《先进储能材料制备技术实验》课程大纲 一、课程基本信息 英文名称 课程代码 MDNE2031 课程性质 开放选修课程 授课对象 能源学院本科生 学分 2 学时 主讲教师 张丽 修订日期 指定教材 《先进储能材料制备技术实验》讲叉 二、教学内容 第一章水热法制备C©304及其超级电容性能测量 1。教学方法：实验 2.教学手段：多媒体 3.教学垂点：水热法合成纳米材料的实验步骤和比电容的计算方法 4教学难点：C的水热合成原理 5作业布置：实验报告 瓜大钢要求：熟练攀暴C00,的合成步骤和比电容计算方法 7。基本内容： 一、实验目的 (1)了解C0,0,的水热法合咸原型 (2)然C0,04的合成实验设备和电容性测量仪器 (3)掌Co,0,的合成步和比电容计算方法 二、实验原理 水热合成法是指温度为100一1000℃、压力为1Pa一1G:条件下利用水溶液中物质化学反应进行合成的方法。在亚临界和超临界水热条件下，由于反应 处于分子水平，反应活性提高，因而水热反应可以替代某些高温园相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与因相反应的扩散机制不同。因而 可以造出其它方法无法制备的新化合物和新材料， 超界水的概念：当气压和温度达到 ,因高温膨胀的水的 没有区别，完全 4 水热合成法的主要特点有： 1.在水溶液中离子泥合均匀： 水随温度升高和自生压力增大变成一种气态矿化刑，具有常大的解聚能力。水热物系在有一定矿化剂存在下，化学反应速度快，能制备出多组 份或单一组份的超微结品粉未 3。离子能够比较容易地按照化学计量反应，品粒按其结品习性生长，在结晶过程中，可把有害杂质自排到溶液当中，生成纯度较高的结品粉术。 水热合成按反应温度分类 气温水热合成：100℃以下，可用于沸石等的合成 中文水热合成：100-00℃，经济有效的合成区域： 高温高压水热合成：300℃以上，主受用于单品生长及特种结构的化合物合成：
《先进储能材料制备技术实验》课程大纲 一、课程基本信息 英文名称 Preparation experiment of advanced energy storage materials 课程代码 MDNE2031 课程性质 开放选修课程 授课对象 能源学院本科生 学 分 2 学 时 36 主讲教师 张丽亚 修订日期 指定教材 《先进储能材料制备技术实验》讲义 二、教学内容 第一章 水热法制备Co3 O4及其超级电容性能测量 1. 教学方法: 实验 2. 教学手段: 多媒体 3. 教学重点: 水热法合成纳米材料的实验步骤和比电容的计算方法 4. 教学难点: Co3O4的水热合成原理 5. 作业布置: 实验报告 6. 大纲要求: 熟练掌握 Co3O4的合成步骤和比电容计算方法 7. 基本内容: 一、实验目的 （1）了解Co3O4的水热法合成原理 （2）熟悉Co3O4的合成实验设备和电容性测量仪器 （3）掌握Co3O4的合成步骤和比电容计算方法 二、实验原理 水热合成法是指温度为100～1000℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应进行合成的方法。在亚临界和超临界水热条件下，由于反应 处于分子水平，反应活性提高，因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同，因而 可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。 超临界水的概念：当气压和温度达到一定值时，因高温而膨胀的水的密度和因高压而被压缩的水蒸气的密度正好相同时的水。此时，水的液体和气体便 没有区别，完全交融在一起，成为一种新的呈现高压高温状态的液体。超临界水具有强的反应活性，同时可以与油等物质混合，具有较广泛的融合能力。超 临界水具有完全溶解有机物，完全溶解空气和氧气，完全溶解气相反应反应的产物和对无机物溶解度不高等特点。 水热合成法的主要特点有： 1. 