-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取 即冷却，移入分液漏斗中，用水10m1分次洗涤容器，并入分液出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色 漏斗中，加氯化钠2g,用三氯甲烷强力振摇提取5次，每次15ml, 清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 合并三氯甲烷液，加无水硫酸钠2g,搅拌，滤过，容器用少量三 颜色的斑点。 氯甲烷洗涤，滤过，滤液合并，70℃以下浓缩至近干，立即加甲 【检查】杂质不得过4%（附录区A)。 醇使溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 水分不得过12.0%（附录ⅨH第二法）。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 【含量测定】照气相色谱法（附录IE)测定。 10l,注入液相色谱仪，测定，即得。 色谐条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG 本品按干燥品计算，含东莨若内酯(CHO4)不得少于 20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温190℃。理论板数按 0.050%。 丁香酚峰计算应不低于1500。 饮片 对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精密称定，加 【炮制】除去杂质，洗净，润透，切片，干燥。 正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。 【性味与归经】辛，温：有小毒。归肝、脾、胃经。 供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.3g,精 【功能与主治】祛风除湿，消肿止痛。用于风湿痹痛，半 密称定，精密加人正己烷20ml,称定重量，超声处理15分钟， 身不遂，跌扑肿痛。 放置至室温，再称定重量，用正已烷补足减失的重量，摇匀，滤 【用法与用量】3一6g,用于配制酒剂，内服或外搽。 过，取续滤液，即得。 【注意】本品有强烈的发汗作用，虚弱者慎用：孕妇禁用。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 【贮藏】置干燥处。 1l,注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含丁香酚(CH2O)不得少于11.0%。 饮片 丁 香 【炮制】除去杂质，筛去灰屑。用时捣碎。 【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 Dingxiang 【性味与归经】辛，温。归脾、胃、肺、肾经。 CARYOPHYLLI FLOS 【功能与主治】温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃 逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿。 本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata 【用法与用量】1~3g,内服或研末外敷。 Thunb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘，晒干。 【注意】不宜与郁金同用。 【性状】本品略呈研棒状，长1~2cm。花冠圆球形，直 【贮藏】置阴凉干燥处。 径0.3~0.5cm,花瓣4，复瓦状抱合，棕褐色或褐黄色，花瓣 内为雄蕊和花柱，搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒 圆柱状，略扁，有的稍弯曲，长0.7~1.4cm,直径0.3~0.6cm, 红棕色或棕褐色，上部有4枚三角状的萼片，十字状分开。质 八角茴香 坚实，富油性。气芳香浓烈，味辛辣、有麻舌感。 Bajiaohuixiang 【鉴别】(1)本品萼筒中部横切面：表皮细胞1列，有较 ANISI STELLATI FRUCTUS 厚角质层。皮层外侧散有2~3列径向延长的椭圆形油室，长 150~200μm;其下有20~50个小型双韧维管束，断续排列成 本品为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook.f.的 环，维管束外围有少数中柱鞘纤维，壁厚，木化。内侧为数列薄 干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘，置沸水中略 壁细胞组成的通气组织，有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有 烫后干燥或直接干燥。 多数细小维管束，薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。 【性状】本品为聚合果，多由8个蓇冀果组成，放射状排 粉末暗红棕色。纤维梭形，顶端钝圆，壁较厚。花粉粒众 列于中轴上。营菱果长12cm,宽0.3~0.5cm,高0.6~1cm; 多，极面观三角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟。草酸 外表面红棕色，有不规则皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开裂：内 钙簇晶众多，直径4~26um,存在于较小的薄壁细胞中。油室 表面淡棕色，平滑，有光泽；质硬而脆。果梗长3~4cm,连于 ·4· 中药制药技术与注册群（群号4299270）制作
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人工牛黄 果实基部中央，弯曲，常脱落。每个膏羹果含种子1粒，扁卵 【用法与用量】3~6g。 圆形，长约6mm,红棕色或黄棕色，光亮，尖端有种脐；胚乳白 【贮藏】置阴凉干燥处。 色，富油性。气芳香，味辛、甜。 【鉴别】(1)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形， 长200~546μm,壁稍厚，纹孔口十字状或人字状。种皮石细 人工牛黄 胞黄色，表面观类多角形，壁极厚，波状弯曲，胞腔分枝状，内 含棕黑色物；断面观长方形，壁不均匀增厚。果皮石细胞类长 Rengong Niuhuang 方形、长圆形或分枝状，壁厚。纤维长，单个散在或成束，直径 BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS 29~60um,壁木化，有纹孔。中果皮细胞红棕色，散有油细 胞。内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴和糊粉粒。 本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固 (2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)乙醚(1：1)混合 醇，微量元素等加工制成。 溶液15ml,密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水 【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。 乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。吸取供试品溶液2μl,点 【鉴别】(1)取胆红素〔含量测定〕项下溶液，照紫外-可见 于硅胶G薄层板上，挥干，再点加间苯三酚盐酸试液2l,即 分光光度法（附录VA)测定，在453nm波长处有最大吸收。 显粉红色至紫红色的圆环。 (2)取本品0.1g,置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理 (3)精密吸取〔鉴别(2)项下的供试品溶液104l,置10ml5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法 溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每 (附录VA)测定，在259nm波长处有最大吸收。 1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (4)取八角茴香对照药材1g,照〔鉴别)(2)项下的供试品 (附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别 溶液制备方法，制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品，加无 点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷乙酸乙酯醋酸-甲醇 水乙醇制成每1ml含10μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层 (2025:2：3)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 色谱法（附录ⅥB)试验，吸取〔鉴别）(2)项下的供试品溶液及10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品 上述两种对照溶液各5~10l,分别点于同一硅胶G薄层板 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 上，以石油醚(30一60℃)-丙酮-乙酸乙酯(19：1：1)为展开 (3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量，超声处理使充 剂，展开，取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱 分溶解，再加甲醇至10ml,摇匀，静置，取上清液作为对照药 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在 材溶液。照薄层色谱法（附录MB)试验，吸取〔鉴别）(2)项下 与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色至橙红色斑点。 的供试品溶液和上述对照药材溶液各8l,分别点于同一硅 【含量测定】挥发油照挥发油测定法（附录XD)测定。 胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水(7.5：10：0.3)为展开剂， 本品含挥发油不得少于4.0%(ml/g)。 展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至 反式茴香脑照气相色谱法（附录ⅥE)测定。 斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000(PEG- 置上，显相同颜色的斑点。 20M)毛细管柱（柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为 (4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟，加甲醇至 0.25μm):程序升温：初始温度100℃，以每分钟5℃的速率升 10l,静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品，加 温至200℃，保持8分钟：进样口温度200℃，检测器温度 甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。 谱法（附录MB)试验，吸取上述两种溶液各2d,分别点于同-一硅 对照品溶液的制备取反式茴香脑对照品适量，精密称 胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4：1：2：1)为展开 定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。 剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，喷以1%茚三酮 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g,精 乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在 密称定，精密加人乙醇25ml,称定重量，超声处理（功率 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 600W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足 【检查】水分不得过5.0%（附录ⅨH第一法）。 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 【含量测定】胆酸对照品溶液的制备取胆酸对照品 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 12.5mg,精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶 2l,注入气相色谱仪，测定，即得。 解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg)。 本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于4.0%。 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 【性味与归经】辛，温。归肝、肾、脾、胃经。 0.6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸 【功能与主治】温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾 溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100) 虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。 1.0ml,摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫 ·5· 中药制药技术与注册群（群号4299270）制作
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