7.0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(NaS.0·5H.0)溶 于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使 用前用0.02500mo1/L重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI,加入10.00mL0.02500mo1/L 重铬酸钾(1/6KCr0)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置 5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液， 继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 C=10.00×0.02500 式中：C一硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/1)。 V一滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(L)。 五、实验步骤 取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将 乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样 时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后， 用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下，依次加入1L硫酸锰溶液及2L的碱性碘化钾溶液， 盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半 时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5~2.0mL浓硫酸， 小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加 入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100m 上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mo1/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶 液呈微黄色，加入1L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 溶解氧(gL)=C××8×1000 100 式中：C一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mo1/几： V一滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，L: 8一1/40，的摩尔数，g/mo1: 100-水样体积，mL。 数据列表表示如下：
７．0.025mol/L 硫代硫酸钠溶液：称取 6.2g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)•溶 于煮沸放冷的水中，加入 0.2g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL。储于棕色瓶中，使 用前用 0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 于 250mL 碘量瓶中， 加入 100mL 水和 1gKI，••加入 10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。 于暗处静置 5 分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液， 继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 C= V 10.00 0.02500 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 五、实验步骤 取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水 10 分钟之后，将 乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流 10 分钟左右。取样 时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后， 用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下，依次加入 1mL 硫酸锰溶液及 2mL 的碱性碘化钾溶液， 盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合 15 次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半 时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入 1.5～2.0mL 浓硫酸， 小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加 入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处 5 分钟。用吸管吸取 100mL 上述溶液，注入 250mL 锥形瓶中，用 0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶 液呈微黄色， 加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 溶解氧（mg/L）＝ 100 C V 81000 式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； 8—1/4O2的摩尔数,g/mol； 100-水样体积，mL。 数据列表表示如下：
1.标定硫代硫酸钠： 编号 C(1/6K-Cr-0)V(1/6K:Cr:0)V(Na:S:0.)C(Na2S:0)d (mol/L) (L) (mL) (@o1/L) (%) 1 2 3 均 值 2.样品测定 C(Na-S0) V(Na S20) DO 编号 d相对 (mol/L) (mL) (02,mg/九) (%) 1 2 3 平均值
1．标定硫代硫酸钠： 编号 C(1/6K2Cr2O7) (mol/L) V(1/6K2Cr2O7) (mL) V(Na2S2O3) (mL) C(Na2S2O3) (mol/L) d 相对 （%） 1 2 3 平 均 值 2.样品测定： 编号 C(Na2S2O3) (mol/L) V(Na2S2O3) (mL) DO (O2,mg/L) d 相对 （%） 1 2 3 平 均 值
实验五水中铬的测定 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰 二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540m,吸光度与浓度的关系 符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价， 再用本法测定。 一、实验目的和要求 1、掌握六价铬和总铬的测定方法：熟练应用分光光度计。 2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 二、六价铬的测定 (一)仪器 1.分光光度计，比色皿(1cm、3cm)。 2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 (二)试剂 1.丙酮。 2.(1+1)硫酸。 3.(1+1)磷酸。 4.0.2%(m/W)氢每化钠溶液。 5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnS047H,0)8g,溶于100mL水中： 称取氢氧化钠2.4g,溶于120mL水中。将以上两溶液混合 6.4%(m/V)高锰酸钾溶液。 7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g,用 水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.每毫升贮备液含0.100μg 六价铬。 8.铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 9.20%(m/W)尿素溶液。 10.2%(m/V)亚硝酸钠溶液。 11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC,C13H14N4O)0.2g, 溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL,摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。 颜色变深后不能再用。 (三)测定步骤 1.水样预处理 (1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定
实验五 水中铬的测定 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰 二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系 符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价， 再用本法测定。 一、实验目的和要求 1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。 2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 二、 六价铬的测定 （一）仪器 1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 2.50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。 （二）试剂 1.丙酮。 2.（1＋1）硫酸。 3.（1＋1）磷酸。 4.0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。 5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于 100mL 水中； 称取氢氧化钠 2.4g，溶于 120mL 水中。将以上两溶液混合。 6.4％（m/V）高锰酸钾溶液。 7.铬标准贮备液：称取于 120℃干燥 2h 的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用 水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含 0.100μg 六价铬。 8.铬标准使用液：吸取 5.00mL 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。每毫升标准使用液含 1.00μg 六价铬。使用当天配制。 9.20％（m/V）尿素溶液。 10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液。 11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称 DPC，C13H14N4O）0.2g， 溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。 颜色变深后不能再用。 （三）测定步骤 1.水样预处理 （1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定
