·升温速率 5K/m铺 8K/min 12K/min 峰增高; 峰顶温度增加; 16K/min 曲线形状变化。 20K/min 升温速率对高岭土脱水反应 DTA曲线的影响
• 升温速率 峰增高; 峰顶温度增加; 曲线形状变化。 升温速率对高岭土脱水反应 DTA曲线的影响
99C 101C 110C 20'C.min 固相→近晶相→胆甾相→液相 30C.min 升温速率增加会掩盖相邻的 吸收峰。 分辨率降低; 灵敏度增加。 20406080100120140 温度/C 升温速率对胆甾醇丙酸酯液晶DTA曲线的影响
升温速率增加会掩盖相邻的 吸收峰。 分辨率降低; 灵敏度增加。 升温速率对胆甾醇丙酸酯液晶DTA曲线的影响 固相→近晶相→胆甾相→液相 99ºC 101ºC 110ºC
保持均匀的升温速度(φ)即dT/dt=常数 影响差热峰的形状、位置和相邻峰的分辨率。 升温 峰形 离平衡 测定 对相邻峰 基线漂 峰顶温 速度 (对时间轴) 条件 时间 的分辨率 移 度 慢 低而平坦 靠近 长 好 小 低 快 窄而尖锐 远离 短 差 大 高 通常升温速度控制在520℃·min-1
保持均匀的升温速度(φ) 即dTr/dt = 常数 影响差热峰的形状、位置和相邻峰的分辨率。 通常升温速度控制在5~20℃·min-1 升温 速度 峰形 (对时间轴) 离平衡 条件 测定 时间 对相邻峰 的分辨率 基线漂 移 峰顶温 度 慢 低而平坦 靠近 长 好 小 低 快 窄而尖锐 远离 短 差 大 高
·气氛 2C0+02-2C02 CaCO3-Ca0+CO2 ◆炉内气氛对涉 及气相的反应有 H,0 空气气氛C02 很大影响。 ◆气氛会影响差 C02气氛 热曲线形态。 CaCO,H0CaC0,+H,0个 T/℃ CaC,O,→CaC0,+C0↑ CaC204H,O在不同气氛中的DTA曲线 CaCO3台Ca0+CO,↑
◆ 炉内气氛对涉 及气相的反应有 很大影响。 ◆ 气氛会影响差 热曲线形态。 • 气氛 C 2 4 2 2 4 2 aC O H O CaC O H O C 2 4 3 aC O CaCO CO C 3 2 aCO CaO CO
压力 ◆放出或消耗气体的化学 反应或物理变化,外界压 力增大,热反应温度向高 温方向移动。 ◆不涉及气相的物理变化, 如晶型转变、熔融、结晶 100 200300 400 等,压力对DTA峰温影响 很小。 压力对苯甲酸的DTA曲线的影响 1-常压;2-加压
• 压力 ◆放出或消耗气体的化学 反应或物理变化,外界压 力增大,热反应温度向高 温方向移动。 ◆不涉及气相的物理变化, 如晶型转变、熔融、结晶 等,压力对DTA峰温影响 很小。 压力对苯甲酸的DTA曲线的影响 1-常压;2-加压