环境工程专业实验指导书2．水的硬度测定用25.00cm3移液管吸取水样1三份，分别放入250cm3锥形瓶中，加5cmNH·HzO-NH4Cl缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即为终点，记录EDTA溶液的用量。再按同样方法，各取水样2和水样3进行滴定（如实验中采用自来水为水样，由于其硬度较小，应准确移取100.00cm3测定，方法同上）。为使实验结果更加精确，每种水样做三次滴定，滴定误差不得超过0.25cm，取平均值计算水的硬度。五、实验记录及计算1.EDTA标准溶液的标定钙镁标准混合溶液浓度0.01mol·dm23体积25.00cm123实验编号滴定管初读数/cm滴定管终读数/cmEDTA溶液耗用体积/cmEDTA溶液耗用体积平均值/cmEDTA溶液浓度/mol·dm-31.1.水的硬度测定水样2水样1水样32323231-1滴定管终读数/cm3滴定管初读数/cm3EDTA溶液耗用体积/cmEDTA溶液耗用体积平均值/cm水硬度/DH六、思考题1.什么叫硬水，为什么硬水不适宜做工业用水？2.用EDTA配位滴定法测定水硬度的基本原理如何？为什么能用铬黑T做指示剂？发生了哪些反应？终点变化如何？溶液的pH值控制在什么范围内？如何控制？3.实验中所用的移液管、锥形瓶等仪器，是否需用待测水样润洗？为什么？4.量取100.00cm水样测定其总硬度，用去0.01440mol·dm-3EDTA溶液12.50cm3，试计算水的总硬度。- 10 -
环境工程专业实验指导书 - 10 - 2．水的硬度测定 用 25.00cm3 移液管吸取水样 1 三份，分别放入 250cm3 锥形瓶中，加 5cm3NH3·H2O-NH4Cl 缓 冲溶液及 3 滴铬黑 T 指示剂。用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即为终点，记录 EDTA 溶液的用量。再按同样方法，各取水样 2 和水样 3 进行滴定（如实验中采用自来水为水样， 由于其硬度较小，应准确移取 100.00 cm3 测定，方法同上）。 为使实验结果更加精确，每种水样做三次滴定，滴定误差不得超过 0.25cm3，取平均值计算水的 硬度。 五、实验记录及计算 1．EDTA 标准溶液的标定 钙镁标准混合溶液 浓度 0.01 mol·dm－3 体积 25.00 cm3 实验编号 1 2 3 滴定管初读数/cm3 滴定管终读数/cm3 EDTA 溶液耗用体积/cm3 EDTA 溶液耗用体积平均值/cm3 EDTA 溶液浓度/mol·dm－3 1． 1． 水的硬度测定 水样 1 水样 2 水样 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 滴定管终读 数/cm3 滴定管初读 数/cm3 EDTA 溶液 耗用体积 /cm3 EDTA 溶液 耗用体积平 均值/cm3 水硬度/DH 六、思考题 1．什么叫硬水，为什么硬水不适宜做工业用水? 2．用 EDTA 配位滴定法测定水硬度的基本原理如何？为什么能用铬黑 T 做指示剂？发生了哪 些反应？终点变化如何？溶液的 pH 值控制在什么范围内？如何控制？ 3．实验中所用的移液管、锥形瓶等仪器，是否需用待测水样润洗？为什么？ 4．量取 100.00 cm3 水样测定其总硬度，用去 0.01440 mol·dm－3 EDTA 溶液 12.50 cm3 ，试计 算水的总硬度
环境工程专业实验指导书实验二水中总磷、挥发酚、油的测定实验二～1水样中总磷的测定一实验目的掌握水样中磷的消解方法和测定方法，熟悉分光光度计的使用。二.原理在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。本实验所测定的是水中的总磷。消解水样总磷用0.45um滤膜过滤的滤液消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐水样经过硫酸一过硫酸钾消解后，不同形态的磷转化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应（酒石酸锑钾为催化剂），生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼蓝。反应式如下：PO43-+12MoO.2-+24H++ 3NH4+→ (NH4);PO4·12MoO; +12H20本方法的最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。三.仪器1.电炉或电热板2.调压器3.50mL具塞比色管4.分光光度计四.试剂1.（3+7）硫酸溶液。2.5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。3.（1+1）硫酸溶液。4.10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL水中。贮存在棕色玻璃瓶中，冷藏可稳定几周。如颜色变黄，则应弃去重配。5.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［（NH4）6Mo024-4H2024]于100mL水中。另溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（Sb0）C4H40g1/2H20）于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均- 11 -
环境工程专业实验指导书 - 11 - 实验二 水中总磷、挥发酚、油的测定 实验二～1 水样中总磷的测定 一.实验目的 掌握水样中磷的消解方法和测定方法，熟悉分光光度计的使用。 二.原 理 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷 酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水 生生物中。 水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所 示。本实验所测定的是水中的总磷。 消解 用 0.45um 滤膜 过滤的滤液 消解 水样经过硫酸—过硫酸钾消解后，不同形态的磷转化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与 钼酸铵反应（酒石酸锑钾为催化剂），生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物， 即磷钼蓝。反应式如下： PO4 3- + 12MoO4 2- + 24H+ + 3NH4 + → (NH4)3PO4•12MoO3 +12H2O 本方法的最低检出浓度为 0.01mg/L（吸光度 A=0.01 时所对应的浓度）；测定上限为 0.6mg/L。适 用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的 工业废水中的正磷酸盐分析。 三.仪 器 ⒈ 电炉或电热板 ⒉ 调压器 ⒊ 50mL 具塞比色管 ⒋ 分光光度计 四.试剂 ⒈（3+7）硫酸溶液。 ⒉ 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至 100mL。 ⒊（1+1）硫酸溶液。 ⒋ 10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解 10g 抗坏血酸于水中，并稀释至 100mL 水中。贮存在棕色玻 璃瓶中，冷藏可稳定几周。如颜色变黄，则应弃去重配。 ⒌ 钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵[（NH4）6Mo7 O24•4H2O24]于 100 mL 水中。另溶解 0.35 g 酒石 酸锑氧钾 （K（SbO）C4H4O6•1/2H2O）于 100mL 水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到 300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均 可溶性正磷酸盐 水样 总磷 可溶性总磷酸盐