(3)实验时学生要独立完成每一项实验内容，并做好记录： (4)实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告。 6.考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为 平时成绩。 7.实验报告要求 实验报告书写规范，包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等： 教师对实验报告要认真批政、评分、签字。 实验二称量仪器的使用（台平、天平称量练习） 1.本次实验的目的和要求 (1)了解分析天平的构造，掌握正确的称量方法 (2)掌握用减量法称取试样。 2.实验原理 参见教材相有关内容。 3.需用的仪器、试剂及材料 仪器分析天平：台秤：称量瓶：小烧杯。 试剂邻苯二钾酸氢钾。 4.实验步骤 4.1检查天平 取下天平罩布后，查看天平各部件是否处于正常状态，砝码是否齐全，圈码是否齐全并处 于正常位置，若发现异常，须报告指导教师以便处理。察看天平称盘和底板是否清洁，如不干 净，可用毛笔拂扫或细布擦拭。 42零点调整 插上电源，轻轻开启天平升降枢旋钮，观察投影屏上微分标尺标牌是否指零，若未指零， 可用零点微调杆（在升降枢旋钮底部）调至零位。若无法调至零位，报告指导教师以便处理 4.3称量 (1)准备两只干燥、洁净的小烧杯，编好号，先在台称上粗称，然后在分析天平上精确称 量，记录称量数据（精确到0.1mg),记为m(g)、m(g)。 (2)用一洁净纸条从干燥器中夹取盛有邻苯二甲酸氢钾固体粉末的称量瓶一个，在分析天 17
17 （3）实验时学生要独立完成每一项实验内容，并做好记录； （4）实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告。 6. 考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为 平时成绩。 7. 实验报告要求 实验报告书写规范，包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等； 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验二 称量仪器的使用（台平、天平称量练习） 1. 本次实验的目的和要求 （1）了解分析天平的构造，掌握正确的称量方法； （2）掌握用减量法称取试样。 2. 实验原理 参见教材相有关内容。 3. 需用的仪器、试剂及材料 仪器 分析天平；台秤；称量瓶；小烧杯。 试剂 邻苯二钾酸氢钾。 4. 实验步骤 4.1 检查天平 取下天平罩布后，查看天平各部件是否处于正常状态，砝码是否齐全，圈码是否齐全并处 于正常位置，若发现异常，须报告指导教师以便处理。察看天平称盘和底板是否清洁, 如不干 净,可用毛笔拂扫或细布擦拭。 4.2 零点调整 插上电源，轻轻开启天平升降枢旋钮，观察投影屏上微分标尺标牌是否指零，若未指零， 可用零点微调杆（在升降枢旋钮底部）调至零位。若无法调至零位，报告指导教师以便处理。 4.3 称量 （1）准备两只干燥、洁净的小烧杯，编好号，先在台称上粗称，然后在分析天平上精确称 量，记录称量数据（精确到 0.1 mg），记为 m1（g）、m2（g）。 （2）用一洁净纸条从干燥器中夹取盛有邻苯二甲酸氢钾固体粉末的称量瓶一个，在分析天
平上进行准确称量，记录称量瓶质量，记为W,(g)。再自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾 入之前已称出质量的第一只小烧杯中。 倾样时，通常以左手用洁净纸条夹住称量瓶，右手以一小纸片包住瓶盖顶，打开瓶盖，将 称量瓶移到小烧杯上方，慢慢倾斜称量瓶，同时用称量瓶盖轻敲瓶身，使样品徐徐落人小烧杯 中，要求样品质量范围在0.3000~0.4000g,然后将称量瓶竖起，并轻敲瓶口，使在瓶口边缘 沾附的试样落回瓶内，盖好瓶盖，再次称量称量瓶和剩余样品的质量，记录这时称量瓶准确质 量，记为W2(g)。两次质量之差(W2-W)即为敲出样品质量。若敲出的样品质量少于 0.3000g,要重复上述操作，直到样品的质量范围在0.3000~0.4000g:若敲出的样品质量多于 0.4000g,则此次样品作废，需重新操作，称取新的样品。 第一份试样称好后，按上述方法倾第二份试样于第二只小烧杯中。称出称量瓶加剩余试样 的质量，记为W3(g),则(W,-W2)为第二份试样的质量。 (3)分别称出“小烧杯+试样”的质量，记为G1、G2。小烧杯增加的质量即为称入样品的质 量。 (4)结果的检验：检查(W-W)是否等于(G-m),(W-W)是否等于(G -m2)。