13.导读 在1月5日开始进入实验室之前,你必须事先阅读教材中的几个章节。我们在实验室中 的时间紧张有限,因此及时完成这些材料的阅读非常重要。这些阅读教材不仅对成功学习课 程5301是必要的,而且可以帮助你成长为一个实验化学家。 因此,在开始做实验之前,先花一些时间来阅读 Zubrick中的有关章节。之所以选择该 教材,是因为它易读,并且实践性强。要想获得相关主题的更有深度的资料,我们推荐阅读 J. Leonard,B.Iygo和 G Procter编写的教材中的有关章节,在科学图书馆的藏书室里可以找 到该书。一般地,仅仅靠简单的教材阅读是难以完全领会一个实验概念的,但是通过运用导 读中的策略、实验室中的实践和实验后的复习,你一定会掌握课程5.301中的大部分内容。 在每个实验阶段的开始时,都有一个对当天实验的简短讲解, Tabacco博士和助教们还 会组织一个针对所布置的阅读材料和实验室的实际操作的讨论。你也可以通过观看数字化实 验室技术手册的相关演示,以获得对重要技术的感性认识。同时,会安排时间回答你在预习 中遇到的问题 下面列出本课程的主要阅读材料。在IAP中,还会有补充阅读材料,该导读内容是希 望你能对典型的化学实验室尽快熟悉起来 我们期待着在1月5日的中午见面! Zubrick—有机化学实验室安全手册(第6版) 章节:1一安全问题,2一实验记录,4一接口,6一相关实验器材,9一清洁和干燥,10一干燥 剂,11一产物,15一萃取和洗涤,18一加热,19一夹持器,31一实验室仪表 Leonara, Lygo和 Procter-高级实用有机化学(第2版) 章节:1一简介,2一安全问题,3一实验记录,4一实验室装备,8一真空泵
1.3. 导读 在 1 月 5 日开始进入实验室之前，你必须事先阅读教材中的几个章节。我们在实验室中 的时间紧张有限，因此及时完成这些材料的阅读非常重要。这些阅读教材不仅对成功学习课 程 5.301 是必要的，而且可以帮助你成长为一个实验化学家。 因此，在开始做实验之前，先花一些时间来阅读 Zubrick 中的有关章节。之所以选择该 教材，是因为它易读，并且实践性强。要想获得相关主题的更有深度的资料，我们推荐阅读 J. Leonard, B. Lygo 和 G. Procter 编写的教材中的有关章节，在科学图书馆的藏书室里可以找 到该书。一般地，仅仅靠简单的教材阅读是难以完全领会一个实验概念的，但是通过运用导 读中的策略、实验室中的实践和实验后的复习，你一定会掌握课程 5.301 中的大部分内容。 在每个实验阶段的开始时，都有一个对当天实验的简短讲解，Tabacco 博士和助教们还 会组织一个针对所布置的阅读材料和实验室的实际操作的讨论。你也可以通过观看数字化实 验室技术手册的相关演示，以获得对重要技术的感性认识。同时，会安排时间回答你在预习 中遇到的问题。 下面列出本课程的主要阅读材料。在 IAP 中，还会有补充阅读材料，该导读内容是希 望你能对典型的化学实验室尽快熟悉起来。 我们期待着在 1 月 5 日的中午见面！ Zubrick——有机化学实验室安全手册（第 6 版） 章节：1－安全问题, 2－实验记录, 4－接口, 6－相关实验器材, 9－清洁和干燥, 10－干燥 剂, 11－产物, 15－萃取和洗涤, 18－加热, 19－夹持器, 31－实验室仪表 Leonard, Lygo 和 Procter－高级实用有机化学（第 2 版） 章节：1－简介，2－安全问题，3－实验记录，4－实验室装备，8－真空泵 5