在水溶液中离子混合均匀； 2. 水随温度升高和自生压力增大变成一种气态矿化剂，具有非常大的解聚能力。水热物系在有一定矿化剂存在下，化学反应速度快，能制备出多组 份或单一组份的超微结品粉末； 3. 离子能够比较容易地按照化学计量反应，晶粒按其结晶习性生长，在结晶过程中，可把有害杂质自排到溶液当中，生成纯度较高的结晶粉末。 水热合成按反应温度分类 低温水热合成：100℃以下，可用于沸石等的合成； 中文水热合成：100-300℃，经济有效的合成区域； 高温高压水热合成：300℃以上，主要用于单晶生长及特种结构的化合物合成；
Heating in fumace Calcination in Ai ÷ Anncaled at 300 水热法制备C0,0,的米颗粒的流程国 三。主受仪器与药品 五位天平，501水热反应差，超声被清洗机，恒温箱，高速离心机，高温管式炉，量筒 2药品 六水合氯化0.6g,尿素1.,超纯水8al,泡沫 四.操作步露 (1)使用五位天平，精确称量0.6g六水合氯化估和1,8g尿素 (2)将称量好的原料放入501聚四氟乙烯高压反应内中，再用量筒量取适量超纯水加入上述反应内中 (3)将反应釜内胆放入超声波清洗机中超声，直到反应物充分溶解并良好分散，整个过程约需要10分钟： (4)将反应望内胆用生料带密对，盖紧盖子，松后放入反应至中： (5)设定水热反应温度75℃，时间15小时，将水热反应釜放入恒温箱中进行水热反应： (6)反应结束后。离心清洗产物。并用恒温箱干燥， 五，注意事项 (1)水热釜内阳需用酒精润洗干净并吹干。 (2)反应物加入反应釜内阻底部尽量免粘到内壁上.。 (③)将反应内胆放入水热反应釜后，一定装确保拧紧水热反应笔，否则内胆内的气流会溢出，无法保证高压条件，进面无法确保能否合成目标产物。 《4)水热反应结束后，应特水热反应笔冷却至室温再打开。 六。思考恩 上.制各C,0,米粒有哪些方法？ 2水热反应为什么适合合成无机纳米材料？ 3.实给中浓法接和尿素的作用分别是针么？ 第二章高温固相法制备锂离子电池Li4Ti5012负极材料 1.教学方法：实验 2.教学手段：多蝶体 3.教学重点：高温固相法制备能离子电池L102的合成步骤和原 4教学难点：Lii60的合成原理 5作业布置：实验报告 &.大粥要求：高温固相法制各L1i.0,的合成步豫和原理 7。基本内容：
水热法制备Co3O4纳米颗粒的流程图 三．主要仪器与药品 1. 仪器 五位天平，50ml水热反应釜，超声波清洗机，恒温箱，高速离心机，高温管式炉，量筒 2. 药品 六水合氯化钴0.6g，尿素1.8g ，超纯水8ml，泡沫镍 四．操作步骤 （1）使用五位天平，精确称量0.6g六水合氯化钴和1.8g尿素； （2）将称量好的原料放入50ml聚四氟乙烯高压反应釜内胆中，再用量筒量取适量超纯水加入上述反应釜内胆中； （3）将反应釜内胆放入超声波清洗机中超声，直到反应物充分溶解并良好分散，整个过程约需要10分钟； （4）将反应釜内胆用生料带密封，盖紧盖子，然后放入反应釜中； （5）设定水热反应温度75℃，时间15小时，将水热反应釜放入恒温箱中进行水热反应； （6）反应结束后，离心清洗产物，并用恒温箱干燥。 五．注意事项 （1）水热釜内胆需用酒精润洗干净并吹干。 （2）反应物加入反应釜内胆底部尽量避免粘到内壁上.。 （3）将反应釜内胆放入水热反应釜后，一定要确保拧紧水热反应釜，否则内胆内的气流会溢出，无法保证高压条件，进而无法确保能否合成目标产物。 （4） 水热反应结束后，应待水热反应釜冷却至室温再打开。 六．思考题 1. 制备Co3O4纳米颗粒有哪些方法？ 2. 水热反应为什么适合合成无机纳米材料？ 3. 实验中泡沫镍和尿素的作用分别是什么？ 第二章 高温固相法制备锂离子电池Li4 Ti5 O12负极材料 1. 教学方法: 实验 2. 教学手段: 多媒体 3. 教学重点: 高温固相法制备锂离子电池Li4Ti5O12的合成步骤和原理 4. 教学难点: Li4Ti5O12的合成原理 5. 作业布置: 实验报告 6. 大纲要求: 高温固相法制备Li4Ti5O12的合成步骤和原理 7. 基本内容:
