(5)主要技术参数 波长范围:190nm-860nm;光栅刻线1200条/m;闪跃波长250nm:理论分辨率60000 线色散倒数23.8nm/mm。 (6)仪器测量操作 ①开启稳压电源开关,安装待测元素空心阴极灯。 ②打开主机电源开关,然后打开待测元素空心阴极灯电源开关,用灯电源粗、细调旋钮 调节所需的灯电流 ③按下透射比选择开关(T%),调节狭缝宽度。转动波长手动开关,调至元素分析线波长 附近,用手动波长调节,采用能量峰值法,找到待测元素示值波长准确位置 ④采用能量峰值法,调节空心阴极灯处于最佳位置,即调整外光路。 ⑤检査并调节燃烧器高度。开空气压缩机,调节出口压力。 ⑥打开乙炔气钢瓶开关,调节出口压力为0.08MPa左右。左手开启乙炔气阀门,点火 ⑦按下吸光度测量开关。喷入空白溶液,调节光电倍增管负高压(灵敏度调节),将吸光 度调至零 ⑧依次喷入标准系列溶液及试样溶液,测其吸光度值,记录测定数据,并做好结果处理 ⑨测定结束后,用去离子水喷雾清洗2~3min,空烧2~3mins ⑩关机时,首先关乙炔气钢瓶压力调节阀,待管路内乙炔燃尽后,再关空气压缩机。然后, 关闭空心阴极电源开关。将仪器各个旋钮复位,关光电倍增管负高压电源,最后关 闭仪器总电源开关。 11将各种容器清洗干净,摆放在初始位置备用。填写仪器使用记录 2.测定镁的工作条件 波长285.2n 灯电流3mA 缝宽0.1mm 火焰空气-乙炔 3.实验操作 (1)燃气和助燃气比例的选择:吸取Mg标准溶液(10μg/mL)2.0mL于50mL容量瓶中,加锶 溶液2.0m1,用水稀释到刻度,摇匀 调好空气压力0.2MPa)和流量,用去离子水调零,然后固定乙炔压力(0.05MPa),改变 乙炔流量,进行吸光度测定,记录各种压力、流量下的吸光度。在每次改变乙炔流量后,都 要用去离子水调节吸光度为零(下面实验均相同),选择出稳定性好而吸光度又较大的乙炔 空气的压力和流量。 (2)燃烧器高度的选择:使用最佳乙炔-空气压力和流量,改变燃烧器的高度,测定镁的 吸光度,选择出稳定性好而吸光度又较大的燃烧器高度。 (3)干扰抑制剂锶溶液加入量的选择:吸取自来水5.0mL6份分别加到6只50uL容量瓶中 加入2皿L1+1HC1,分别加入锶溶液0、1、2、3、4、5、皿,用去离子水稀释至刻度,摇 匀,在上面选择最佳操作条件下,依此测定各瓶吸光度,由测得的稳定性好且吸收光度较大 的条件中选择出抑制干扰最佳的锶加入量 4)标准曲线的绘制:6只50mL容量瓶中,分别加入 0、20、30、40、50μg镁标准 溶液,每瓶中加入最佳量的锶溶液,用最佳的操作条件,依次测定各瓶溶液的吸光度, 并绘出标准曲线。 (5)自来水水样的测定:准确吸取5.00mL自来水样两份分别置於50mL容量瓶中,加入最 佳量的锶溶液定容到刻度,用选定的操作条件测出吸光度,从标准曲线上査出水样中镁的含 量m(μg)并算出水样中镁的浓度C:
(5)主要技术参数 波长范围：190nm – 860nm ；光栅刻线 1200 条/mm；闪跃波长 250nm ；理论分辨率 60000； 线色散倒数 23.8nm/mm。 (6)仪器测量操作 ①开启稳压电源开关，安装待测元素空心阴极灯。 ②打开主机电源开关，然后打开待测元素空心阴极灯电源开关，用灯电源粗、细调旋钮 调节所需的灯电流。 ③按下透射比选择开关(T%)，调节狭缝宽度。转动波长手动开关，调至元素分析线波长 附近，用手动波长调节，采用能量峰值法，找到待测元素示值波长准确位置。 ④采用能量峰值法，调节空心阴极灯处于最佳位置，即调整外光路。 ⑤检查并调节燃烧器高度。开空气压缩机，调节出口压力。 ⑥打开乙炔气钢瓶开关，调节出口压力为 0.08MPa 左右。左手开启乙炔气阀门，点火。 ⑦按下吸光度测量开关。喷入空白溶液，调节光电倍增管负高压(灵敏度调节)，将吸光 度调至零。 ⑧依次喷入标准系列溶液及试样溶液，测其吸光度值，记录测定数据，并做好结果处理 ⑨测定结束后，用去离子水喷雾清洗 2～3min，空烧 2～3min。 ⑩关机时，首先关乙炔气钢瓶压力调节阀，待管路内乙炔燃尽后，再关空气压缩机。然后， 关闭空心阴极电源开关。将仪器各个旋钮复位，关光电倍增管负高压电源，最后关 闭仪器总电源开关。 11 将各种容器清洗干净，摆放在初始位置备用。填写仪器使用记录。 2.测定镁的工作条件 波长 285.2nm 灯电流 3mA 缝宽 0.1mm 火焰 空气-乙炔 3.实验操作 (1)燃气和助燃气比例的选择：吸取 Mg 标准溶液(10μg/mL)2.0mL 于 50mL 容量瓶中，加锶 溶液 2.0ml，用水稀释到刻度，摇匀。 调好空气压力(0.2MPa)和流量，用去离子水调零，然后固定乙炔压力(0.05MPa)，改变 乙炔流量，进行吸光度测定，记录各种压力、流量下的吸光度。在每次改变乙炔流量后，都 要用去离子水调节吸光度为零(下面实验均相同)，选择出稳定性好而吸光度又较大的乙炔- 空气的压力和流量。 (2)燃烧器高度的选择：使用最佳乙炔-空气压力和流量，改变燃烧器的高度，测定镁的 吸光度，选择出稳定性好而吸光度又较大的燃烧器高度。 (3)干扰抑制剂锶溶液加入量的选择：吸取自来水 5.0mL 6 份分别加到 6 只 50mL 容量瓶中， 加入 2mL 1＋1 HCl，分别加入锶溶液 0、1、2、3、4、5、mL，用去离子水稀释至刻度，摇 匀，在上面选择最佳操作条件下，依此测定各瓶吸光度，由测得的稳定性好且吸收光度较大 的条件中选择出抑制干扰最佳的锶加入量。 (4)标准曲线的绘制：6 只 50mL 容量瓶中，分别加入 0.0、10、20、30、40、50μg 镁标准 溶液，每瓶中加入最佳量的锶溶液，用最佳的操作条件，依次测定各瓶溶液的吸光度， 并绘出标准曲线。 (5)自来水水样的测定：准确吸取 5.00mL 自来水样两份分别置於 50mL 容量瓶中，加入最 佳量的锶溶液定容到刻度，用选定的操作条件测出吸光度，从标准曲线上查出水样中镁的含 量 m(μg)并算出水样中镁的浓度 C：
C(mg/L)=-(μg/mL) V一水样体积(mL) (6)回收率的测定:准确吸取已测得镁量的自来水样5.00mL两份,置於50mL容量瓶中 加入已知量的镁标准溶液(总的镁量应能在标准曲线上査出),再加最佳量的锶溶液,稀释至 刻度,按以上操作条件,测出其吸光度,并查出镁量。 回收率=测得总镁量一水样中镁量加入镁量×100% 五、结果与讨论 1.绘制吸光度一—燃气流量曲线,找出最佳燃助比 2.绘制吸光度——燃烧器高度曲线,找出最佳燃烧器高度。 3.绘制吸光度——锶溶液加入量曲线,找出最佳锶溶液加入量 4求出自来水中镁的浓度。 六、实验要点及注意事项 1.实验时,要打开通风设备,使金属蒸气及时排出室外 2.点火时,先开空气,后开乙炔,熄火时,先关乙炔,后关空气,室内若有乙炔气味, 应立即关闭乙炔气源,开通风,排除问题后,再继续实验。 3.更换空心阴极灯时,要将灯电流开关关掉,以防触电和造成灯电源短路 4.