(二)、有机化学实验中常用的玻璃仪器 仪 器 主要用途 使用注意事项 1、圆底烧瓶可作为蒸榴瓶,也 1、蒸馏装置中的被蒸馏液体一用 可用于试剂量较大的加热反应及 不超过蒸馏瓶容积的2/3,也不 转配气体发牛装置 少于1/3。 2、三口烧瓶主要用于有机化合 2、加热时需垫上石棉网,并固 物的制备 定在铁架台上。防止因骤冷,以 免容器破裂。 圆底烧瓶 三口烧瓶 3、 三口烧瓶的三个口根据需发 可方便插入温度计液漏斗,与蒸 馏头或冷凝管等连接。 上口接温度计,斜口连接直性 用于常压蒸馏 冷凝管 蒸馏头 用万能夹固定于铁架台上 使用冷凝管时(除空气冷凝 管外), 1,丰要用于冷却被蒸篇物的基气 冷凝水从下口讲入,上口流出.上 2.蒸馏沸点高于130℃的液体时 端的出水口应向上。以保证套管中 选用空气冷凝管。 燕馏沸点低于130℃的液体时 3 在加热之前,应先通冷凝水 空气冷凝管直形冷凝管 选用直形冷凝管。 4.蒸馏沸点很低的液体时,选用 蛇形冷凝管, 5球形冷凝管一用于回流 球形冷凝管蛇形冷凝管 1.要用于分离沸点相差不大的液 实验过程中要尽量减少分馏甘 体(相差25℃左右) 的热量损失,必要时可在分馏柱的 2.也可用于有机化合物的制备 周围用石棉绳包离 刺形分馏笛 16
(二)、 有机化学实验中常用的玻璃仪器 仪 器 主 要 用 途 使 用 注 意 事 项 圆底烧瓶 三口烧瓶 1、 圆底烧瓶可作为蒸馏瓶,也 可用于试剂量较大的加热反应及 装配气体发生装置 2、 三口烧瓶主要用于有机化合 物的制备 1、蒸馏装置中的被蒸馏液体一般 不超过蒸馏瓶容积的 2/3,也不 少于 1/3。 2、 加热时需垫上石棉网,并固 定在铁架台上。防止因骤冷,以 免容器破裂。 3、 三口烧瓶的三个口根据需要 可方便插入温度计液漏斗,与蒸 馏头或冷凝管等连接。 蒸馏头 用于常压蒸馏 上口接温度计,斜口连接直性 冷凝管 空气冷凝管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 主要用 1.主要用于冷却被蒸馏物的蒸气 2.蒸馏沸点高于 130℃的液体时, 选用空气冷凝管。 3.蒸馏沸点低于 130℃的液体时, 选用直形冷凝管。 4. 蒸馏沸点很低的液体时,选用 蛇形冷凝管。 5.球形冷凝管一般用于回流。 1. 用万能夹固定于铁架台上。 2. 使用冷凝管时(除空气冷凝 管外), 冷凝水从下口进入,上口流出,上 端的出水口应向上。以保证套管中 充满水。 3.在加热之前,应先通冷凝水。 刺形分馏管 1. 要用于分离沸点相差不大的液 体(相差 25℃左右) 2.也可用于有机化合物的制备 实验过程中要尽量减少分馏柱 的热量损失,必要时可在分馏柱的 周围用石棉绳包裹 - 16 –
续表 有机化学实验中常用的玻璃仪器 2 主要用途 使用注意事项 1.接液管和三角烧瓶一起作 1.管的小嘴与大气相通, 为常压蒸馏时的接收器,接收经 避免造成封闭体系,必要时也 冷凝管冷却后的液休 可通过干燥塔与大气相通 2直空接液管用于减压蒸馏 2。真空接液管的小嘴用于抽 接受管 其空接 真空,但需要通过保护瓶与真生 悬连接 L分馏头用干减压蒸馏 1.分增礼的2个上口分别拉 2.直空三叉接液管用于具有 毛细管和温度计,斜口连接直 种馏分的减压蒸馏 性冷凝管 2.真空三叉接液管连接3个 接收瓶,小嘴用于抽真空,但需 要通过保护瓶与真空泵连接 真空三又接管 分馏 1.用于水蒸气蒸馏转置, 主要作用是起连接作用,问时 当水蒸气燕馏完毕时,应先打 可以方便地除去冷凝下来的水 开T形连接管 2.如果装馏系统发生阻美 T形联接管 时,可及时放气,以免发生危险 1点测定管应固定在铁架加台】 2加入的传温液要淹没测定管的 用于测定熔点 上侧管口 3应在测定管的侧管末端进,行 加热 熔点测定管 1.