一，实验目的 1.了解經离子电池的应用和T112负极材料的结构、特点 乙。熟L1,T012负极材料的圆相制各方法和粉体材料电导率测试原理和方法 3.掌提前坚物制各流程、实堂步骤以及管式炉和四探针电极的操作方法 二，实验原理 高温周相法制备L02负极材料的原理 LiT1:0为尖品石结。空间为下d3,可以为离子提三维扩通道。离子在LiTico的脱怅是一个高度可逆的两相转变过程。在过 程中，尖品石内部八面体16位置的离子和钛高子不受锂离子嵌形响。所以随若钾的嵌入L1,T10品格常数和体积变化小因此被称为“零应变”材 料。尖品石型的铁酸作为离子电池负极材料，在充放电过程中体积变化小、充放电电压稳定。热稳定性好和安全性好等特性。有塑成为新一代动力肉 子电池负极材料。 高温周相合成是指在高温(1001500℃)下，围体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐美、二元或多 元胸瓷化合物等。高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其园有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颜粒无 团家、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。 L012负极材料电导率的测定：电导率为电阻率的倒数，本实验深用四探针测试仪测试电率的方法求算其电导率 40 u+OAamA:Om:O 三。主要仪器与药品 碳酸御，二氧化钛，天平，药匙。无水乙醇。研体。圳埚。马弗炉，压片机，四探针测试仪。红外 四。验步 2L1z00g+5Ti02-L1T1012*202 按L)/(T)一4：5将取一定量的碳酸和二氧化。其中，为了免链盐在高温过程中的挥发对目标产物的影响。实验中望盐过量51%。以无水乙 醇为分散剂，将所称得原料在研钵中合均匀，干装入，压实。然后，置于马弗炉中，空气条件下于750℃下烧12后，冷知至室温得到白 色Liis02负极材料。 称量0,006ml的减酸链和0.015aml的二氧化钛，想盐过量a,即分别为0.0063aml和0.015ml: (-0.0083*73.89-0.465g 二氧化)-0.015*79.9-1.19 五，注意事项 高温周相法中制备L1,1,02材料中，原料要研磨混合均匀. 导率测试时，为了使第期压片理想，材料一定要研密细葛
一．实验目的 1. 了解锂离子电池的应用和Li4Ti5O12负极材料的结构、特点 2. 熟悉Li4Ti5O12负极材料的固相制备方法和粉体材料电导率测试原理和方法 3. 掌握前驱物制备流程、实验步骤以及管式炉和四探针电极的操作方法 二．实验原理 高温固相法制备Li4Ti5O12负极材料的原理： Li4Ti5O12为尖晶石结构，空间群为Fd3m，可以为锂离子提供三维扩散通道。锂离子在Li4Ti5O12 的脱嵌是一个高度可逆的两相转变过程。在脱嵌锂过 程中，尖晶石内部八面体16d位置的锂离子和钛离子不受锂离子脱嵌影响，所以随着锂的嵌入，Li4Ti5O12晶格常数和体积变化小，因此被称为“零应变”材 料。尖晶石型的钛酸锂作为锂离子电池负极材料，在充放电过程中体积变化小、充放电电压稳定、热稳定性好和安全性好等特性，有望成为新一代动力锂离 子电池负极材料。 高温固相合成是指在高温（1000~1500℃）下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐类、二元或多 元陶瓷化合物等。高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无 团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。 