2、标准溶液的配制 不能直接配制原因： ÷纯度仅为99%，含有杂质； ~蒸馏水中常含有还原性物质； 冬配制方法： 称取稍多于计算用量的KMO4→溶解→加热煮 沸(15min)→放置2周→微孔玻璃漏斗过滤除去 MnO2→暗处保存（棕色瓶） 。半年内浓度改变较小 2024/10/25 Analytical chemistry
2024/10/25 Analytical chemistry 6 2、标准溶液的配制 ❖ 不能直接配制原因： ❖ 纯度仅为99%，含有杂质； ❖ 蒸馏水中常含有还原性物质； ❖ 配制方法： ❖ 称取稍多于计算用量 的KMnO4 → 溶解→加热煮 沸(15min)→ 放置2周→微孔玻璃漏斗过滤除去 MnO2 →暗处保存（棕色瓶） ❖ 半年内浓度改变较小
3、标准溶液的标定 标定基准物：Na2C204、H2C2042H20、 (NH4)2Fe(S0)26H2O和纯铁丝等。 冬标定反应： 2MnO4+5C2042-+16H+=2Mn2++10C02↑+8H2 冬标定过程： 冬结果计算： 2024/10/25 Analytical chemistry
2024/10/25 Analytical chemistry 7 3、标准溶液的标定 ❖ 标定基准物：Na2C2O４、H2C2O4·2H2O、 (NH4 )2Fe(SO4 )2·6Ｈ2O和纯铁丝等。 ❖ 标定反应： ❖ 2MnO4 -＋5C2O４ 2-＋16H＋=2Mn2＋+10CO2↑＋8H２ ❖ 标定过程： ❖ 结果计算：
标定时注意事项（三度一点）： 速度：开始时反应速度慢，滴定速度要慢；开始后反应 本身所产生的MP+起催化作用，加快反应进行，滴定速 度可加快； 冬温度：近终点时加热65℃，促使反应完全（温度过高会 使C,042-部份分解，低于60C反应速度太慢)； 酸度：保持一定的酸度(0.5-1.0 mol/L H2S04),为避免 Fe3+诱导KMnO,氧化C-的反应发生，不使用HCl提供 酸性介质； ?滴定终点：微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点(30 2024秘不退）。 Analytical chemistry
2024/10/25 Analytical chemistry 8 标定时注意事项（三度一点）： ❖速度：开始时反应速度慢，滴定速度要慢；开始后反应 本身所产生的Mn2＋起催化作用，加快反应进行，滴定速 度可加快； ❖温度：近终点时加热65℃，促使反应完全（温度过高会 使C2O4 2－部份分解，低于60℃反应速度太慢）； ❖酸度：保持一定的酸度(0.5-1.0mol/L Ｈ2SO4 )，为避免 Fe3＋诱导KMnO4氧化Cl－的反应发生，不使用HCl提供 酸性介质； ❖滴定终点：微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点（30 秒不退）