如不相等，求出差值。要求称量的绝对差值小于0.5mg。把结果记录到表2-3-1。 4.4整理 称量完毕，关闭升降枢钮、取下称量瓶，再依次取下砝码放回盒中原来位置，将读数盘转 回到零位置，用笔扫小心将天平盘和天平台清扫干净，关好天平门，罩上天平罩布，切断电源。 填写“使用登记本”，请指导教师检查，签名。 4.5数据记录与处理 5.教学方式 (1)开放性实验教学： (2)实验前要写好预习报告： (3)实验时要独立完成每一项实验内容，并做好记录。 (4)实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告 6.考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范，实验数据、原始记录及实验报告，综合作为
18 平上进行准确称量，记录称量瓶质量，记为 W1（g）。再自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾 入之前已称出质量的第一只小烧杯中。 倾样时，通常以左手用洁净纸条夹住称量瓶，右手以一小纸片包住瓶盖顶，打开瓶盖，将 称量瓶移到小烧杯上方，慢慢倾斜称量瓶，同时用称量瓶盖轻敲瓶身，使样品徐徐落人小烧杯 中，要求样品质量范围在 0.3000～0.4000 g，然后将称量瓶竖起，并轻敲瓶口，使在瓶口边缘 沾附的试样落回瓶内，盖好瓶盖，再次称量称量瓶和剩余样品的质量，记录这时称量瓶准确质 量，记为 W2（g）。两次质量之差（W2－W1）即为敲出样品质量。若敲出的样品质量少于 0.3000g，要重复上述操作，直到样品的质量范围在 0.3000～0.4000g；若敲出的样品质量多于 0.4000g，则此次样品作废，需重新操作，称取新的样品。 第一份试样称好后，按上述方法倾第二份试样于第二只小烧杯中。称出称量瓶加剩余试样 的质量，记为 W3（g），则（W3－W2）为第二份试样的质量。 （3）分别称出“小烧杯+试样”的质量，记为 G1、G2。小烧杯增加的质量即为称入样品的质 量。 （4）结果的检验：检查（W2－W1）是否等于（G1－m1），（W3－W2）是否等于（G2 －m2）。如不相等，求出差值。要求称量的绝对差值小于 0.5mg。把结果记录到表 2-3-1。 4.4 整理 称量完毕，关闭升降枢钮、取下称量瓶，再依次取下砝码放回盒中原来位置，将读数盘转 回到零位置，用笔扫小心将天平盘和天平台清扫干净，关好天平门，罩上天平罩布，切断电源。 填写“使用登记本”，请指导教师检查，签名。 4.5 数据记录与处理 5. 教学方式 （1）开放性实验教学； （2）实验前要写好预习报告； （3）实验时要独立完成每一项实验内容，并做好记录。 （4）实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告 6. 考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为
平时成绩。 7.实验报告要求 实验报告书写规范，包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等： 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验三醋酸解离常数的测定（两种方法） 1.本次实验的目的和要求 (1)学习溶液的配制方法和酸度计的使用。 (2)学习利用缓冲溶液法测定醋酸的解离常数 2。实验原理 在HAc和NaAc组成的缓冲溶液中，存在下列平衡 Hac H+Ac NaAc Na'+Ac 当达到解离平衡时有 K:(Hac)=[H'lle'x[Ae-lle [HAcl/c* 由于醋酸是弱电解质及存在同离子效应，所以 [HAd≈c。(HAc),[Ac]≈c,(NaAc). K:(Hac)≈E].cAc)/c c(HAc)/c" 得该缓冲溶液pH的近似计算公式为 pH=pK+电3 上式中c,(HAcX、C,(NaAc)分别为HAc和NaAc溶液的起始浓度，HAc [Ac份别为达到离解平衡时HAc和Ac的浓度。若HAc和NaAc浓度相同，则有 pH=pK:(HAc) 在本实验中，取两份相同体积、相同浓度的HAc溶液，在其中一份中滴加NaOH溶液 至恰好中和（以1%的酚酞为指示剂）。然后，再加入另一份HAC溶液，混合均匀，即得到等 浓度的HAc和NaAc的缓冲溶液.用酸度计测其pH即可得到pK:(HAc)及K:(HAc)。 19
