橡胶是大分子的烃类。不溶于水、乙醇、丙酮等,能溶于乙醚、苯、石油醚等弱极性有 机溶剂中。一般无明显生理活性,属于无效成分。多以微小颗粒分散在植物的乳汁中,个别 存在于植物的细胞内(新鲜杜仲的鉴定试验:折断时抽有白色丝状物质,即是细胞中的橡胶 丝) 十二、植物中的无机盐 植物体中的金属离子与无机酸、有机酸成盐存在,这些离子主要有K、Ca、Mg等。它 们的水溶性较好,多为无效成分。提取过程中,这些盐的存在会影响有效成分的纯度,必须 除去。方法是:有机溶剂萃取法、透析法、离子交换法、活性炭柱层析分离法 课堂复习:根据所学内容填写表2-1 2-1各类化学成分的溶解性对照表 成分类别 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂 单糖及低聚糖 粘液质、树胶 水溶性有机酸 物碱盐 挥发油 蛋白质 性色素 水溶性色素 植物细胞壁成分 目标检测 1.药中的化学成分有哪些? 2.上述化学成分中哪些经常被认为是无效成分?常见的中药有效成分有哪些类型 布置作业: 1.对比分析苷类酸水解与酶水解作用的不同点 2.有效成分的溶解性与其结构(主要为官能团)有何关系? 3.通常干扰提取的物质有哪些?
橡胶是大分子的烃类。不溶于水、乙醇、丙酮等,能溶于乙醚、苯、石油醚等弱极性有 机溶剂中。一般无明显生理活性,属于无效成分。多以微小颗粒分散在植物的乳汁中,个别 存在于植物的细胞内(新鲜杜仲的鉴定试验:折断时抽有白色丝状物质,即是细胞中的橡胶 丝)。 十二、植物中的无机盐 植物体中的金属离子与无机酸、有机酸成盐存在,这些离子主要有 K、Ca、Mg等。它 们的水溶性较好,多为无效成分。提取过程中,这些盐的存在会影响有效成分的纯度,必须 除去。方法是:有机溶剂萃取法、透析法、离子交换法、活性炭柱层析分离法。 课堂复习:根据所学内容填写表 2-1 表 2-1 各类化学成分的溶解性对照表 成分类别 水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂 单糖及低聚糖 + ± - 淀粉 粘液质、树胶 水溶性有机酸 油脂和蜡 苷 苷元 鞣质 游离生物碱 生物碱盐 挥发油 树脂 氨基酸 蛋白质 脂溶性色素 水溶性色素 橡胶 植物细胞壁成分 无机成分 目标检测 1.药中的化学成分有哪些? 2.上述化学成分中哪些经常被认为是无效成分?常见的中药有效成分有哪些类型? 布置作业: 1.对比分析苷类酸水解与酶水解作用的不同点。 2.有效成分的溶解性与其结构(主要为官能团)有何关系? 3.通常干扰提取的物质有哪些?
课次:3 课题:第二节中药化学成分的提取与分离 、教学内容: 1.中药化学成分提取法概述。溶剂提取法的基本原理和要求 2.常见溶剂的溶解性及其特点。 3.提取模型及各因素对有效成分提取的影响 4.溶剂提取法的分类。 二、课堂目标: 1.述中药化学成分提取法的分类。 2.说出溶剂提取法选择溶剂的基本要求。 详述常见提取溶剂的溶解性及其特点 4.通过简单提取实例,阐述影响提取的因素。 5.联系生产、生活实际,叙述常用的溶剂提取法。 三、教学内容分析及教法设计: 中药化学成分的提取和分离是中药化学的基础知识和基本技能。本次课只能介绍化学成 分提取方面的有关知识及技术。本次课教学内容繁多,应该注意对教学内容的条理化处理, 紧密联系实际,联系学生的生活经验,由浅入深、循循善诱地进行讲解。同时,适当对教学 内容进行联系对比,结合课堂提问、集体讨论不断地进行复习巩固,防止学生前学后忘。 教学过程 四、组织教学:检查学生出勤,填写教学日志,随机应变,组织好课堂纪律。 五、课程引入: 展示新鲜植物及药材标本,讲述中药药材与有效成分的关系。 基本资料:新鲜药材中80%是水:干燥的药材中也有水分,约含4%-20%;烘干的药材 中,纤维素、无机盐、蛋白类等非有效成分占95-99.9%。 