环境监测教案和讲稿(一)引起水样发生量变和质变的主要原因有:1)物理因素:挥发和吸附作用等。如水中二氧化碳的挥发可引起pH值、总硬度、酸碱度等发生变化。水样中某些组分如溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物等可被水样容器内壁或悬浮颗粒物表面吸附而损失;2)化学因素:化合、络合、聚合、水解、氧化还原反应等。某些组分可能因为水中的溶解氧或通过与空气接触而被氧化;有些组分可能沉淀,如碳酸钙、金属等。有些聚合物可能会分解,如缩聚的无机磷和聚合的硅酸等。3)生物因素:由于细菌等微生物的新陈代谢活动使水样中有机物浓度和溶解氧浓度等发生变化。与水样的性质、环境温度、光线的作用以及盛水器的性质有关。(二)水样的运输1.水样的运输对采集的每一个水样,都应做好记录,并在采样瓶上贴好标签,运送到实验室。在运输过程中,应注意以下几点:(1)要塞紧采样容器器口塞子,必要时用封口胶、石蜡封口(测油类的水样不能用石蜡封口)。(2)为避免水样在运输过程中因震动、碰撞导致损失或沾污,最好将样瓶装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧。(3)需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入致冷剂,将样品瓶置于其中。(4)冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。(三).水样的保存保存措施只能:尽量减少其中各种待测组分的变化。1)冷藏或冷冻法冷藏法:一般将水样保存在5℃以,大约4℃左右,且最好放在暗处冷藏。使生物活性受到抑制,生物化学作用显著降低,减缓化学反应速度和组分的挥发损失。冷冻法保存水样一般指深冷冰冻贮存。在分析时,应先将水样瓶置于温度为40~50℃的水浴中,振荡、融化并混匀后使用。2)加入化学试剂保存法①原则:a不能干扰测定:保存剂最好是优级纯的;28
环境监测教案和讲稿 28 (一)引起水样发生量变和质变的主要原因有: 1)物理因素:挥发和吸附作用等。如水中二氧化碳的挥发可引起 pH 值、总硬度、 酸碱度等发生变化。水样中某些组分如溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合 物等可被水样容器内壁或悬浮颗粒物表面吸附而损失; 2)化学因素:化合、络合、聚合、水解、氧化还原反应等。 某些组分可能因为水中的溶解氧或通过与空气接触而被氧化;有些组分可能沉淀, 如碳酸钙、金属等。 有些聚合物可能会分解,如缩聚的无机磷和聚合的硅酸等。 3)生物因素:由于细菌等微生物的新陈代谢活动使水样中有机物浓度和溶解氧浓 度等发生变化。与水样的性质、环境温度、光线的作用以及盛水器的性质有关。 (二)水样的运输 1. 水样的运输 对采集的每一个水样,都应做好记录,并在采样瓶上贴好标签,运送到实验室。 在运输过程中,应注意以下几点: (1)要塞紧采样容器器口塞子,必要时用封口胶、石蜡封口(测油类的水样不能 用石蜡封口)。 (2)为避免水样在运输过程中因震动、碰撞导致损失或沾污,最好将样瓶装箱, 并用泡沫塑料或纸条挤紧。 (3)需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入致冷剂,将样品瓶置于其中。 (4)冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。 (三).水样的保存 保存措施只能:尽量减少其中各种待测组分的变化。 1)冷藏或冷冻法 冷藏法:一般将水样保存在 5℃以,大约 4℃左右,且最好放在暗处冷藏。使生物 活性受到抑制,生物化学作用显著降低,减缓化学反应速度和组分的挥发损失。 冷冻法保存水样一般指深冷冰冻贮存。在分析时,应先将水样瓶置于温度为 40~50℃的水浴中,振荡、融化并混匀后使用。 2)加入化学试剂保存法 ①原则: a 不能干扰测定:保存剂最好是优级纯的;
环境监测教案和讲稿b不能影响待测物浓度:加入液体保存剂,要记录体积的变化;c应做相应的空白试验:称为室内空白样:指以纯水代替样品,与被测样品体积一样,按被测定项目的要求装入已经洗净的采样器或盛水器,与样品一样,加入规定的保存剂后,做出分析测定。空白值反映容器洁净程度和保存剂影响。②加入方法:采样后立即投加或先加到盛水器(或采样器)里;③保存剂的种类:书中列出了加入的保存剂的种类及具体的作用。举例(1)加入生物抑制剂测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;测酚水样,用H3PO4调至pH为4,加入适量CuSO4,抑制苯酚菌的分解活动。(2)调节pH值测重金属离子:常用HNO3酸化至pH为1~2,既防止重金属离子水解沉淀,又避免金属离子被器壁吸附;测氰化物或挥发性酚:加NaOH调pH为12,使之生成稳定的盐。(3)加入氧化剂或还原剂测汞:需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O(0.05%),使汞保持高价态。测硫化物:加入抗坏血酸,防止被氧化。介绍另一有机还原剂-盐酸羟胺)测溶解氧:加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)。表常用保存剂的作用和适用范围保存剂作用适用范围HgCl2抑制微生物生长各种形式的氮和磷HNO3多种金属防止金属沉淀H2SO4抑制微生物生长,与碱作用含有机物水样(COD、TOC、油和油脂)、胺类NaOH防止化合物的挥发氰化物、有机酸、酚类(三)水样的过滤(或离心分离)过滤目的:1)截留水中的藻类和细菌,减少和防止水样中的生物活性作用:2)区分被测物是溶解状态还是悬浮状态组分的两种形态可在水样贮存期间互相转化。如测定可溶性金属、可溶性磷酸盐,可采样后立即最好在现场进行过滤,将滤液29
