涂料 三、实验原理 合成醇酸树脂通常先将植物油与甘油在碱性催化剂存在 下进行醇解反应,以生成甘油一酸酯。其过程如下: CHOOCR CHOO CHOH CHoO CHOO LiOH CHOOCR 2 CHOH CHOH+ CHOOCR CHOH CHOOCR CHOOOCR CHOO CHoOOCR 然后加入苯酐进行缩聚反应,同时脱去水,最后生成醇 酸树脂。醇酸树脂结构式如下: 0-12-CH-CH2-0 C-0-CH-H-C12-0 0-C-R
涂料 三、实验原理 合成醇酸树脂通常先将植物油与甘油在碱性催化剂存在 下进行醇解反应，以生成甘油一酸酯。其过程如下： 然后加入苯酐进行缩聚反应，同时脱去水，最后生成醇 酸树脂。醇酸树脂结构式如下： CHOOCR CH2 OOCR CH2 OOCR 2 CHOH CH2 OH CH2 OH LiOH CHOH CH2 OH CH2 OOCR CHOOCR CH2 OH CH2 OH CHOH CH2 OH CH2 OOCR + + + ' '' '' ' O C O C O O CH2 CH O C O CH2 C O O O CH C O R O O CH2 O R ' ' C CH
涂料 四、主要仪器与药品 1.主要仪器 四口烧瓶、球形冷凝管、温度计、分水器、电热套、电 动搅拌装置。 2.主要药品 亚麻油、甘油、苯酐、氢氧化锂、二甲苯、甲苯、乙醇 (95%)、氢氧化钾、溶剂汽油
涂料 四、主要仪器与药品 1.主要仪器 四口烧瓶、球形冷凝管、温度计、分水器、电热套、电 动搅拌装置。 2.主要药品 亚麻油、甘油、苯酐、氢氧化锂、二甲苯、甲苯、乙醇 （95%）、氢氧化钾、溶剂汽油
涂料 五、实验内容与操作步骤 亚麻油醇解 1)在裝有电动搅拌装置、温度计、球形冷凝管的250mL 四口烧瓶中加入84g亚麻油和26.5g甘油 (2)加热至120℃,然后加入0.1g氢氧化锂,继续加热至 240℃,保持醇解30min。 (3)取样测定反应物的醇溶性。 醇解终点的测定:取0.5皿醇解物加入5m95%乙醇,剧 烈振荡后放入25℃水浴中,若透明说明已到终点,混浊则需 继续反应 (4)到达终点后降温至200℃以下,四口烧瓶中物料可直 接用于下一步酯化
涂料 五、实验内容与操作步骤 1.亚麻油醇解 ⑴在装有电动搅拌装置、温度计、球形冷凝管的250mL 四口烧瓶中加入84g亚麻油和26.5g甘油。 ⑵加热至120℃，然后加入0.1g氢氧化锂，继续加热至 240℃，保持醇解30min。 ⑶取样测定反应物的醇溶性。 醇解终点的测定：取0.5mL醇解物加入5mL95%乙醇，剧 烈振荡后放入25℃水浴中，若透明说明已到终点，混浊则需 继续反应。 ⑷到达终点后降温至200℃以下，四口烧瓶中物料可直 接用于下一步酯化
涂料 2.酯化反应 (1)在醇解反应中用到的四口烧瓶与球形冷凝管之间,加 装一个分水器,分水器中装满二甲苯(到达支管口为止)。 (2)从侧口将53g苯酐分批加入四口烧瓶中,温度保持在 180~200℃,约在30min内加完。 (3)在四口烧瓶中加入8g回流二甲苯,缓慢升温至 230℃~240℃,回流2~3h。 (4)取样测定酸值,酸值小于20时为反应终点;冷却,加 入150g溶剂汽油稀释,得棕色醇酸树脂溶液,装瓶备用 酸值测定:取样2~3g,(精确至0.1mg),溶于30mL 甲苯-乙醇的混合液中(甲苯:乙醇=2:1),加入4滴酚酞 指示剂,用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定
涂料 2.酯化反应 ⑴在醇解反应中用到的四口烧瓶与球形冷凝管之间，加 装一个分水器，分水器中装满二甲苯（到达支管口为止）。 ⑵从侧口将53g苯酐分批加入四口烧瓶中，温度保持在 180～200℃，约在30min内加完。 ⑶在四口烧瓶中加入8g回流二甲苯，缓慢升温至 230℃～240℃，回流2～3h。 ⑷取样测定酸值，酸值小于20时为反应终点；冷却，加 入150g溶剂汽油稀释，得棕色醇酸树脂溶液，装瓶备用。 酸值测定：取样2～3g，（精确至0.1mg），溶于30mL 甲苯-乙醇的混合液中（甲苯∶乙醇=2∶1），加入4滴酚酞 指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定