排液管应水封,防止回火。 5.钢瓶附近严禁烟火 思考 1.如何选择最佳实验条件,实验时,若条件发生变化,对结果有无影响? 2.在原子吸收分光光度计中,为什么单色皿位于火焰之后,而紫外分光光度计中单色 皿位于试样之前? 3.原子吸收光谱分析法与可见分光光度法有何不同?有哪些相同地方? 4.什么叫回收率。一个精确的分析方案,其几次测定的回收率的平均值应是什么数值? 如分析方案测得结果偏高或偏低,则其回收率应是怎样的?是否可以利用回收率来校正测 得结果?如何进行校正? 八、参考书目 1.张剑荣,戚苓,方惠群等.仪器分析实验.北京:科学出版社,1999. 2.成都科学技术大学,浙江大学.分析化学实验(第二版).北京:高等教育出版社,1982 3.华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学等.分析化学实验(第三版).北京:高等教育 出版社,2001
m C(mg/L)=—(μg/mL) V—水样体积(mL) V (6)回收率的测定：准确吸取已测得镁量的自来水样 5.00mL 两份，置於 50mL 容量瓶中， 加入已知量的镁标准溶液(总的镁量应能在标准曲线上查出)，再加最佳量的锶溶液，稀释至 刻度，按以上操作条件，测出其吸光度，并查出镁量。 回收率=测得总镁量－水样中镁量 加入镁量×100% 五、结果与讨论 1.绘制吸光度——燃气 流量曲线，找出最佳燃助比。 2.绘制吸光度——燃烧器高度 曲线，找出最佳燃烧器高度。 3.绘制吸光度——锶溶液加入量 曲线，找出最佳锶溶液加入量。 4.求出自来水中镁的浓度。 六、实验要点及注意事项 1.实验时，要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外； 2.点火时，先开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味， 应立即关闭乙炔气源，开通风，排除问题后，再继续实验。 3.更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电和造成灯电源短路。 4.排液管应水封，防止回火。 5.钢瓶附近严禁烟火。 七、思考题 1.如何选择最佳实验条件，实验时，若条件发生变化，对结果有无影响? 2.在原子吸收分光光度计中，为什么单色皿位于火焰之后，而紫外分光光度计中单色 皿位于试样之前? 3.原子吸收光谱分析法与可见分光光度法有何不同?有哪些相同地方? 4.什么叫回收率。一个精确的分析方案，其几次测定的回收率的平均值应是什么数值? 如分析方案测得结果偏高或偏低，则其回收率应是怎样的?是否可以利用回收率来校正测 得结果?如何进行校正? 八、参考书目 1.张剑荣，戚苓，方惠群等.仪器分析实验.北京：科学出版社，1999. 2.成都科学技术大学，浙江大学.分析化学实验(第二版).北京：高等教育出版社，1982 3.华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学等.分析化学实验(第三版).北京：高等教育 出版社，2001