环境监测教案和讲稿 29 b 不能影响待测物浓度:加入液体保存剂,要记录体积的变化; c 应做相应的空白试验: 称为室内空白样:指以纯水代替样品,与被测样品体积一样,按被测定项目的要 求装入已经洗净的采样器或盛水器,与样品一样,加入规定的保存剂后,做出分析测 定。 空白值反映容器洁净程度和保存剂影响。 ②加入方法:采样后立即投加或先加到盛水器(或采样器)里; ③保存剂的种类:书中列出了加入的保存剂的种类及具体的作用。 举例 (1)加入生物抑制剂 测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加 HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用; 测酚水样,用 H3PO4 调至 pH 为 4,加入适量 CuSO4 ,抑制苯酚菌的分解活动。 (2)调节 pH 值 测重金属离子:常用 HNO3 酸化至 pH 为 1~2,既防止重金属离子水解沉淀,又避 免金属离子被器壁吸附; 测氰化物或挥发性酚:加 NaOH 调 pH 为 12,使之生成稳定的盐。 (3)加入氧化剂或还原剂 测汞:需加入 HNO3(至 pH<1)和 K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态。 测硫化物:加入抗坏血酸,防止被氧化。【介绍另一有机还原剂-盐酸羟胺】 测溶解氧:加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)。 表 常用保存剂的作用和适用范围 保 存 剂 作 用 适 用 范 围 HgCl2 HNO3 H2SO4 NaOH 抑制微生物生长 防止金属沉淀 抑制微生物生长,与碱作用 防止化合物的挥发 各种形式的氮和磷 多种金属 含有机物水样(COD、TOC、油和油脂)、胺类 氰化物、有机酸、酚类 (三)水样的过滤(或离心分离) 过滤目的: 1)截留水中的藻类和细菌,减少和防止水样中的生物活性作用; 2)区分被测物是溶解状态还是悬浮状态; 组分的两种形态可在水样贮存期间互相转化。 如测定可溶性金属、可溶性磷酸盐,可采样后立即最好在现场进行过滤,将滤液
环境监测教案和讲稿装瓶,同时加入相应的保存剂以待分析。滤膜:0.45微米微孔滤膜。一般采用加压过滤,而不用抽吸过滤。注意:过滤器材应清洁。过滤过程中,由于二氧化碳的挥发或溶入可能引起pH值改变。用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的。对泥沙型水样可用离心方法处理,含有机质多的水样可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的。【本讲小结】本讲主要讲解1.水污染源监测中的两类污染物和监测点设置要求:2.地表水(河流)监测中“面、线、点设置的方法:常见的三种监测断面。3.按照要求不同采集不同类型的水样;4.水样采集的容器材质选择;5.水样保存的几种方法,重点是化学试剂保护法;6.过滤是水样保存方法的一种,常见的过滤材料是0.45微米微孔滤膜,采用专用的过滤器:该滤膜是区分溶解态和不溶态物质的标准:30
环境监测教案和讲稿 30 装瓶,同时加入相应的保存剂以待分析。 滤膜:0.45 微米微孔滤膜。一般采用加压过滤,而不用抽吸过滤。 注意: 过滤器材应清洁。过滤过程中,由于二氧化碳的挥发或溶入可能引起 pH 值改变。 用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的。 对泥沙型水样可用离心方法处理,含有机质多的水样可用滤纸或砂芯漏斗过滤。 用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的。 【本讲小结】 本讲主要讲解 1.水污染源监测中的两类污染物和监测点设置要求; 2.地表水(河流)监测中 “面、线、点”设置的方法;常见的三种监测断面。 3.按照要求不同采集不同类型的水样; 4.水样采集的容器材质选择; 5.水样保存的几种方法,重点是化学试剂保护法; 6.过滤是水样保存方法的一种,常见的过滤材料是 0.45 微米微孔滤膜,采用专用 的过滤器;该滤膜是区分溶解态和不溶态物质的标准;