(2)如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显 色剂以外的各种试剂，以2L丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度 的参比溶液。 (3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 (4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝 酸钠消除。 (5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将C还 原为C+,此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显 色，并以同法作标准曲线。 2.标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1 硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5-10mim 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空 白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 3.水样的测定：取适量（含C5+少于50μg)无色透明或经预处理的水样于 50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据 所测吸光度从标准曲线上查得C含量。 (四)计算 cr“(mg1-g 式中：m一从标准曲线上查得的C*量(g): V一水样的体积(mL)。 三、总铬的测定 (一)仪器 同Cr测定。 (二)试剂 1、硝酸：硫酸：三氯甲烷。 2、1+1氢氧化铵溶液。 3、5%(m/)铜铁试剂：称取铜铁试剂[CHN(NO)ONH5g,溶于冰冷 水中并稀释至100mL。临用时现配 4、其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5一10。 (三)测定步骤 1、水样预处理 (1)一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显 色剂以外的各种试剂，以 2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度 的参比溶液。 （3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝 酸钠消除。 （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将 Cr6+还 原为 Cr3+，此时，调节水样 pH 值至 8，加入显色剂溶液，放置 5min 后再酸化显 色，并以同法作标准曲线。 2.标准曲线的绘制：取 9 支 50mL 比色管，依次加入 0、0.20、0.50、1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至标线，加入 1＋1 硫酸 0.5mL 和 1＋1 磷酸 0.5mL，摇匀。加入 2mL 显色剂溶液，摇匀。5—10min 后，于 540nm 波长处，用 1cm 或 3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空 白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 3.水样的测定：取适量（含 Cr6+少于 50μg）无色透明或经预处理的水样于 50mL 比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据 所测吸光度从标准曲线上查得 Cr6+含量。 （四）计算 式中：m——从标准曲线上查得的 Cr6+量（μg）； V——水样的体积（mL）。 三、总铬的测定 （一）仪器 同 Cr6+测定。 （二）试剂 1、硝酸；硫酸；三氯甲烷。 2、1＋1 氢氧化铵溶液。 3、5％（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂[C6H5N（NO）ONH4]5g，溶于冰冷 水中并稀释至 100mL。临用时现配。 4、其他试剂同六价铬的测定试剂 1、2、5—10。 （三）测定步骤 1、水样预处理 （1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定
(2)对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少 于50μg)水样，置于150ml烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒 白烟。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用 水稀释至10mL,用氢氧化铵溶液中和至pH1一2，移入50mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀，供测定。 (3)如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取 除去，然后再进行消解处理。 2、高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50μg)清洁水样 或经预处理的水样（如不到50.0mL,用水补充至50.0ml)于150mL锥形瓶中， 用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1十1硫酸和1+1磷酸 各0.5L,摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸 钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1l20%的尿素 溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。 稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。 标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。 (四)注意事项 1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2、Cr5+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.050.3molL(1/2HS04)范 围，以0.2o1/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间 对显色有影响，在15℃时，5一15min颜色即可稳定。 3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼 于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可有 放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入 显色剂后，要立即摇匀，以免C6+可能被乙酸还原
（2）对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取 50mL 或适量（含铬少 于 50μg）水样，置于 150mL 烧杯中，加入 5mL 硝酸和 3mL 硫酸，加热蒸发至冒 白烟。如溶液仍有色，再加入 5mL 硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用 水稀释至 10mL，用氢氧化铵溶液中和至 pH1—2，移入 50mL 容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀，供测定。 （3）如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取 除去，然后再进行消解处理。 2、高锰酸钾氧化三价铬：取 50.0mL 或适量（铬含量少于 50μg）清洁水样 或经预处理的水样（如不到 50.0mL，用水补充至 50.0mL）于 150mL 锥形瓶中， 用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入 1＋1 硫酸和 1＋1 磷酸 各 0.5mL，摇匀。加入 4％高锰酸钾溶液 2 滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸 钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约 20mL。冷却后，加入 1mL20％的尿素 溶液，摇匀。用滴管加 2％亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。 稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至 50mL 比色管中，稀释至标线，供测定。 标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。 （四）注意事项 1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2、Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在 0.05—0.3mol/L（1/2H2SO4）范 围，以 0.2mol/L 时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间 对显色有影响，在 15℃时，5—15min 颜色即可稳定。 3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解 0.2g 二苯碳酰肼 于 100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入 1＋9 硫酸 400mL。该溶液在冰箱中可存 放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入 2.5mL 即可，不必再加酸。但加入 显色剂后，要立即摇匀，以免 Cr6+可能被乙酸还原