使用前要检查活塞是否漏 L,分液漏斗主要应用于: 水。如果漏水,则需将活寒擦 ①。分离两种互不相溶物质液 干均匀地涂上薄的一层凡 一液分离 林油(活塞的小孔处不能涂抹】 ②.萃取 2。所盛放的液体总量不能 ③。洗涤某液体物质 超过漏斗容积的3/4 2.滴液漏斗可用于滴加液体试剂 3.分液漏斗要放在固定于 分液漏斗(球形) 铁架台的铁圈上 4.分液漏斗中的下层液体过 时活被出,上层液体从湿斗 倒出,防止分离不清 5.用毕洗净后,在磨口处回 垫上小纸片,以防酷结,日后力 置打不开 分液漏斗(梨形)滴液漏斗 17
续表 有机化学实验中常用的玻璃仪器 仪 器 主 要 用 途 使 用 注 意 事 项 接受管 真空接受 管 真空三叉接管 分馏头 1.接液管和三角烧瓶一起作 为常压蒸馏时的接收器,接收经 冷凝管冷却后的液体 2.真空接液管用于减压蒸馏 1.分馏头用于减压蒸馏 2.真空三叉接液管用于具有 多种馏分的减压蒸馏 1. 管的小嘴与大气相通, 避免造成封闭体系,必要时也 可通过干燥塔与大气相通 2.真空接液管的小嘴用于抽 真空,但需要通过保护瓶与真空 泵连接 1.分馏头的 2 个上口分别接 毛细管和温度计,斜口连接直 性冷凝管 2.真空三叉接液管连接 3 个 接收瓶,小嘴用于抽真空,但需 要通过保护瓶与真空泵连接 T 形联接管 1.用于水蒸气蒸馏装置,其 主要作用是起连接作用,同时 可以方便地除去冷凝下来的水 2.如果 蒸馏 系统 发生阻塞 时,可及时放气,以免发生危险 当水蒸气蒸馏完毕时,应先打 开 T 形连接管 熔点测定管 主要用 用于测定熔点 1 点测定管应固定在铁架加台上 2 加入的传温液要淹没测定管的 上侧管口 3 应在测定管的侧管末端进,行 加热 分液漏斗(球形) 分液漏斗(梨形) 滴液漏斗 1.分液漏斗主要应用于: ①.分离两种互不相溶物质液 -液分离 ②.萃取; ③.洗涤某液体物质 2.滴液漏斗可用于滴加液体试剂 1.使用前要检查活塞是否漏 水,如果漏水,则需将活塞擦 干均匀地涂上薄薄的一层凡士 林油(活塞的小孔处不能涂抹) 2. 所盛放的液体总量不能 超过漏斗容积的 3/4 3. 分液漏斗要放在固定于 铁架台的铁圈上 4.分液漏斗中的下层液体通 过活塞放出,上层液体从漏斗口 倒出,防止分离不清。 5.用毕洗净后,在磨口处应 垫上小纸片,以防黏结,日后九 置打不开 - 17 -
有机化学实验中常用的玻璃仪器 仪器 主要用途 使用注意事项 用盘号 2波纸应小于布氏漏斗的 底面,但须盖住其小孔,用溶 剂润湿滤纸,使其紧贴在布氏 抽滤瓶 布氏漏斗 漏斗的底面上 用于溶解度随温度变 1保温现斗中的水温视所 化,较大物质的趁热 一般应低于溶 过滤 以避免溶剂蒸发 而析出晶体 2如果需过滤液体的量较 保温漏斗 大,且溶剂非易燃物,可加热 保温漏斗的侧管 -18
有机化学实验中常用的玻璃仪器 仪 器 主要用途 使用注意事项 抽滤瓶 保温漏斗 母液时的抽气过滤 用于常量分离晶体和 在抽滤瓶上,布氏漏斗下端的 1布氏漏斗以橡皮塞固定 缺口对着抽滤瓶的侧管 2滤纸应小于布氏漏斗的 底面,但须盖住其小孔,用 溶 剂润湿滤纸,使其紧贴在布氏 布氏漏斗 漏斗的底面上 用于溶解度随温度变 化,较大物质的趁热 过 滤 1保温漏斗中的水温视所 用溶剂而定,一般应低于溶 剂的沸点,以避免溶剂蒸发 而析出晶体 2如果需过滤液体的量较 大,且溶剂非易燃物,可加热 保温漏斗的侧管 - 18 -
