试剂与高纯物 实验十二高纯硫酸锌的制备 实验目标 1.理解离子交换法提纯试剂的原理,掌握其操作方法。 2.掌握离子交换树脂预处理、再生及转型的方法。 产品特性与用途 产品特性 硫酸锌,通常与水结合成ZnSO7H2O,俗称皓矾。无色 斜方晶体,密度1.957gcm(25℃),易溶于水。加热到280℃ 失去结晶水而成无水物,密度3.54gcm3(25℃),在740℃分 解为氧化锌
试剂与高纯物 实验十二 高纯硫酸锌的制备 一、实验目标 1．理解离子交换法提纯试剂的原理，掌握其操作方法。 2．掌握离子交换树脂预处理、再生及转型的方法。 二、产品特性与用途 1．产品特性 硫酸锌，通常与水结合成ZnSO4·7H2O，俗称皓矾。无色 斜方晶体，密度1.957g/cm3 (25℃)，易溶于水。加热到280℃ 失去结晶水而成无水物，密度3.54 g/cm3 (25℃)，在740℃分 解为氧化锌
试剂与高纯物 2.产品用途 利用重结晶、萃取及离子交换等方法,可将普通硫酸锌 分离提纯为高纯硫酸锌,其纯度要求在99.9999以上。高纯 硫酸锌是制取髙纯硫化锌(ZnS)的主要原料。高纯硫化锌 是制备荧光粉的重要原料,其纯度要求极高,要求每克硫化 锌中,Fe3,Co3+,Ni2+,Cu2+等杂离子的质量不超过108~ 107克,否则会影响彩色荧光粉的质量 实验原理 本实验采用离子交换法制备高纯硫酸锌
试剂与高纯物 ２．产品用途 利用重结晶、萃取及离子交换等方法，可将普通硫酸锌 分离提纯为高纯硫酸锌，其纯度要求在99.9999%以上。高纯 硫酸锌是制取高纯硫化锌（ZnS）的主要原料。高纯硫化锌 是制备荧光粉的重要原料，其纯度要求极高，要求每克硫化 锌中，Fe3+ ，Co3+ ，Ni2+ ，Cu2+等杂离子的质量不超过10-8～ 10-7克，否则会影响彩色荧光粉的质量。 三、实验原理 本实验采用离子交换法制备高纯硫酸锌
试剂与高纯物 在普通硫酸锌溶液中,添加适量的α-亚硝基-β-萘酚磺 酸盐(简称亚硝基R盐)络合剂。该络合剂可以与溶液中的 Fe3+,Co3+,Ni2+,Cu2等杂离子络合,形成稳定的络离子存 在于溶液中;该络合剂却难与Zn2络合,锌仍以Zn2的形式存 在于溶液中。亚硝基R盐通常选用1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二 磺酸钠,其结构式为: ON OH NaOs SOn a 将添加络合剂的硫酸锌溶液通过阴离子交换树脂,利用 阴离子交换树脂吸附络离子的特性,就可以把硫酸锌溶液中 杂离子除去。D301及D302树脂都属于大孔弱碱性苯乙烯系 阴离子交换树脂,可用作上述络合阴离子的离子交换树脂。 本实验选用D302树脂
试剂与高纯物 在普通硫酸锌溶液中，添加适量的α-亚硝基-β-萘酚磺 酸盐（简称亚硝基R盐）络合剂。该络合剂可以与溶液中的 Fe3+ ，Co3+ ，Ni2+ ，Cu2+等杂离子络合，形成稳定的络离子存 在于溶液中；该络合剂却难与Zn2+络合，锌仍以Zn2+的形式存 在于溶液中。亚硝基R盐通常选用1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二 磺酸钠，其结构式为： 将添加络合剂的硫酸锌溶液通过阴离子交换树脂，利用 阴离子交换树脂吸附络离子的特性，就可以把硫酸锌溶液中 杂离子除去。D301及D302树脂都属于大孔弱碱性苯乙烯系 阴离子交换树脂，可用作上述络合阴离子的离子交换树脂。 本实验选用D302树脂
试剂与高纯物 四、主要仪器与药品 主要仪 离子交换,可用玻璃管自制。取直径为2cm,长为40cm 的玻璃管,两端用带孔的橡皮塞封闭,并连上导管。下管口 处垫上棉花,以防止树脂泄露 分液漏斗、蒸发皿、酒精灯及其它实验室常规仪器。 2.主要药品 硫氰酸钠,AR;氢氧化钠,AR;硫酸,AR;硫酸锌,AR; 1%FeCl2溶液;1%BaCl2溶液 D302树脂,工业品,交换基团为—N(CH3)2 亚硝基-2-萘酚-3.6-二磺酸钠,AR,化学式 C10HNNa2OS2,分子量377.27。金黄色结晶或结晶性粉末
试剂与高纯物 四、主要仪器与药品 1．主要仪器 离子交换，可用玻璃管自制。取直径为2cm，长为40cm 的玻璃管，两端用带孔的橡皮塞封闭，并连上导管。下管口 处垫上棉花，以防止树脂泄露。 分液漏斗、蒸发皿、酒精灯及其它实验室常规仪器。 2．主要药品 硫氰酸钠，AR；氢氧化钠，AR；硫酸，AR；硫酸锌，AR； 1％FeCl3溶液；1％BaCl2溶液。 D302树脂，工业品，交换基团为—N(CH3 )2。 1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二磺酸钠，AR，化学式 C10H5NNa2O8 S2，分子量377.27。金黄色结晶或结晶性粉末