第二节差热分析P三、影响曲线形状的因素①影响差热分析的主要因素有三个方面：实验条件，仪器因素和试样。11（一）实验条件的影响360%5C/minV8°C/min1.升温速率一在DTA实验中，升500012°C/min温速率是对DTA曲线产生最明显INI影响的实验条件之一。当即升温16°C/minIN速率增大时，dH/dt越大，即单位520°C/min时间产生的热效应增大，峰顶温度通常向高温方向移动，峰的面积也会增加。不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响
（一）实验条件的影响 1.升温速率－在DTA实验中，升 温速率是对DTA 曲线产生最明显 影响的实验条件之一。当即升温 速率增大时，dH/dt 越大，即单位 时间产生的热效应增大，峰顶温 度通常向高温方向移动，峰的面 积也会增加。 Ø影响差热分析的主要因素有三个方面：实验条件，仪器因素和 试样。 不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响 第二节 差热分析 p三、影响曲线形状的因素
升温速率对DTA曲线的影响1k/min5k/min10k/min75125150100口C温度5HO的DTA曲线不同升温速率下CuSO口
75 100 125 150 温度 C 吸热 1k/min 5k/min 10k/min 不同升温速率下CuSO4 5H2O的DTA曲线 升温速率对DTA曲线的影响
p三、影响曲线形状的因素①影响差热分析的主要因素有三个方面：实验条件，仪器因素和试样。（一）实验条件的影响2.压力与气氛一不同性质的气氛如氧CO化气氛，还原气氛或惰性气氛对DTA测定有较大影响。A气氛对DTA测定的影响主要由气氛对试样的影响来决定。如果试样在8007009001000110012001300TIC受热反应过程中放出气体能与气氛组分发生作用，那么气氛对DTA测定的碳酸锶的DTA曲线影响就越显著
（一）实验条件的影响 2.压力与气氛－不同性质的气氛如氧 化气氛，还原气氛或惰性气氛对DTA 测定有较大影响。 气氛对DTA 测定的影响主要由气 氛对试样的影响来决定。如果试样在 受热反应过程中放出气体能与气氛组 分发生作用，那么气氛对DTA 测定的 影响就越显著。 碳酸锶的DTA曲线 p三、影响曲线形状的因素 Ø影响差热分析的主要因素有三个方面：实验条件，仪器因素和 试样
P三、影响曲线形状的因素①影响差热分析的主要因素有三个方面：实验条件，仪器因素和试样。（一）实验条件的影响2.压力与气氛①不涉及气相的物理变化，如晶型转变、熔融、结晶++等，转变前后体积变化不大，压力对差热曲线影响5很小，峰温基本不变。①对于化学或物理变化中要放出或消耗气体的反应如热分解、升华、脱水、氧化等，压力对平衡温度有明显的影响，差热曲线的峰温变化较大。其峰温600 8001000移动的程度与过程的热效应有关。当外界压力增大erc时，试样的分解、扩散速度均降低，使热反应的温白云石CO，气氛中的DTA曲线度向高温方向移动：当外界压力降低或抽真空时，1、CO,分压为88KPa；试样的分解、扩散速度将加快，使热反应的温度向2、CO,分压为13.3KPa低温方向移动。3、CO,分压为6.7KPa
（一）实验条件的影响 2.压力与气氛 Ø不涉及气相的物理变化，如晶型转变、熔融、结晶 等，转变前后体积变化不大，压力对差热曲线影响 很小，峰温基本不变。 Ø对于化学或物理变化中要放出或消耗气体的反应， 如热分解、升华、脱水、氧化等，压力对平衡温度 有明显的影响，差热曲线的峰温变化较大。其峰温 移动的程度与过程的热效应有关。当外界压力增大 时，试样的分解、扩散速度均降低，使热反应的温 度向高温方向移动；当外界压力降低或抽真空时， 试样的分解、扩散速度将加快，使热反应的温度向 低温方向移动。 p三、影响曲线形状的因素 Ø影响差热分析的主要因素有三个方面：实验条件，仪器因素和 试样。 白云石CO2气氛中的DTA曲线 1、CO2分压为88KPa； 2、CO2分压为13.3KPa； 3、CO2分压为6.7KPa
p三、影响曲线形状的因素①影响差热分析的主要因素有三个方面：实验条件，仪器因素和试样。（一）实验条件的影响3.参比物一整个测温范围无热反应一比热与导热性与试样相近。常用的参比物：α一Al,O，（经1270K烧的高纯氧化铝粉）4试样的用量一试样用量多，热效应大，峰顶温度滞后，容易掩盖邻近小峰谷。一以少为原则。通常10～30mg
（一）实验条件的影响 3. 参比物 — 整个测温范围无热反应。 — 比热与导热性与试样相近。 常用的参比物： α－ Al2O3（经1270K煅烧的高纯氧化铝粉） 4 试样的用量 — 试样用量多，热效应大，峰顶温度滞后，容易掩盖邻近小峰谷。 — 以少为原则。通常10～30mg p三、影响曲线形状的因素 Ø影响差热分析的主要因素有三个方面：实验条件，仪器因素和 试样