14.等级 概述: 本课程严格以通过和不通过的纪录为基础来确定等级。如果你完成了预定数量的实验, 你将获得“通过”。在5301中,“通过”意味着你有资格在化学研究实验室里开始UROP工 作。如果你没有完成所要求的实验,你就不能获得“通过”,并且不能开始UROP工作。然 而,有才能的、专注的和有热情的学生不应该觉得难以成功地完成实验的要求 总共四个星期,你将遇到五个技术模块以及一个原创性研究方案的介绍。前三个星期 训练实验的各项技能,最后一周则用于实践科研课题。每个技术模块中都有两个不同技术难 度的练习。如果成功地达到第一个技术水平,便获得“CC等级”,意味着你在该项技术领 域中具备足够的水平,能够完成涉及相关实验技术的研究。如果成功完成每个技术领域的第 二部分练习,便赢得“EE等级”,说明你在该项技术领域中具备较高的水平。 要求 所有技术模块中,无论是“CC等级”还是“EE等级”,都明确给出了要达到该实验相 应等级的标准。如果第一次实验没有达到这些标准,你应该重新进行实验,直到达到期望的 结果。记住实验化学既是技巧也是一门科学。有些时候,要达到专家的一定水平,你必须进 行足够多的实践。 要成功通过课程5301,你必须通过所有五个“CC等级”的实验和两个“EE等级” 的挑战。鼓励你完成全部训练,但是仅要求两个“EE等级”的实验。在开展原创性研究课 题中,你必须至少完成一个环氧化反应
1.4. 等级 概述： 本课程严格以通过和不通过的纪录为基础来确定等级。如果你完成了预定数量的实验， 你将获得“通过”。在 5.301 中，“通过”意味着你有资格在化学研究实验室里开始 UROP 工 作。如果你没有完成所要求的实验，你就不能获得“通过”，并且不能开始 UROP 工作。然 而，有才能的、专注的和有热情的学生不应该觉得难以成功地完成实验的要求。 总共四个星期，你将遇到五个技术模块以及一个原创性研究方案的介绍。前三个星期， 训练实验的各项技能，最后一周则用于实践科研课题。每个技术模块中都有两个不同技术难 度的练习。如果成功地达到第一个技术水平，便获得“CC 等级”，意味着你在该项技术领 域中具备足够的水平，能够完成涉及相关实验技术的研究。如果成功完成每个技术领域的第 二部分练习，便赢得“EE 等级”，说明你在该项技术领域中具备较高的水平。 要求： 所有技术模块中，无论是“CC 等级”还是“EE 等级”，都明确给出了要达到该实验相 应等级的标准。如果第一次实验没有达到这些标准，你应该重新进行实验，直到达到期望的 结果。记住实验化学既是技巧也是一门科学。有些时候，要达到专家的一定水平，你必须进 行足够多的实践。 要成功通过课程 5.301， 你必须通过所有五个“CC 等级”的实验和两个“EE 等级” 的挑战。鼓励你完成全部训练，但是仅要求两个“EE 等级”的实验。在开展原创性研究课 题中，你必须至少完成一个环氧化反应。 6
15.5.301日程安排 2004年1月 周日 周 周 周五周六 5#1 7#3 实验室安全 自选 概要 转移及其操作重结晶 转移及其操作或重做 或完成EE 14#7 15#8 11|蒸馏 蒸馏 柱色谱 蒸馏或 重做CC 17 柱色谱(第1天)或继续柱色谱 (第2天) 20#9 21#10 22#11 23#11 18放假 原创性研究 原创性研究:24 生物化学 制备Saen配体制备Mn催化剂 26#12 7#13 28#14 25原创性研究 原创性研究 原创性研究 结束实验,整理上交原创性研究31 环氧化反应 纯化和分析 数据整理 清点 的报告
