第七节非金属无机物的测定测定水中溶解氧的方法碘量法（适用于较清洁水体）>修正的碘量法（叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法）>电化学探头（氧电极）法（溶解氧仪，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和盐水中溶解氧的测定）12School of Hydraulicand Environmental Engineering,Changsha Universityof Science and Technology
School of Hydraulic and Environmental Engineering, Changsha University of Science and Technology 12 第七节 非金属无机物的测定 测定水中溶解氧的方法 ➢ 碘量法（适用于较清洁水体） ➢ 修正的碘量法（叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法） ➢ 电化学探头（氧电极）法（溶解氧仪，适用于地表水、 地下水、生活污水、工业废水和盐水中溶解氧的测定）
第七节非金属无机物的测定（一）碘量法原理：在碱性溶液中，溶解氧将Mn2+氧化成高价态Mn4+，生成棕色沉淀。随后在酸性介质中，高价锰氧化碘离子而析出游离碘（与溶解氧量相当）。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标液滴定碘可计算出DO。MnSO4+2NaOH=Na,S+Mn(OH),(棕色沉淀)2Mn (OH) 2+0,=2MnO (OH) 2MnO(0H)2+2H,SO4=Mn (SO4)2+3H,0Mn(SO%)2+2KI=MnSOg+K,SO4+I22Na,S,0,+I,Na.S.0.+2NaI13School of Hydraulicand Environmental Engineering,Changsha Universityof ScienceandTechnology
School of Hydraulic and Environmental Engineering, Changsha University of Science and Technology 13 第七节 非金属无机物的测定 （一）碘量法 原理：在碱性溶液中，溶解氧将Mn2+氧化成高价态Mn4+ ，生成棕 色沉淀。随后在酸性介质中，高价锰氧化碘离子而析出游离碘（与溶解 氧量相当）。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标液滴定碘可计算出DO。 MnSO4+2NaOH=Na2S+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色沉淀) MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2 Na2S4O6+2NaI
第七节非金属无机物的测定（二）修正的碘量法叠氮化钠修正法加入叠氮化钠（NaN，）去除亚硝酸盐干扰（后者与KI作用生成I，产生正干扰，使得结果偏高）。高锰酸钾修正法适于含亚铁离子水样。加入KMnO.消除亚铁离子干扰，过量的用草酸钠溶液去除，生成Fe3+（Fe3+与I-反应生成Fe2+和I2)用氟化钾掩蔽，其他同碘量法。14School of Hydraulicand Environmental Engineering,Changsha Universityof Science and Technology
School of Hydraulic and Environmental Engineering, Changsha University of Science and Technology 14 第七节 非金属无机物的测定 （二）修正的碘量法 ➢ 叠氮化钠修正法 加入叠氮化钠（NaN3）去除亚硝酸盐干扰（后者与KI作用生成I2 ，产生正干扰，使得结果偏高）。 ➢ 高锰酸钾修正法 适于含亚铁离子水样。加入KMnO4消除亚铁离子干扰，过量的用 草酸钠溶液去除，生成Fe3+(Fe3+与I -反应生成Fe2+和I 2)用氟化钾掩蔽， 其他同碘量法
第七节非金属无机物的测定（三）电化学探头（氧电极）法④ORtA一溶解氧测定仪极谱型氧电极结构示意图原理示意图1.黄金阴极：2.银一氯化银阳级：1.极化电压源；2.溶解氧电极及测量池：3.聚四氟乙烯薄膜：4.KC1溶液：5.壳体3.运算放大器：4.指示表15School of Hydraulicand Environmental Engineering,Changsha Universityof Science and Technology
School of Hydraulic and Environmental Engineering, Changsha University of Science and Technology 15 第七节 非金属无机物的测定 （三）电化学探头（氧电极）法
第七节非金属无机物的测定四、氰化物定义：特指带有氰基（一CN）的化合物，可分为无机氰化物，如氢氰酸、氰化钾（钠）等：有机氰化物，如乙晴、丙烯睛、正丁晴等均能在体内很快析出离子，属高毒类。很多氰化物，凡能在加热或与酸作用后或在空气中与组织中释放出氰化氢或氰离子的都具有与鼠化氢同样的剧毒作用。来源：氰化物可由某些细菌，真菌或藻类制造，并存在于相当多的食物与植物中，当然其含量是极微的。薯中有含氰糖着，食用前须设法将其除去（通常靠持续沸煮）：否仁中含有的苦否仁苷，就是一种含鼠糖替，故食用前通常用温水浸泡以去毒。人类的活动也导致鼠化物形成，汽车尾气和香烟的烟雾中都含有氰化氢，燃烧某些塑料和羊毛也会产生氰化氢。School of Hydraulic and Environmental Engineering,Changsha Universityof ScienceandTechnology16
School of Hydraulic and Environmental Engineering, Changsha University of Science and Technology 16 第七节 非金属无机物的测定 定义：特指带有氰基（—CN）的化合物，可分为无机氰化物，如氢氰酸、氰 化钾(钠) 等；有机氰化物，如乙腈、丙烯腈、正丁腈等均能在体内很快析出 离子，属高毒类。很多氰化物，凡能在加热或与酸作用后或在空气中与组织 中释放出氰化氢或氰离子的都具有与氰化氢同样的剧毒作用。 来源：氰化物可由某些细菌，真菌或藻类制造，并存在于相当多的食物与植 物中，当然其含量是极微的。木薯中有含氰糖苷，食用前须设法将其除去(通 常靠持续沸煮)；杏仁中含有的苦杏仁苷，就是一种含氰糖苷，故食用前通常 用温水浸泡以去毒。人类的活动也导致氰化物形成，汽车尾气和香烟的烟雾 中都含有氰化氢，燃烧某些塑料和羊毛也会产生氰化氢。 四、氰化物