实验三紫外吸收光谱的绘制及有机化合物的鉴定 实验目的与要求 1.学习紫外吸收光谱的绘制方法,并利用吸收光谱对化合物进行鉴定 2.了解溶剂的性质对吸收光谱的影响,能根据需要正确选择溶剂 3.学会WV-8500紫外可见分光光度计的使用 、实验原理: 吸收光谱一一以不同波长的光依次通过一定浓度的被测物质,并分别测定每个波 长的吸光度。以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标。所得到的 曲线为吸收光谱。 紫外吸收光谱一一指波段范围处于近紫外的吸收光谱 分子吸收光谱的比较 紫外光谱 可见吸收光谱红外吸收光谱 波段远紫外10-200nm 400-800nm0.75um-1000um 近紫外200-400nm 产生机分子吸收紫外辐射后分子吸收可见光分子吸收红外辐射后 理引起的外层电子跃迁。后引起的外层电引起的分子的振动、 子跃迁 转动能级的跃迁 电子光谱 电子光谱 振转光谱。 研究对不饱和有机物,特别是 分子在振动过程中伴 无机物 象共轭体系有机物 随偶极矩变化的化合 物 (利用紫外光谱可对有机物进行鉴定及结构分析 紫外吸收光谱的特点:图形比较简单、特征性不强,当不同的分子含有相同的发 色团。它们的吸收光谱的形状就大体相似,所以该法的应用有一定的局限性
实验三 紫外吸收光谱的绘制及有机化合物的鉴定 一、实验目的与要求： 1．学习紫外吸收光谱的绘制方法，并利用吸收光谱对化合物进行鉴定； 2．了解溶剂的性质对吸收光谱的影响，能根据需要正确选择溶剂； 3．学会 UV–8500 紫外可见分光光度计的使用。 二、实验原理： 吸收光谱——以不同波长的光依次通过一定浓度的被测物质，并分别测定每个波 长的吸光度。以波长λ 为横坐标，吸光度 A 为纵坐标。所得到的 曲线为吸收光谱。 紫外吸收光谱——指波段范围处于近紫外的吸收光谱。 分子吸收光谱的比较 紫外光谱 可见吸收光谱 红外吸收光谱 波段 远紫外 10-200nm 近紫外 200-400nm 400——800nm 0.75um—1000um 产生机 理 分子吸收紫外辐射后 引起的外层电子跃迁。 电子光谱 分子吸收可见光 后引起的外层电 子跃迁。 电子光谱 分子吸收红外辐射后 引起的分子的振动、 转动能级的跃迁 振—转光谱。 研究对 象 不饱和有机物，特别是 共轭体系有机物。 无机物 分子在振动过程中伴 随偶极矩变化的化合 物 （利用紫外光谱可对有机物进行鉴定及结构分析）。 紫外吸收光谱的特点：图形比较简单、特征性不强，当不同的分子含有相同的发 色团。它们的吸收光谱的形状就大体相似，所以该法的应用有一定的局限性
但紫外光谱对共轭体系的研究,如利用分子中共轭程度来确定未知物的结 构有独特的优点。所以紫外光谱是对有机物进行定性鉴定及结构分析的一种重要 辅助手段。 本实验主要完成以下几个内容 1.定性分析(未知芳香族化合物的鉴定): 所采用的方法一般是标准比较法:测绘未知试样的紫外吸收光谱并同标准试 样的光谱图进行比较。当浓度和溶剂相同时,如果两者的图谱相同(曲线形状 吸收峰数目、λm和εm)说明两者是同一化合物 2.纯物质中杂质的检查: 些在紫外光区无吸收的物质,如果其中有微量的对紫外光具有高吸收系数 的杂质也可定量的检出。如乙醇中杂质苯的检查,纯乙醇在200-400n无吸收 如果乙醇中含微量苯,则可测到:200mm强吸收(=8000 255nm弱吸收(ε=215。群峰)。 3.溶剂性质对吸收光谱的影响: 溶剂的极性对化合物吸收峰的波长、强度、形状以及精细结构都有影响。 极性溶剂有助于n→π"跃迁向短波移动 长 并使谱带的精细结构完全消失,所以实验中分别以极性不同的正己烷、乙醇、水 为溶剂,了解溶剂极性对吸收光谱的影响。 