19 平时成绩。 7. 实验报告要求 实验报告书写规范，包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等； 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验三 醋酸解离常数的测定（两种方法） 1. 本次实验的目的和要求 （1）学习溶液的配制方法和酸度计的使用。 （2）学习利用缓冲溶液法测定醋酸的解离常数。 2. 实验原理 在 HAc 和 NaAc 组成的缓冲溶液中，存在下列平衡 HAc H++ AcNaAc Na++ Ac- 当达到解离平衡时有 K θ a （Hac）= θ θ θ [HAc]/ [H ]/ [Ac ]/ c c c 由于醋酸是弱电解质及存在同离子效应，所以 [HAc] ≈ 0 c （HAc），[Ac- ] ≈ 0 c （NaAc）。 K θ a （Hac） ≈ θ 0 θ 0 θ (HAc)/ [H ] (Ac )/ c c c c c 得该缓冲溶液 pH 的近似计算公式为 上式中 0 c （HAc）、 0 c （NaAc）分别为 HAc 和 NaAc 溶液的起始浓度，[HAc]、 [Ac- ]分别为达到离解平衡时 HAc 和 Ac-的浓度。若 HAc 和 NaAc 浓度相同，则有 pH = pK θ a (HAc) 在本实验中，取两份相同体积、相同浓度的 HAc 溶液，在其中一份中滴加 NaOH 溶液 至恰好中和（以 1%的酚酞为指示剂）。然后，再加入另一份 HAc 溶液，混合均匀，即得到等 浓度的 HAc 和 NaAc 的缓冲溶液。用酸度计测其 pH 即可得到 pK θ （ a HAc）及 K θ （ a HAc）。 (HAc) (Ac ) pH p lg 0 0 c c K a
3.需用的仪器、试剂及材料 仪器pHS-3C型（或其它型号的）酸度计：烧杯：容量瓶：移液管：吸量管：量筒：滴 管。 试剂酚酞(1%)：HAc(0.10molL-):NaOH(0.10molL) 4.实验步骤 4.1配制不同浓度的HAc溶液 4.2制备等浓度的HAc-NaAc混合液并测定pH值 4.3测定HAc溶液的pH值 44求出pK:(HAC)s或K:(HAC) 4.5数据记录与处理 5.教学方式 (1)开放性实验教学 (2)实验前要写好预习报告： (3)实验时要独立完成每一项实验内容，并做好记录。 (4)实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告 6.考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为 平时成绩。 7.实验报告报告要求 实验报告书写规范，包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等 教师对实验报告要认真批政、评分、签字。 实验四离子交换树脂制备去离子水及水质分析 1.本次实验的目的和要求 (1)了解离子交换法的原理和步骤。 (2)学会用离子交换法制备去离子水。 (3)学会一些常用仪器的使用。 2.实验原理 树脂常分为离子交换和吸附两种。利用离子交换树脂作为固定相在柱上进行离了交换，来
20 3. 需用的仪器、试剂及材料 仪器 pHS-3C 型（或其它型号的）酸度计；烧杯；容量瓶；移液管；吸量管；量筒；滴 管。 试剂 酚酞（1%）；HAc（0.10 mol·L-1）；NaOH（0.10 mol·L-1） 4. 实验步骤 4.1 配制不同浓度的 HAc 溶液 4.2 制备等浓度的 HAc－NaAc 混合液并测定 pH 值 4.3 测定 HAc 溶液的 pH 值 4.4 求出 pK θ a （HAc）平均或 K θ a (HAc)平均 4.5 数据记录与处理 5. 教学方式 （1）开放性实验教学； （2）实验前要写好预习报告； （3）实验时要独立完成每一项实验内容，并做好记录。 （4）实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告 6. 考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为 平时成绩。 7. 实验报告报告要求 实验报告书写规范，包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等； 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验四 离子交换树脂制备去离子水及水质分析 1. 本次实验的目的和要求 （1）了解离子交换法的原理和步骤。 （2）学会用离子交换法制备去离子水。 （3）学会一些常用仪器的使用。 2. 实验原理 树脂常分为离子交换和吸附两种。利用离子交换树脂作为固定相在柱上进行离子交换，来