提取操作就是要将中药药材中含量极少的有效成分“提炼”“萃取”出来 六、展示目标: (一)课堂目标: 1.说出中药化学成分提取法的分类。 2.说出溶剂提取法选择溶剂的基本要求。 3.详述常见提取溶剂的溶解性及其特点。 4.通过简单提取实例,阐述影响提取的因素 5.联系生产、生活实际,叙述常用的溶剂提取法。 (二)进行新课 [板书] 第二章中药化学成分、提取与分离 第二节中药化学成分的提取与分离 定义:将中药药材中含量极少的有效成分“提炼”、“萃取”出来。 [讲述]中药成分复杂多样,而其中的有效成分往往含量有限,从0.001%到5-6%不等 (个别有效成分含量高达20%以上)。无论是制剂需要还是研究需要,都必须先提取出有效 成分。因此,中药化学成分的提取技术至关重要 [板书] 中药化学成分的提取 提取:去药材中的糟粕,取中药中的精华 [讲述]提取一般指用适宜的溶剂和适当的方法,将原药材中的有效成分尽可能完全地
课 次:3 课 题:第二节 中药化学成分的提取与分离 一、教学内容: 1.中药化学成分提取法概述。溶剂提取法的基本原理和要求。 2.常见溶剂的溶解性及其特点。 3.提取模型及各因素对有效成分提取的影响。 4.溶剂提取法的分类。 二、课堂目标: 1.述中药化学成分提取法的分类。 2.说出溶剂提取法选择溶剂的基本要求。 3.详述常见提取溶剂的溶解性及其特点。 4.通过简单提取实例,阐述影响提取的因素。 5.联系生产、生活实际,叙述常用的溶剂提取法。 三、教学内容分析及教法设计: 中药化学成分的提取和分离是中药化学的基础知识和基本技能。本次课只能介绍化学成 分提取方面的有关知识及技术。本次课教学内容繁多,应该注意对教学内容的条理化处理, 紧密联系实际,联系学生的生活经验,由浅入深、循循善诱地进行讲解。同时,适当对教学 内容进行联系对比,结合课堂提问、集体讨论不断地进行复习巩固,防止学生前学后忘。 教学过程: 四、组织教学:检查学生出勤,填写教学日志,随机应变,组织好课堂纪律。 五、课程引入: 展示新鲜植物及药材标本,讲述中药药材与有效成分的关系。 基本资料:新鲜药材中 80%是水;干燥的药材中也有水分,约含 4%-20%;烘干的药材 中,纤维素、无机盐、蛋白类等非有效成分占 95-99.9%。 提取操作就是要将中药药材中含量极少的有效成分“提炼”、“萃取”出来。 六、展示目标: (一)课堂目标: 1.说出中药化学成分提取法的分类。 2.说出溶剂提取法选择溶剂的基本要求。 3.详述常见提取溶剂的溶解性及其特点。 4.通过简单提取实例,阐述影响提取的因素。 5.联系生产、生活实际,叙述常用的溶剂提取法。 (二)进行新课: [板书] 第二章 中药化学成分、提取与分离 第二节 中药化学成分的提取与分离 定义:将中药药材中含量极少的有效成分“提炼”、“萃取”出来。 [讲述] 中药成分复杂多样,而其中的有效成分往往含量有限,从 0.001%到 5-6%不等 (个别有效成分含量高达 20%以上)。无论是制剂需要还是研究需要,都必须先提取出有效 成分。因此,中药化学成分的提取技术至关重要。 [板书] 中药化学成分的提取 提取:去药材中的糟粕,取中药中的精华。 [讲述] 提取一般指用适宜的溶剂和适当的方法,将原药材中的有效成分尽可能完全地