1.5. 5.301日程安排 2004 年 1 月 周日 周一 周二 周三 周四 周五 周六 1 2 3 4 5 #1 实验室安全； 概要； 仪器 6 #2 CC： 转移及其操作 7 #3 CC： 重结晶 8 #4 EE： 转移及其操作或 重结晶 9 自选： 重做 CC 或完成 EE 10 11 12 #5 CC： 蒸馏 13 #6 EE： 蒸馏 14 #7 CC： 柱色谱 15 #8 EE： 蒸馏或 柱色谱（第 1 天） 16 自选： 重做 CC 或继续柱色谱 （第 2 天） 17 18 19 放假 20 #9 CC： 生物化学 21 #10 EE： 生物化学 22 #11 原创性研究： 制备 Salen 配体 23 #11 原创性研究： 制备 Mn 催化剂 24 25 26 # 12 原创性研究： 环氧化反应 27 #13 原创性研究： 纯化和分析 28 #14 原创性研究： 数据整理 29 结束实验，整理 清点 30 上交原创性研究 的报告 31 7
16.怎样使用本手册 就像整个课程一样,这本手册将向你介绍化学研究的环境。我们几乎不花时间来讨论理 论和概念,相反地,着重集中在化学的实践方面。为了便于实践学习,本手册共分为9个部 分,这里作一简单介绍 首先,你正在阅读的“引言”部分,将使你对课程5301的目标及思想方法有所认识 第二,第2-6部分为实验技术模块,是整个课程的主体。这里包括5个专题:“转移和 萃取”,“结晶纯化”,“蒸馏提纯”,“快速柱色谱纯化法”,“蛋白质鉴定和误差分析”。必须 注意,本手册中并没有涵盖你完成这些实验所需的所有信息。一些重要信息需通过你的实验 预习来获得,还有一些将在实验前的讨论中涉及。教材、手册和讨论这三种学习方式相互交 叉补充,足以使你能够对付技术模块中列出的实验。 在26部分中,一个重要内容便是实验技术清单。每个部分一开始都有一份实验中将遇 到的实验技术清单。当你完成一个技术模块时,你应该返回到实验技术列表部分核实一下你 已经掌握的所有技能。若你对某项技能还不满意,应该继续练习,直至确信在不同实验中你 都能熟练应用它为止。除了各种提纯及操作技术,该部分也向你介绍一些谱学技术,比如 核磁共振(NMR)波谱,红外(IR)光谱,气相色谱(GC)和紫外可见( UV-Vis)光谱。 第三,第7部分讨论你在IAP的第四周将遇到的原创性研究项目。该部分通过一组实验 向你介绍一些实际的、令人兴奋的原创性研究的开展。 第四,第8部分,题为“技术指南”,将一步一步地向你介绍化学实验室中经常遇到的 些通用技术。该指南不仅在5301中有用,它在你整个研究工作中都是用得上的,因为在 研究中会再次遇到这些技术。 最后,第9部分将介绍我们在5.301中所用到仪器的操作方法。这些详细介绍有助于你熟 练掌握NMR,GC,IR和 UV-Vis等仪器的使用
1.6. 怎样使用本手册 就像整个课程一样，这本手册将向你介绍化学研究的环境。我们几乎不花时间来讨论理 论和概念，相反地，着重集中在化学的实践方面。为了便于实践学习，本手册共分为 9 个部 分，这里作一简单介绍。 首先，你正在阅读的“引言”部分，将使你对课程 5.301 的目标及思想方法有所认识。 第二，第 2~6 部分为实验技术模块，是整个课程的主体。这里包括 5 个专题：“转移和 萃取”，“结晶纯化”，“蒸馏提纯”，“快速柱色谱纯化法”，“蛋白质鉴定和误差分析”。 必须 注意，本手册中并没有涵盖你完成这些实验所需的所有信息。一些重要信息需通过你的实验 预习来获得，还有一些将在实验前的讨论中涉及。教材、手册和讨论这三种学习方式相互交 叉补充，足以使你能够对付技术模块中列出的实验。 在 2~6 部分中，一个重要内容便是实验技术清单。每个部分一开始都有一份实验中将遇 到的实验技术清单。当你完成一个技术模块时，你应该返回到实验技术列表部分核实一下你 已经掌握的所有技能。若你对某项技能还不满意，应该继续练习，直至确信在不同实验中你 都能熟练应用它为止。