环境监测教案和讲稿第三讲课程名称:《环境监测》第周,第3讲第二章水和废水监测授课题目(章、节)第四节水样的预处理第五节物理指标的检验【目的要求】了解水样的一般预处理方法;掌握常见消解试剂的作用和重点注意事项;掌握常见物理指标的含义和测定原理;【基本内容】1.水样预处理的目的和方法;2.水样消解常用的试剂和操作要点:3.水样组分富集的方法和原理;4.常用的分离方法;5.常见的物理指标和指标意义,测定原理【重点、难点】教学重点:水样消解常用试剂和操作要点:色度、浊度、残渣的指标意义和测定原理教学难点:顶空法原理;萃取法原理;分光光度法测定浊度【教学方法与手段】课堂讲解为主;课堂提问【对学生的课内外要求】学习本教材后的实验部分中有关于处理方法的内容,由学生整理要点【思考题】5.水样在分析测定之前,为什么进行预处理?预处理包括哪些内容?补:1.消解水样时常用的各种无机酸的特点和操作注意事项有哪些?2.水的色度、浊度和透明的的区别和相互之间的联系?3.SS指标代表什么意义?4.水样的电导率与其含盐量有何关系?31
环境监测教案和讲稿 31 第三讲 课程名称:《环境监测》 第 周 ,第 3 讲 授课题目(章、节) 第二章 水和废水监测 第四节 水样的预处理 第五节 物理指标的检验 【目的要求】 了解水样的一般预处理方法; 掌握常见消解试剂的作用和重点注意事项; 掌握常见物理指标的含义和测定原理; 【基本内容】 1.水样预处理的目的和方法; 2.水样消解常用的试剂和操作要点; 3.水样组分富集的方法和原理; 4.常用的分离方法; 5.常见的物理指标和指标意义,测定原理 【重 点、难点】 教学重点:水样消解常用试剂和操作要点;色度、浊度、残渣的指标意义和测定原理 教学难点:顶空法原理;萃取法原理;分光光度法测定浊度 【教学方法与手段】 课堂讲解为主;课堂提问 【对学生的课内外要求】 学习本教材后的实验部分中有关于处理方法的内容,由学生整理要点 【思考题】 5. 水样在分析测定之前,为什么进行预处理?预处理包括哪些内容? 补: 1.消解水样时常用的各种无机酸的特点和操作注意事项有哪些? 2.水的色度、浊度和透明的的区别和相互之间的联系? 3.SS 指标代表什么意义? 4.水样的电导率与其含盐量有何关系?
环境监测教案和讲稿【教学过程和教学内容】第四节水样的预处理目的:使欲测组分达到测定方法和仪器要求的化学形态、浓度,消除共存组分的扰。有资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%。水样的预处理方法包括两大类:水样消解、富集和分离一、水样的消解当测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理。1.消解的目的:1)破坏有机物,有机物会与金属离子络合,干扰测定;2)溶解悬浮性固体;3)将欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物2.要求:消解后的水样应清激、透明、无沉淀。3.方法:湿式消解法和千式消解法(干灰化法)。湿式消解法:利用各种酸或碱进行消解的方法。常见酸的性质和操作要点【自己整理】1、硝酸:强氧化性,受热分解,产生的NOx有毒。注意三点:①在通风橱内进行加热操作②能与盐酸混合使氧化力大大提高③不能蒸干,否则硝酸盐分解为难溶氧化物并腐蚀玻璃。2、高氯酸:强氧化性,浓酸受热受撞击易爆炸,易分解。注意:①通风②不能蒸干,否则形成的高氯酸盐受热爆炸。③试样预先用硝酸处理,主要除去羟基化合物,否则形成高氯酸酯,有爆炸危险。O=R-CI=OROH+HCIO 4=03、H2SO4:浓硫酸有较强氧化性,且沸点较高(338℃)注意①经常用做辅助酸以提高消解温度,②在任何使用硫酸消解的体系中,大多均以SO3白烟作为消解结束的标志。32
环境监测教案和讲稿 32 【教学过程和教学内容】 第四节 水样的预处理 目的:使欲测组分达到测定方法和仪器要求的化学形态、浓度,消除共存组分的 干扰。 有资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为 61%。 水样的预处理方法包括两大类:水样消解、富集和分离 一、水样的消解 当测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理。 1.消解的目的:1)破坏有机物,有机物会与金属离子络合,干扰测定;2)溶解 悬浮性固体;3)将欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 2.要求:消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 3.方法:湿式消解法和干式消解法(干灰化法)。 湿式消解法:利用各种酸或碱进行消解的方法。 常见酸的性质和操作要点【自己整理】 1、硝酸:强氧化性,受热分解,产生的 NOX 有毒。 注意三点: ①在通风橱内进行加热操作 ②能与盐酸混合使氧化力大大提高 ③不能蒸干,否则硝酸盐分解为难溶氧化物并腐蚀玻璃。 2、高氯酸:强氧化性,浓酸受热受撞击易爆炸,易分解。 注意: ①通风 ②不能蒸干,否则形成的高氯酸盐受热爆炸。 ③试样预先用硝酸处理,主要除去羟基化合物,否则形成高氯酸酯,有爆炸危险。 R——OH + HClO 4 R Cl O O O 3、H2SO4:浓硫酸有较强氧化性,且沸点较高(338℃) 注意 ①经常用做辅助酸以提高消解温度, ②在任何使用硫酸消解的体系中,大多均以 SO3 白烟作为消解结束的标志