Li4Ti5O12负极材料电导率的测定：电导率为电阻率的倒数，本实验采用四探针测试仪测试电阻率的方法求算其电导率。 三．主要仪器与药品 碳酸锂，二氧化钛，天平，药匙，无水乙醇，研钵，坩埚，马弗炉，压片机，四探针测试仪，红外 四．实验步骤 2Li2CO3+5TiO2→Li4Ti5O12+2CO2↑ 按n(Li)/n(Ti) = 4:5称取一定量的碳酸锂和二氧化钛。其中，为了避免锂盐在高温过程中的挥发对目标产物的影响，实验中锂盐过量5mol%。以无水乙 醇为分散剂，将所称得原料在研钵中研磨混合均匀，烘干装入坩埚，压实。然后，置于马弗炉中，空气条件下于750℃下煅烧12h后，冷却至室温得到白 色Li4Ti5O12负极材料。 称量0.006mol的碳酸锂和0.015mol的二氧化钛，锂盐过量5%，即分别为0.0063mol和0.015mol； m(碳酸锂)=0.0063*73.89=0.465 g m(二氧化钛)=0.015*79.9=1.19 g 五．注意事项 高温固相法中制备Li4Ti5O12材料中，原料要研磨混合均匀。 导率测试时，为了使前期压片理想，材料一定要研磨细腻
六，思考题 影响相法制备L12材料的因素有哪些 列举制备L,T,2负极材料的方法？ 第三章溶胶-凝胶法制备纳米T02微粒 上。教学方法：实验 2教学手段：多媒休 3。教学重点：溶胶疑脱法的原理和实验步爆 4.教学难点：T0,的溶散凝胶法合成原理 5作业和置：实验报件 &大绑要求：熟练学报溶敢凝胶法合成T0,的原理 7。基本内容： 、实验目 用溶胶-凝弦法制备纳米T0微粉。 实验原理 溶股一凝骸法S0】 盐兰波溶液：帝胶胶固化西轻热处理雨成的氧化物其它化合物因体的方法：溶是指微小的假体浮分整 中充 铁酸四丁酯的水解反应为分步水解，方程式为 Ti (OH)(OR)-1+H Ti(002(0R.-2+0 一 -1-0-1i0 女是后获与数的监齿自老性于水军要反的小反应园院，有独片气你家合有达对定宝现只十计，用底网状结尚从有等数失去技动 四丁为前物。无水乙醇为溶剂。冰酯酸为整合剂。控制酸四丁酯均匀水解，减少水解产物的团聚。得到顾细小且均匀的二氧化溶胶。 仪器：电酸授拌器，鼓风干燥箱，马弗炉，TGA热重/发热分析仪：X射线衍射仪XD:E扫指电镜 2。试剂：饮酸丁酯。无水乙醇，冰酯酸 四，操作步弱 室出下将 之 匀透男的黄色溶液(1)： 在烈搅条件下，使用滴管将溶液1)缓慢滴加列溶 中，的完，得到均匀透明的溶脸，整个过程拉温5℃左右 T现来票提特O后。在室温下静五。将形成诗有设胶后，0℃下真空于笔，玛赛面，将干西程后未，将在0心下于亮温的中2定得示 过程中不要让溶液沸明 子和量筒等一定要清洗干净，再烘干使用 3。滴管滴加溶液的过程一定要！ 六.巴考题 意软法制备销朱氧化格过子的子大小及天分布： 第四章共沉淀法制备T102光催化剂及其光催化性能的测定
六． 思考题 影响固相法制备Li4Ti5O12材料的因素有哪些？ 列举制备Li4Ti5O12负极材料的方法？ 第三章 溶胶-凝胶法制备纳米TiO2微粒 1. 教学方法: 实验 2. 教学手段: 多媒体 3. 教学重点: 溶胶凝胶法的原理和实验步骤 4. 教学难点: TiO2的溶胶凝胶法合成原理 5. 作业布置: 实验报告 6. 大纲要求: 熟练掌握溶胶凝胶法合成TiO2的原理 7. 基本内容: 一、实验目的 1. 用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2微粉。 2．掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。 3.了解纳米粒子常用的表征手段。 二．实验原理 溶胶－凝胶法(Sol Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。溶胶是指微小的固体颗粒悬浮分散 在液相中，并且不停的进行布朗运动的体系。由于界面原子的Gibbs自由能比内部原子高，溶胶是热力学不稳定体系。