4.微波炉 四、实验步骤 1.玻璃坩埚的准备:将两只洁净的坩埚放在微波炉于500W的输出功率(中高火)下进行 干燥。第一次干燥10min,第二次灼烧4min。每次干燥后放入干燥器中冷却1~15πmin, 然后在分析天平上快速称量。两次干燥后所得质量之差若不超过04mg,即已恒重。 2.沉淀的制备:准确称取两份04~0.6 g BaCl22H2O试样,分别置于250mL烧杯中,加 150mL水,3mL2mol· L HCI溶液,搅拌溶解,加热至近沸(80C°以上)。 另取5~6mLH2SO4两份于两个100mL烧杯中,加水40mL,加热至近沸,趁热将两份 H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至 两份H2SO4溶液加完为止。待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入1~2滴0.1 mol·L-lH2SO4溶液,仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后,盖上表面皿(切勿将玻璃棒 拿出杯外),在蒸汽浴上陈化1小时,其间要每隔几分钟搅动一次。 3.淮备洗涤液:在100mL水中加入3~5滴H2SO4溶液混匀 4.称量形的获得BaSO4沉淀冷却后用倾泻法在已恒重的玻璃坩埚中进行减压过滤滤完后 用洗涤液洗涤沉淀3次,每次用15mL,再用水洗一次。然后将沉淀转移到坩埚中,并用玻棒 擦″活”粘附在杯壁上的沉淀,再用水冲洗烧杯和玻棒直至沉淀转移完全。最后用水淋洗 沉淀及坩埚内壁数次(6次以上)这时沉淀基本已洗涤干净(如何检验?).继续抽干2min以 上至不再产生水雾将坩埚放入微波炉进行干燥(第一次10min,第二次4min)冷却、称量, 直至恒重。根据BaSO4的质量,计算钡盐试样中钡的百分含量WBa(%)。 五、注意事项 干、湿坩埚不可在同一微波炉内加热,因炉内水分不挥发,加热恒重的时间很短,湿度 的影响过大。并且,本实验中,可考虑先用滤纸吸去坩埚外壁的水珠,再放入微波炉中加 热,以减少加热的时间 2.干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器,先要留一小缝,半分钟后盖严,用分析天平称量, 必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行; 3.由于传统的灼烧沉淀可除掉包藏的H2SO4等高沸点杂质,而用微波干燥时不能分解或 挥发掉,故应严格控制沉淀条件与操作规范。应把含Ba2+的试液进一步稀释,过量的沉淀 剂H2SO4控制20%~50%,滴加H2SO4速度缓慢,且充分搅拌,可减少H2SO4及其他杂质 被包裏的量,以保证实验结果的准确度。 4.坩埚使用前用稀HCl抽滤,不用稀HNO3,防止NO3成为抗衡离子。本实验中,使用
4．微波炉 四、实验步骤 1．玻璃坩埚的准备: 将两只洁净的坩埚放在微波炉于 500W 的输出功率（中高火）下进行 干燥。第一次干燥 10min，第二次灼烧 4min。每次干燥后放入干燥器中冷却 12～15min， 然后在分析天平上快速称量。两次干燥后所得质量之差若不超过 0.4mg，即已恒重。 2．沉淀的制备：准确称取两份 0.4～0.6g BaCl2·2H2O 试样，分别置于 250mL 烧杯中，加 150mL 水，3mL2mol·L-1 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸（80C0 以上）。 另取 5~6mL H2SO4 两份于两个 100mL 烧杯中，加水 40mL，加热至近沸，趁热将两份 H2SO4 溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至 两份 H2SO4 溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后，于上层清液中加入 1～2 滴 0.1 mol·L-1H2SO4 溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒 拿出杯外），在蒸汽浴上陈化 1 小时，其间要每隔几分钟搅动一次。 3．准备洗涤液:在 100mL 水中加入 3~5 滴 H2SO4 溶液,混匀 4. 称量形的获得:BaSO4 沉淀冷却后,用倾泻法在已恒重的玻璃坩埚中进行减压过滤.滤完后, 用洗涤液洗涤沉淀 3 次，每次用 15mL,再用水洗一次。然后将沉淀转移到坩埚中,并用玻棒 “擦”“活”粘附在杯壁上的沉淀，再用水冲洗烧杯和玻棒直至沉淀转移完全。最后用水淋洗 沉淀及坩埚内壁数次（6 次以上）这时沉淀基本已洗涤干净(如何检验?). 继续抽干 2min 以 上至不再产生水雾,将坩埚放入微波炉进行干燥(第一次 10min,第二次 4min ),冷却、称量， 直至恒重。根据 BaSO4的质量，计算钡盐试样中钡的百分含量 WBa（%）。 五、注意事项 1．干、湿坩埚不可在同一微波炉内加热，因炉内水分不挥发，加热恒重的时间很短，湿度 的影响过大。并且，本实验中，可考虑先用滤纸吸去坩埚外壁的水珠，再放入微波炉中加 热，以减少加热的时间； 2．干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要留一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量， 必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行； 3．由于传统的灼烧沉淀可除掉包藏的 H2SO4 等高沸点杂质，而用微波干燥时不能分解或 挥发掉，故应严格控制沉淀条件与操作规范。应把含 Ba2+的试液进一步稀释，过量的沉淀 剂 H2SO4 控制 20%～50%，滴加 H2SO4 速度缓慢，且充分搅拌，可减少 H2SO4 及其他杂质 被包裹的量，以保证实验结果的准确度。 4．坩埚使用前用稀 HCl 抽滤，不用稀 HNO3，防止 NO3 － 成为抗衡离子。本实验中，使用 9
后的坩埚可即时用稀H2SO4洗净,不必用热的浓H2SO4 六、思考题 1.为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4?HCl加入 太多有何影响? 2.为什么要在热溶液中沉淀BaSO4,但要在冷却后过滤?晶形沉淀为何要陈化? 什么叫倾泻法过滤?洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量多次? 4.什么叫灼烧至恒重? 5.使用微波炉时有哪些注意事项? 参考文献 陈焕光、李焕然、张大经分析化学实验[M]广州:中山大学出版社,1998165-169 2.金钦汉,微波化学[M]北京:科学出版社,199.170 3.北京大学化学系分析化学教学组基础分析化学实验M]北京:北京大学出版社, 998.197-199 4.钱军、郭明、张晓晖.微波炉灼烧BaSO沉淀好处多门·大学化学,1996,11(1:44
后的坩埚可即时用稀 H2SO4 洗净，不必用热的浓 H2SO4。 六、思考题 1．为什么要在稀热 HCl 溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀 BaSO4？HCl 加入 太多有何影响？ 2．为什么要在热溶液中沉淀 BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？ 3．什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量多次？ 4．什么叫灼烧至恒重？ 5．使用微波炉时有哪些注意事项？ 参考文献： 1．陈焕光、李焕然、张大经.分析化学实验[M].广州：中山大学出版社,1998.165-169. 2．金钦汉．微波化学[M].北京：科学出版社，1999．170. 3．北京大学化学系分析化学教学组 .基础分析化学实验[M]. 北京:北京大学出版社, 1998.197-199. 4．钱军、郭明、张晓晖．微波炉灼烧 BaSO4 沉淀好处多[J]．大学化学，1996，11(1)：44. 10