提出的一个过程。提取方案的合理设计与正确操作,能够确保将有效成分充分提出,对以后 的分离、精制及提高成品质量都有良好的保障。 [板书] 通常中药有效成分的提取方法有以下三类 1.溶剂提取法:指用适宜的溶剂将原药材中的有效成分尽可能完全地提出的一种应用普 遍的经典提取法 2.水蒸汽蒸馏法:向挥发性中药粉末浸渍液中通入水蒸汽,利用分压原理将易挥发成分 提取出来的一种方法 3.升华法:利用某些药材中的有效成分具有升华性的特点而进行的升华提取法。详见课 本P23。 溶剂提取法 定义:利用药材中各种化学成分在不同极性溶剂中溶解性的不同,选择与有效成分能相 互溶解,而对无效成分及其它成分溶解度小的溶剂,将有效成分从中药药材组织中尽可能的 溶解出来的方法 、提取溶剂的选择条件: 主要溶解有效成分,尽可能不溶共存杂质:与药材组织极性适应、与有效成分极性相近。 价廉、安全、易得、浓缩方便。 1.溶剂的种类:常用溶剂分为水、有机溶剂两大类。水是典型的极性溶剂;相对极性 较弱的有机溶剂也根据极性不同分为亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂两类。图示如下: 水 提取溶剂一一{ 亲水性有机溶剂 有机溶剂{ 亲脂性有机溶剂 2.溶剂的提取过程:提取过程是指溶剂进入药材组织中,溶解其中的化学成分,并将 其从组织中逐渐提出的过程 基本模型: 充盈的新鲜药材→干燥失水→细胞萎缩、组织空洞→化学成分沉积于干缩的组织和细胞 中。 药材粉碎→表面积增大、孔洞外露→溶剂接触、渗透、浸润、溶胀→颗粒内外髙浓差→ 自动扩散、主动渗透→颗粒内外有效成分浓度相同(提取平衡) 提取平衡→更新溶剂(打破平衡)→连续提取→最大程度提取 3.影响提取的因素 药材的粉碎度:药材粉碎越细、总表面积越大,接触越充分,提取效率越髙。 温度:一般温度越高,溶解度越大,扩散速度加快,有利于提取 浓度差:粉碎后的药材颗粒界面内外,提取溶剂的中有效成分的浓度差越高,提取效率 越大。最好的增大浓度差的方法是:搅拌、换溶剂、渗漉。 时间:提取需要时间,但却不是越长越好。一旦组织内外达到提取平衡,再长的时间也 是无用的。必须通过改变内外浓度差来提高提取效率,而不能一味延长提取时间。 药材的新鲜程度:新鲜的药材,组织已经充盈水分,很难用溶剂进行提取。尤其用有机 溶剂提取时,宜用干燥药材。同理,用水提取含有大量油脂类的药材时,应首先考虑脱脂。 4.常用的溶剂提取法 (1)浸渍法:在带盖容器中,以温水将药材粗粉浸泡,同时注意经常搅拌或振摇,3 5日(或规定时间)后倾取上清液并过滤:滤过的药渣再加入适量溶剂铵上述方法浸泡处 理2一3次:最后将药渣压榨、过滤,合并三次滤液,浓缩后得到有效成分的提取液。 根据浸渍时的温度不同,浸渍法可以被分为冷浸和温浸两种
提出的一个过程。提取方案的合理设计与正确操作,能够确保将有效成分充分提出,对以后 的分离、精制及提高成品质量都有良好的保障。 [板书] 通常中药有效成分的提取方法有以下三类: 1.溶剂提取法:指用适宜的溶剂将原药材中的有效成分尽可能完全地提出的一种应用普 遍的经典提取法。 2.水蒸汽蒸馏法:向挥发性中药粉末浸渍液中通入水蒸汽,利用分压原理将易挥发成分 提取出来的一种方法。 3.升华法:利用某些药材中的有效成分具有升华性的特点而进行的升华提取法。详见课 本 P23。 溶剂提取法: 定义:利用药材中各种化学成分在不同极性溶剂中溶解性的不同,选择与有效成分能相 互溶解,而对无效成分及其它成分溶解度小的溶剂,将有效成分从中药药材组织中尽可能的 溶解出来的方法。 一、提取溶剂的选择条件: 主要溶解有效成分,尽可能不溶共存杂质;与药材组织极性适应、与有效成分极性相近。 价廉、安全、易得、浓缩方便。 1.溶剂的种类:常用溶剂分为水、有机溶剂两大类。水是典型的极性溶剂;相对极性 较弱的有机溶剂也根据极性不同分为亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂两类。图示如下: 水 提取溶剂――{ 亲水性有机溶剂 有机溶剂{ 亲脂性有机溶剂 2.溶剂的提取过程:提取过程是指溶剂进入药材组织中,溶解其中的化学成分,并将 其从组织中逐渐提出的过程。 基本模型: 充盈的新鲜药材→干燥失水→细胞萎缩、组织空洞→化学成分沉积于干缩的组织和细胞 中。 