凝胶是指胶体颗粒或高聚物分子互相交 联，形成空间网状结构，在网状结构的孔隙中充满了液体(在干凝胶中的分散介质也可以是气体)的分散体系。并非所有的溶胶都能转变为凝胶，凝胶能否形 成的关键在于胶粒间的相互作用力是否足够强，以致克服胶粒－溶剂间的相互作用力。对于热力学不稳定的溶胶，增加体系中粒子间结合所须克服的能垒可 使之在动力学上稳定。因此，胶粒间相互靠近或吸附聚合时，可降低体系的能量，并趋于稳定，进而形成凝胶。 钛酸四丁酯的水解反应为分步水解，方程式为： Ti(OR)n+H2O Ti(OH)(OR)n-1+ROH Ti(OH)(OR)n-1+H2O Ti(OH)2(OR)n-2+ROH …… 反应持续进行,直到生成Ti(OH) 缩聚反应： —Ti—OH+HO—Ti— —Ti—O—Ti+H2O —Ti—OR+HO—Ti— —Ti—O—Ti+ROH 最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性， 即凝胶形成。 以钛酸四丁酯为前驱物，无水乙醇为溶剂，冰醋酸为螯合剂，控制钛酸四丁酯均匀水解，减少水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。 三．主要仪器与药品 1. 仪器：电磁搅拌器，鼓风干燥箱，马弗炉， TG/DTA 热重/差热分析仪；X射线衍射仪 XRD；FEI扫描电镜 2. 试剂：钛酸丁酯，无水乙醇，冰醋酸 四．操作步骤 1. 室温下将5mL钛酸四丁酯缓慢倒入25mL无水乙醇，磁力搅拌5分钟，得到均匀透明的黄色溶液（1）； 2. 将5mL冰醋酸加入到5mL蒸馏水与20mL无水乙醇中，剧烈搅拌，控温45℃左右，得到溶液（2）； 3. 在剧烈搅拌条件下，使用滴管将溶液（1）缓慢滴加到溶液（2）中，约10min滴完，得到均匀透明的溶胶,整个过程控温45℃左右 ； 4. 继续搅拌10min后，在室温下静置，待形成透明凝胶后，80℃下真空干燥，玛瑙碾磨，得到干凝胶粉末，再在600℃下于高温炉中煅烧2h便得到 TiO2纳米粉体。 5. 将干燥后产物用TG/DTA热重/差热分析仪进行热分析，条件：空气气氛，升温速率为10℃/min，温度范围为室温至600℃。将煅烧后样品进行XRD和 SEM测试，分析样品的形貌和晶体结构。 五．注意事项 1.整个操作过程中不要让溶液沸腾！！！ 2.实验用到的烧杯、磁子和量筒等一定要清洗干净，再烘干使用。 3. 滴管滴加溶液的过程一定要慢！ 六．思考题 溶胶-凝胶法制备纳米氧化物过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？ 表面化学角度考虑，如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？ 溶胶凝胶法制备二氧化钛有哪些优点？ 第四章 共沉淀法制备TiO2光催化剂及其光催化性能的测定
1教学方法：实验 2教学手段：多媒体 3.教学重点：共沉淀法的原理和实验步骤 4.教学难点：T0的合成原理 5。作业布置：实验报告 .大蝌要求：然练掌共沉淀法制备T0,的原理和实验步 .本内容 一、安验目的 1、了解纳米材料制备的一般原理及光催化降解典型有机污染物的原理 2、纳米材料的结构表征方法 3、光催化降解奥型有机污染物的操作过程和雀化性能的评价 二、实验原理 共沉淀法是指在溶液中含有两 成多种阳离了 ,它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂经沉淀反应后，可得到各种成分的均一沉淀，它是制备含有两 种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重方法。生成子的控径通常取决于沉淀物的溶解度，沉淀物的溶解度越小，粒径相应的也越小 用共沉淀法制备纳米T102,对其进行结构和光吸收性质的表征，并测定其光能化降解罗丹明G的性能。化学反应方式如下 Ti(S0,2+40Ti02+22504+20 三。