分离物质的方法称为离子交换色谱法。简称为离子交换法。离子交换法常用于物质的分离和纯 化。 离子交换树脂是不溶于水的高分子聚合物，含有可供离子交换的活性基团。离子交换树脂 又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂，一般是带有酸性交换基团（如： SO,H,COOH等)能进行阳离子交换。阴离子交换树脂，一般是带有碱性交换基团（如： NX,NH,等)能进行阴离子交换。 阳离子交换树脂经过酸处理后，交换基团上含有大量的可供交换的什，此时称为氢型阳 离子交换树脂。阴离子交换树脂经过碱处理后，交换基团含有大量的可供交换的OH,此时称 为氢氧型阴离子交换树脂。离子交换法制备去离子水，既要使用氢型阳离子树脂，又要使用氢 氧型阴离子树脂。 天然水或自来水常含有Na、Ca+、Mg+、Fe、SO:、HCO;、C等杂质离子。 为了除去这些离子制备一定纯度的水，常采用蒸馏法和离子交换法。离子交换法制备的纯水称 为去离子水。一般先将水通过氢型阳离子交换树脂柱，水中的阳离子如Na、Ca、Mg等 便与树脂上的H发生交换，Na、Ca2、Mg等阳离子被树脂吸附，而H进入水中。然后 再经过氢氧型阴离子交换树脂柱，水中的阴离子如C1、SO:、HCO;等与OH交换后被吸 附在树脂上，交换下来的OH进入水中，并与交换下来的H结合生成H,O。最后再经过一个 装有阴阳离子交换树脂的混合柱，除去残余的阴阳离子，便得到纯度很高的去离子水。 离子交换树脂有一定的交换容量，达到饱和后离子交换树脂也可再生。再生的方法主要是 用强酸和强碱分别浸泡及水冲洗等。详细方法参见中国国家标准。 本实验采用一个装有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂相混合的交换柱米制备去离子水。 去离子水的纯度指标，是指水中含相关离子浓度的大小。可以通过测定水的电导率和 化学分析的方法进行检查。 3需用的仪器、试剂及材料 仪器离子交换柱（可用碱式滴定管：底部填上少量玻璃纤维丝），混合的阴阳离子交 换树脂（重量比为1：1：DDS-lA型（或其它型号）电导率仪：电导电极：烧杯。 试剂甲基红(0.1%)：铬黑T(0.2%):氨水(2.0m01L-):HNO(1.0m01L-1): 21
21 分离物质的方法称为离子交换色谱法。简称为离子交换法。离子交换法常用于物质的分离和纯 化。 离子交换树脂是不溶于水的高分子聚合物，含有可供离子交换的活性基团。离子交换树脂 又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂，一般是带有酸性交换基团（如： -SO3H，-COOH 等）能进行阳离子交换。阴离子交换树脂，一般是带有碱性交换基团（如： -NX，-NH，等）能进行阴离子交换。 阳离子交换树脂经过酸处理后，交换基团上含有大量的可供交换的 H+，此时称为氢型阳 离子交换树脂。阴离子交换树脂经过碱处理后，交换基团含有大量的可供交换的 OH-，此时称 为氢氧型阴离子交换树脂。离子交换法制备去离子水，既要使用氢型阳离子树脂，又要使用氢 氧型阴离子树脂。 天然水或自来水常含有 Na+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO 2 4 、HCO 3 、Cl-等杂质离子。 为了除去这些离子制备一定纯度的水，常采用蒸馏法和离子交换法。离子交换法制备的纯水称 为去离子水。一般先将水通过氢型阳离子交换树脂柱，水中的阳离子如 Na+、Ca2+、Mg2+等 便与树脂上的 H+发生交换，Na+、Ca 2+、Mg2+等阳离子被树脂吸附，而 H+进入水中。然后 再经过氢氧型阴离子交换树脂柱，水中的阴离子如 C1 -、SO 2 4 、HCO 3 等与 OH-交换后被吸 附在树脂上，交换下来的 OH-进入水中，并与交换下来的 H+结合生成 H2O。最后再经过一个 装有阴阳离子交换树脂的混合柱，除去残余的阴阳离子，便得到纯度很高的去离子水。 离子交换树脂有一定的交换容量，达到饱和后离子交换树脂也可再生。再生的方法主要是 用强酸和强碱分别浸泡及水冲洗等。详细方法参见中国国家标准。 本实验采用一个装有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂相混合的交换柱来制备去离子水。 去离子水的纯度指标，是指水中含相关离子浓度的大小。可以通过测定水的电导率和 化学分析的方法进行检查。 3. 需用的仪器、试剂及材料 仪器 离子交换柱 （可用碱式滴定管；底部填上少量玻璃纤维丝），混合的阴阳离子交 换树脂（重量比为 1:1）；DDS-llA 型（或其它型号）电导率仪 ；电导电极 ；烧杯 。 试剂 甲基红（0.1％）；铬黑 T（0.2％）；氨水（2.0 mo1·L-1）；HNO3（1.0 mo1·L-1）；