药材粉碎→表面积增大、孔洞外露→溶剂接触、渗透、浸润、溶胀→颗粒内外高浓差→ 自动扩散、主动渗透→颗粒内外有效成分浓度相同(提取平衡)。 提取平衡→更新溶剂(打破平衡)→连续提取→最大程度提取。 3.影响提取的因素: 药材的粉碎度:药材粉碎越细、总表面积越大,接触越充分,提取效率越高。 温度:一般温度越高,溶解度越大,扩散速度加快,有利于提取。 浓度差:粉碎后的药材颗粒界面内外,提取溶剂的中有效成分的浓度差越高,提取效率 越大。最好的增大浓度差的方法是:搅拌、换溶剂、渗漉。 时间:提取需要时间,但却不是越长越好。一旦组织内外达到提取平衡,再长的时间也 是无用的。必须通过改变内外浓度差来提高提取效率,而不能一味延长提取时间。 药材的新鲜程度:新鲜的药材,组织已经充盈水分,很难用溶剂进行提取。尤其用有机 溶剂提取时,宜用干燥药材。同理,用水提取含有大量油脂类的药材时,应首先考虑脱脂。 4.常用的溶剂提取法: (1)浸渍法:在带盖容器中,以温水将药材粗粉浸泡,同时注意经常搅拌或振摇,3 -5 日(或规定时间)后倾取上清液并过滤;滤过的药渣再加入适量溶剂铵上述方法浸泡处 理 2-3 次;最后将药渣压榨、过滤,合并三次滤液,浓缩后得到有效成分的提取液。 根据浸渍时的温度不同,浸渍法可以被分为冷浸和温浸两种
浸渍法常以水或者乙醇为溶剂,因其操作简便、低温、有利于酶解作用等而适宜于挥发 性成分、热不稳定性成分、含淀粉或树胶多的成分的提取。其缺点是:时间长、溶剂用量大 提取效率低等。有时为防止水提液发霉,常需加入少量防腐剂。 2)渗漉法:药材粉末润湿后装入渗漉筒内,从滲漉筒的上端添加溶剂,使其渗过药 粉,从渗漉筒的下端流出提取液,这个过程叫渗漉。用渗漉筒提取中药有效成分的方法叫渗 漉法 举例说明:画出渗漉筒的结枃图并说明其原理;画出农妇制醋用的渗漉缸并说明其原理。 (3)煎煮法:在砂锅(陶瓷锅、搪瓷锅、玻璃锅、铝锅、铜锅、不锈钢锅均可)加入 水没过药材粗粉,加热至沸30-60分钟,趁热过滤:滤渣进行二次煎煮,方法同前。合并 再次煎煮液,提取液可直接服用或再做处理。优点:简便易行,提取效率比冷浸法髙,可溶 出大部分有效成分。 注意:煎煮法禁用铁锅及铁器,因为铁比较活泼,能与许多物质(尤其是酸性基团物质) 发生化学反应,导致成分结构破坏、失效 (4)回流提取法:图略,如果取掉图中的脂肪提取器,即为一典型的回流提取装置。 (5)连续回流提取法:图略。 课堂活动:展示脂肪提取器并讲解其原理,同时注意演示脂肪提取器内滤纸筒的折叠方 法,特别要演示虹吸现象。 归纳小结:脂肪提取器又称索氏提取器。它又三部分构成:即上、中、下(对应冷、提、 烧)。 资料备忘:无论回流提取装置还是连续回流提取装置,均由五个部分构成:热源、蒸馏 烧瓶、有机溶剂、回流冷凝器、冷凝水。只不过后者所用仪器配套出售,名为脂肪提取器。 4.提取液的浓缩:常用蒸发和蒸馏两种方法进行浓缩,基本原理是将水提液中的水分 气化碱少,从而达到浓缩的目的。基本方法是增大接触面积、加热近沸或至沸使水气化而浓 缩。需要注意防止锅底发生粘、糊、焦,需要不断地热、看、搅 二、课堂复习: 1.溶剂提取法所用的溶剂有哪几类?常用的无机溶剂是什么? 2.常用的有机溶剂是什么?根据其极性不同分为哪几类? 3.中药生产中最常用的有机溶剂是什么? 4.试写出常见的溶剂提取法的名称。煎煮法不能使用的器皿有哪些? 三、目标检测: 填空题: 选择题: 判断与改错 简述题: 教学参考资料: 参见课本 四、课后作业: 1.中药有效成分的提取一般有哪几种方法?各适合哪些类型的有效成分提取? 2.常见的亲脂性、亲水性有机溶剂各有哪些?试铵极性顺序说明 3.中药化学成分的溶解提出要受到哪些主要因素的影响? 4.常见的溶剂提取法有哪几种方法?各个方法有何优缺点 5.常见的溶剂提取法中能够产生高浓差的方法有哪些? 6.为什么回流提取法和连续回流提取法提取效率较高?它们的缺点是什么?