主要仪器与药品 仪器：电磁搅拌器，鼓风干燥箱，离心机，马弗炉，【射线衍射仪心，FE扫描电镜 试剂：孩酸钛。氢氧化销，氯化钡 四。操作步章 1、纳米Ti0的制备 配制浓度为ml/LNa0阳溶液和0.1o1 BaCl2: 将1.5g硫酸钛溶解在201蒸馏水中，碰力搅择，得到TiS0,2溶液 电磁搅拌下，使用滴管向T1(SO)溶液中缓慢滴如上述y4OH溶液，调节知H值至7左右（使用PH以纸查看是否为7）： 离心上述沉淀物，并用素培水洗涤直至无S0,产离子（佣0.101/LBaC12溶液检测）： 所得产物在120℃干操，振务后置于马弗炉中升温至500℃授烧2，得到白色T102粉未。 2、钠米Ti0,光催化活性测试 在紫外光照条件下，以合成的纳米T02光压化剂米降解水溶液中的罗丹明G染料，通过染料浓度随光作化反应时间的降低速率米评价所合成样品的光蛋 化性能。 空白实验以200L浓度为0.1g九的罗丹明6G溶液为标准，在没有T10光能化剂存在的条件下，在紫外灯照射条件下，测试罗丹明6G溶液的吸光度随 射时间的变化 定554 吸光度位。测试罗月 液的吸光度随照射时包的变化 五，注意事项 1T(S0)2溶液的滴加速度一定要慢。 沉流物一定要清洗干净，除去杂质 六，思考题
1. 教学方法: 实验 2. 教学手段: 多媒体 3. 教学重点: 共沉淀法的原理和实验步骤 4. 教学难点: TiO2的合成原理 5. 作业布置: 实验报告 6. 大纲要求: 熟练掌握共沉淀法制备TiO2的原理和实验步骤 7. 基本内容: 一、实验目的 1、了解纳米材料制备的一般原理及光催化降解典型有机污染物的原理 2、握纳米材料的结构表征方法 3、握光催化降解典型有机污染物的操作过程和催化性能的评价 二、实验原理 共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一沉淀，它是制备含有两 种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。生成粒子的粒径通常取决于沉淀物的溶解度，沉淀物的溶解度越小，粒径相应的也越小。 用共沉淀法制备纳米TiO2，对其进行结构和光吸收性质的表征，并测定其光催化降解罗丹明6G的性能。 化学反应方程式如下： Ti(SO4)2 + 4NaOH → TiO2 + 2Na2SO4 + 2H2O 三．主要仪器与药品 仪器：电磁搅拌器，鼓风干燥箱，离心机，马弗炉，X射线衍射仪 XRD，FEI扫描电镜 试剂：硫酸钛，氢氧化钠，氯化钡 四．操作步骤 1、纳米 TiO2的制备： 配制浓度为4mol/L NaOH溶液和0.1 mol/L BaCl2； 将1.5 g 硫酸钛溶解在20 ml蒸馏水中，磁力搅拌，得到Ti(SO4)2溶液； 电磁搅拌下，使用滴管向Ti(SO4)2溶液中缓慢滴加上述NaOH溶液，调节pH值至7左右（使用PH试纸查看是否为7）； 离心上述沉淀物，并用蒸馏水洗涤直至无SO4 2-离子(用0.1 mol/L BaCl2溶液检测)； 所得产物在120℃干燥，碾磨后置于马弗炉中升温至500 ℃煅烧2 h，得到白色TiO2粉末。 2、纳米 TiO2光催化活性测试 在紫外光照条件下，以合成的纳米TiO2光催化剂来降解水溶液中的罗丹明6G染料，通过染料浓度随光催化反应时间的降低速率来评价所合成样品的光催 化性能。 空白实验以200 mL 浓度为0.1g/L的罗丹明6G溶液为标准，在没有TiO2光催化剂存在的条件下，在紫外灯照射条件下，测试罗丹明6G溶液的吸光度随照 射时间的变化。 称取0.2000g催化剂放入200mL 浓度为0.1g/L的罗丹明6G溶液液中，在紫外灯照射下，反应开始后每15分钟从容器中取出5ml反应液，转移入10ml离心 试管中进行离心分离，取上层清液，利用紫外-可见吸收光谱仪测定554 nm处的吸光度值，测试罗丹明6G溶液的吸光度随照射时间的变化。 五．注意事项 1.Ti(SO4)2溶液的滴加速度一定要慢。 2. 沉淀物一定要清洗干净，除去杂质。 六．思考题