除了各种提纯及操作技术，该部分也向你介绍一些谱学技术，比如： 核磁共振（NMR）波谱，红外（IR）光谱，气相色谱（GC）和紫外可见（UV-Vis）光谱。 第三，第7部分讨论你在IAP的第四周将遇到的原创性研究项目。该部分通过一组实验 向你介绍一些实际的、令人兴奋的原创性研究的开展。 第四，第8部分，题为“技术指南”，将一步一步地向你介绍化学实验室中经常遇到的 一些通用技术。该指南不仅在5.301中有用，它在你整个研究工作中都是用得上的，因为在 研究中会再次遇到这些技术。 最后，第9部分将介绍我们在5.301中所用到仪器的操作方法。这些详细介绍有助于你熟 练掌握NMR，GC，IR和UV-Vis等仪器的使用。 8
17.实验室介绍 在 Mircea Gheorghiu博士和 Scott virgil教授的帮助下编成 1.安全事项 确保你熟悉下列安全设备的放置位置和使用方法 1.灭火器,悬挂在实验室中的各个相应位置 2.喷淋装置,每个实验室靠近走廊的位置。 3.洗眼器/喷脸器,中间通道的每个水槽中有一个。 4.灭火毯,放在实验室靠近走廊的两头和总电源控制板附近。 5.电话—仅在紧急情况下使用——拨100 由化学药品或电引起的火灾,只能用CO2和干粉灭火器进行灭火。水槽处的水龙头可以 用来冲洗与腐蚀药品接触的皮肤。你应该注意你所在工作区域中安全设备的放置位置,并且 知道(甚至预演)怎样操作,以防火灾或其他的意外事故的发生。但是,在火患或其他意外 事件发生的情况下,不要采取任何可能危害到自己或他人的冒险行动。最重要的是,尽快让 助教或职员知道所发生的紧急情况 在实验室,必须一直戴着防护眼镜。这是麻萨诸塞州州法律中的一条,而不仅仅是一条 实验室规则。虽然从技术上讲,收音机和乐器并不存在安全隐患,但仍然不允许将他们带 进实验室。 学习化学实验室所用到的原料、仪器和操作过程的危险性是本课程教学目标的一部份 星期一(即1月6日)第一次见面时,我们将明确地针对本课程的各种安全注意事项进行讨论 通过讨论,将使你对今后的本科实验中可能遇到的危急情况有心理准备。与此同时,你将拿 到一本麻省理工学院化学系的化学保健计划和安全手册,作为你在麻省理工学院生活期间的 安全参考
1.7. 实验室介绍 在Mircea Gheorghiu博士和Scott Virgil教授的帮助下编成 1. 安全事项 确保你熟悉下列安全设备的放置位置和使用方法: 1. 灭火器，悬挂在实验室中的各个相应位置。 2. 喷淋装置，每个实验室靠近走廊的位置。 3. 洗眼器/ 喷脸器，中间通道的每个水槽中有一个。 4. 灭火毯，放在实验室靠近走廊的两头和总电源控制板附近。 5. 电话——仅在紧急情况下使用——拨100。 由化学药品或电引起的火灾，只能用CO2和干粉灭火器进行灭火。水槽处的水龙头可以 用来冲洗与腐蚀药品接触的皮肤。你应该注意你所在工作区域中安全设备的放置位置，并且 知道（甚至预演）怎样操作，以防火灾或其他的意外事故的发生。但是，在火患或其他意外 事件发生的情况下，不要采取任何可能危害到自己或他人的冒险行动。最重要的是, 尽快让 助教或职员知道所发生的紧急情况。 在实验室，必须一直戴着防护眼镜。这是麻萨诸塞州州法律中的一条,而不仅仅是一条 实验室规则。 虽然从技术上讲，收音机和乐器并不存在安全隐患, 但仍然不允许将他们带 进实验室。 学习化学实验室所用到的原料、仪器和操作过程的危险性是本课程教学目标的一部份。 星期一（即1月6日）第一次见面时，我们将明确地针对本课程的各种安全注意事项进行讨论。 通过讨论，将使你对今后的本科实验中可能遇到的危急情况有心理准备。与此同时，你将拿 到一本麻省理工学院化学系的化学保健计划和安全手册，作为你在麻省理工学院生活期间的 安全参考。 9