第二节核磁共振仪 令连续波核磁共振仪 CW-NMR) 令脉冲傅里叶变换核磁共振仪(PFT-NMR)
第二节 核磁共振仪 16 连续波核磁共振仪(CW-NMR) 脉冲傅里叶变换核磁共振仪(PFT-NMR)
、连续波核磁共振仪 组成: B外加磁场 磁铁、探头、射频发生器、扫 磁铁 描发生器、信号放大及记录 频发 y 扫描磁场 记录器 [扫描发生器 2丌 0 检测器 以高磁场,高频率对样品进行连续照射,使不同核 依次满足共振条件而获得谱线。扫场/扫频
17 一、连续波核磁共振仪 以高磁场,高频率对样品进行连续照射,使不同核 依次满足共振条件而获得谱线。 扫场/扫频 组成: 磁铁、探头、射频发生器、扫 描发生器、信号放大及记录 0 0 2 H
、脉冲傅里叶变换核磁共振仪 全频率范围内施加具有一定能量的脉冲,使化学环 境不同的核同时激发,发生共振,同时接收信号 0.5s 自由衰减信号FID 小时 NMR谱
18 一、脉冲傅里叶变换核磁共振仪 全频率范围内施加具有一定能量的脉冲,使化学环 境不同的核同时激发,发生共振,同时接收信号。 自由衰减信号FID FT NMR谱
溶剂和试样测定 溶剂对试样的溶解度,不产生干扰 常使用氘代溶剂:D2O,CDcl2等 试样纯度>98%傅里叶H~1mg cmg 标准物有机溶剂时常用四甲基硅烷(TMS) 重水时4,4-二甲基-4硅代戊磺酸钠(DSs) 扫描范围足够的谱带宽度
溶剂 对试样的溶解度,不产生干扰 常使用氘代溶剂:D2O, CDCl3等 试样 纯度>98%, 傅里叶 1H ~1mg 13C ~mg 标准物 有机溶剂时常用四甲基硅烷(TMS) 重水时 4,4-二甲基-4硅代戊磺酸钠(DSS) 扫描范围 足够的谱带宽度 19 三、溶剂和试样测定
当电磁辐射的vo=v时, y 产生共振吸收 vo2兀 2兀 2 无磁场 外加磁场 屏蔽效应 I=1/2核的能级分裂 ◆屏蔽常数 化学位移
当电磁辐射的0= 时, 产生共振吸收 1 0 2 H 20 I=1/2核的能级分裂 外加磁场 无磁场 m =- 2 1 m =+ 2 1 E 0 0 2 H 屏蔽效应 屏蔽常数 化学位移