浸渍法常以水或者乙醇为溶剂,因其操作简便、低温、有利于酶解作用等而适宜于挥发 性成分、热不稳定性成分、含淀粉或树胶多的成分的提取。其缺点是:时间长、溶剂用量大、 提取效率低等。有时为防止水提液发霉,常需加入少量防腐剂。 (2)渗漉法:药材粉末润湿后装入渗漉筒内,从渗漉筒的上端添加溶剂,使其渗过药 粉,从渗漉筒的下端流出提取液,这个过程叫渗漉。用渗漉筒提取中药有效成分的方法叫渗 漉法。 举例说明:画出渗漉筒的结构图并说明其原理;画出农妇制醋用的渗漉缸并说明其原理。 (3)煎煮法:在砂锅(陶瓷锅、搪瓷锅、玻璃锅、铝锅、铜锅、不锈钢锅均可)加入 水没过药材粗粉,加热至沸 30-60 分钟,趁热过滤;滤渣进行二次煎煮,方法同前。合并 再次煎煮液,提取液可直接服用或再做处理。优点:简便易行,提取效率比冷浸法高,可溶 出大部分有效成分。 注意:煎煮法禁用铁锅及铁器,因为铁比较活泼,能与许多物质(尤其是酸性基团物质) 发生化学反应,导致成分结构破坏、失效。 (4)回流提取法:图略,如果取掉图中的脂肪提取器,即为一典型的回流提取装置。 (5)连续回流提取法:图略。 课堂活动:展示脂肪提取器并讲解其原理,同时注意演示脂肪提取器内滤纸筒的折叠方 法,特别要演示虹吸现象。 归纳小结:脂肪提取器又称索氏提取器。它又三部分构成:即上、中、下(对应冷、提、 烧)。 资料备忘:无论回流提取装置还是连续回流提取装置,均由五个部分构成:热源、蒸馏 烧瓶、有机溶剂、回流冷凝器、冷凝水。只不过后者所用仪器配套出售,名为脂肪提取器。 4.提取液的浓缩:常用蒸发和蒸馏两种方法进行浓缩,基本原理是将水提液中的水分 气化碱少,从而达到浓缩的目的。基本方法是增大接触面积、加热近沸或至沸使水气化而浓 缩。需要注意防止锅底发生粘、糊、焦,需要不断地热、看、搅。 二、课堂复习: 1.溶剂提取法所用的溶剂有哪几类?常用的无机溶剂是什么? 2.常用的有机溶剂是什么?根据其极性不同分为哪几类? 3.中药生产中最常用的有机溶剂是什么? 4.试写出常见的溶剂提取法的名称。煎煮法不能使用的器皿有哪些? 三、目标检测: 填空题: 选择题: 判断与改错 简述题: 教学参考资料: 参见课本。 四、课后作业: 1.中药有效成分的提取一般有哪几种方法?各适合哪些类型的有效成分提取? 2.常见的亲脂性、亲水性有机溶剂各有哪些?试铵极性顺序说明。 3.中药化学成分的溶解提出要受到哪些主要因素的影响? 4.常见的溶剂提取法有哪几种方法?各个方法有何优缺点? 5.常见的溶剂提取法中能够产生高浓差的方法有哪些? 6.为什么回流提取法和连续回流提取法提取效率较高?它们的缺点是什么?