、仪器与试剂: 1.UV-8500紫外一可见分光光度计 带盖石英比色皿 2.容量瓶若干; 3.水扬酸(ε=138) 4.无水乙醇 5.苯 6.正己烷 7.去离子水 四、实验步骤 1.仪器的基本结构(分四部分) (1)光源:氢灯或氘灯。光谱范围在180-400nm(氘灯中充以同位素代替氢, 辐射强度比氢灯大4-5倍) (2)单色器:作用是将连续光源分光,分离出所需的足够窄波段的光束; (3)吸收池 (4)检测器;蓝敏光电管 2.仪器操作方法 (1)打开外设电脑,进入桌面上的Wv-8500图标,开仪器主机。(等待灯预热及 仪器自检约5分钟)。计算机显示“就绪” (2)进入“波长扫描””OK”; (3)设置参数;
但紫外光谱对共轭体系的研究，如利用分子中共轭程度来确定未知物的结 构有独特的优点。所以紫外光谱是对有机物进行定性鉴定及结构分析的一种重要 辅助手段。 本实验主要完成以下几个内容： 1．定性分析（未知芳香族化合物的鉴定）： 所采用的方法一般是标准比较法：测绘未知试样的紫外吸收光谱并同标准试 样的光谱图进行比较。当浓度和溶剂相同时，如果两者的图谱相同（曲线形状。 吸收峰数目、λmaa 和εmaa ）说明两者是同一化合物。 2．纯物质中杂质的检查： 一些在紫外光区无吸收的物质，如果其中有微量的对紫外光具有高吸收系数 的杂质也可定量的检出。如乙醇中杂质苯的检查，纯乙醇在 200-400nm 无吸收 如果乙醇中含微量苯，则可测到： 200nm 强吸收（ε=8000） 255nm 弱吸收（ε=215。群峰）。 3．溶剂性质对吸收光谱的影响： 溶剂的极性对化合物吸收峰的波长、强度、形状以及精细结构都有影响。 极性溶剂有助于 n→π * 跃迁向短波移动； π→π * 长 ； 并使谱带的精细结构完全消失，所以实验中分别以极性不同的正己烷、乙醇、水 为溶剂，了解溶剂极性对吸收光谱的影响。 三、仪器与试剂： 1． UV—8500 紫外—可见分光光度计； 带盖石英比色皿； 2．容量瓶 若干； 3．水扬酸（ε=138） 4．无水乙醇 5．苯 6．正己烷 7．去离子水 四、实验步骤； 1．仪器的基本结构（分四部分）： （1） 光源：氢灯或氘灯。光谱范围在 180—400 nm（氘灯中充以同位素代替氢， 辐射强度比氢灯大 4—5 倍）； （2） 单色器：作用是将连续光源分光，分离出所需的足够窄波段的光束； （3） 吸收池； （4） 检测器；蓝敏光电管。 2．仪器操作方法： (1) 打开外设电脑，进入桌面上的 UV—8500 图标，开仪器主机。（等待灯预热及 仪器自检约 5 分钟）。计算机显示“就绪”； (2) 进入“波长扫描””OK”； (3)设置参数；
(4)“启动”计算机自动描绘出吸收曲线并给出m、A 3.试样制备及测定 (1)定性分析;领取未知试样的溶液,以去离子水为参比,用1cm石英比色 皿,在220-360nm范围内测吸收光谱。 (2)乙醇中杂质苯的检出:以纯乙醇为参比液,以含杂质乙醇为试液,在220 280n范围测绘紫外吸收光谱。 (3)溶剂性质对吸收光谱的影响:分别以正己烷、乙醇、水为溶剂配制水扬酸 浓度为15mg∵L溶液,以相应的溶剂作参比液,测绘各溶液在220-350nm 的吸收光谱。 五、结果与讨论 1.记录未知化合物的吸收光谱的条件(波段、A),确定峰值波长,并计算 灬,与标准图谱进行比较,确定化合物名称。 水扬酸的参数:C=15mg·LA=e·Cmn·La m=231.5nm A=0.75041=8420mol·cm·L λm=296.5nm A=0.4090E2=4520mol·cm·L 2.记录乙醇试样的吸收光谱及实验条件,根据吸收光谱确定是否有苯吸收峰,峰 值波长是多少? 纯乙醇CH3-CHOH是饱和醇,在200-400nm无吸收 苯在紫外区有三个吸收带 →180-184nme=47000-60000(远紫外意义不大) →200-204nmε=8000(在远紫外末端也不常用) π→π"230-270nmε=204(弱吸收的带π→π这是苯环的精细结构 或苯带,常用来识别芳香族化合物)。 3.记录不同溶剂的水扬酸的吸收光谱及实验条件,比较吸收峰的变化,了解溶 剂的极性对吸收曲线的波长、强度的影响。 π→π跃迁红移 溶剂极性增大 为什么? 跃迁紫移 正己烷乙醇 水 极性 235.5nmn236m231.5nm红私 307.5nm304.5nm296.5m紫移 n 六、实验要点及注意事项 1.本实验所用试剂均为光谱纯或经提纯处理; 2.石英比色皿每换一种溶液或溶剂必须清洗干净,并用被测液荡洗三次。 3.注意仪器开关顺序:先开外设计算机,再开仪器主机。关时相反
(4)“启动” 计算机自动描绘出吸收曲线并给出λmax 、 A 3．试样制备及测定： （1） 定性分析；领取未知试样的溶液，以去离子水为参比，用 1cm 石英比色 皿，在 220—360nm 范围内测吸收光谱。 （2） 乙醇中杂质苯的检出：以纯乙醇为参比液，以含杂质乙醇为试液，在 220 —280nm 范围测绘紫外吸收光谱。 （3） 溶剂性质对吸收光谱的影响：分别以正己烷、乙醇、水为溶剂配制水扬酸 浓度为 15mg·L -1溶液，以相应的溶剂作参比液，测绘各溶液在 220—350nm 的吸收光谱。 五、结果与讨论： 1．记录未知化合物的吸收光谱的条件（波段、A），确定峰值波长，并计算 εmax ,与标准图谱进行比较，确定化合物名称。 水扬酸的参数：C=15mg·L -1 A=ε·Cmol.L·Lcm λmax=231.5nm A=0.7504 ε1=8420mol-1·cm -1·L λmax=296.5nm A=0.4090 ε2=4520mol-1·cm -1·L 2.记录乙醇试样的吸收光谱及实验条件，根据吸收光谱确定是否有苯吸收峰，峰 值波长是多少？ 纯乙醇 CH3-CH2OH 是饱和醇，在 200—400nm 无吸收 苯 在紫外区有三个吸收带 π→π * 180-184nm ε=47000-60000 （远紫外意义不大） π→π * 200-204nm ε=8000 （在远紫外末端也不常用） π→π * 230-270nm ε=204 （弱吸收的 带π→π*这是苯环的精细结构 或苯带，常用来识别芳香族化合物）。 3．记录不同溶剂的水扬酸的吸收光谱及实验条件，比较吸收峰的变化，了解溶 剂的极性对吸收曲线的波长、强度的影响。 π→π *跃迁红移 溶剂极性增大 为什么？ n→π * 跃迁紫移 正己烷 乙醇 水 极性 π→π * 235.5nm 236nm 231.5nm 红移 n→π * 307.5nm 304.5nm 296.5nm 紫移 六、实验要点及注意事项： 1．本实验所用试剂均为光谱纯或经提纯处理； 2．石英比色皿每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测液荡洗三次。 3．注意仪器开关顺序：先开外设计算机，再开仪器主机。关时相反