(三)、使用标准接口玻璃仪器注意事项 1、标淮口塞应经常保持清洁,使用前宜用软布揩拭干净,但不能着上棉絮, 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林油,以增强磨砂接口的密合性,避免磨 面的相互磨损,同时也便于接口的装拆。 3、装配时,把磨口和磨塞轻微地对旋连接,不易用力过猛。但不能装的太紧,只要达到润滑 密封的要求即可。 4、用后立即拆卸洗净。否则,对接常会粘老,导致拆卸困难。 5、装拆时应注意相对的角度,不能在角度偏差时进行硬性装拆,香则,极易造成破损。 6、磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的,迫不得已时,才用膨胀系数较大的磨口套管。 (四)、玻璃器皿的洗涤 实验用过的玻璃器皿必须立即洗涤,应该养成习惯。这是由于污垢的性质在当时是清楚的,你 用适当的方法进行是很容易办到的 天长日久会增加洗涤的困难 玻璃器皿洗净(清洁)的标志是:加水倒置,水顺着器壁流下,内被水均匀海湿有一层既遵 又均匀的水膜,不挂水珠。 洗涤的方法是根据沾附器壁上的某种物质的性质,“对正下药”采用适当的药品来处理。 常见处理方法: 一般的用水、洗衣粉、去污粉刷洗(刷子是特制的,如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等)。 2.酸性的污垢用碱性洗液洗: ()、油脂、有机酸用碱液和合成洗涤剂配成的浓溶液即可: (2)、硫磺用煮沸的石灰水清洗: 3. 碱性的污垢用酸性洗液洗: ()、草酸和硫酸去二氧化锰 (②)、铬酸对有机污垢破坏力很强、还可去少量炭化残渣及蒸发皿和坩埚上的污迹(铬酸 洗液可反复使用,但变绿表示失效,不可再用,应弃去)。 (3)、浓盐酸去碳酸盐污垢及二氧化锰: ()、硝静去附着在器壁上的铜或银(难溶性银盐还可用硫代疏酸钠洗液洗) 4.有机污垢用碱液或有机剂洗 丙酮、乙、苯去胶状或焦油状有机污垢、油脂、有机酸等。 5.瓷研体内污迹,可取少量食盐水放在其中研磨,倒去食盐水后,再用水冲洗。 注意:用腐蚀性洗液时则不用刷子:不能用沙子洗涤玻璃器皿。 (部分洗液配方详见附录) -19
(三)、使用标准接口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应经常保持清洁,使用前宜用软布揩拭干净,但不能着上棉絮。 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林油,以增强磨砂接口的密合性,避免磨 面的相互磨损,同时也便于接口的装拆。 3、装配时,把磨口和磨塞轻微地对旋连接,不易用力过猛。但不能装的太紧,只要达到润滑 密封的要求即可。 4、用后立即拆卸洗净。否则,对接常会粘老,导致拆卸困难。 5、装拆时应注意相对的角度,不能在角度偏差时进行硬性装拆,否则,极易造成破损。 6、磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的,迫不得已时,才用膨胀系数较大的磨口套管。 (四)、玻璃器皿的洗涤 实验用过的玻璃器皿必须立即洗涤,应该养成习惯。这是由于污垢的性质在当时是清楚的,你 用适当的方法进行是很容易办到的。天长日久会增加洗涤的困难。 玻璃器皿洗净(清洁)的标志是:加水倒置,水顺着器壁流下,内壁被水均匀润湿有一层既薄 又均匀的水膜,不挂水珠。 洗涤的方法是根据沾附器壁上的某种物质的性质,“对正下药”采用适当的药品来处理。 常见处理方法: 1. 一般的用水、洗衣粉、去污粉刷洗(刷子是特制的,如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等)。 2. 酸性的污垢用碱性洗液洗: ⑴、油脂、有机酸用碱液和合成洗涤剂配成的浓溶液即可; ⑵、硫磺用煮沸的石灰水清洗; 3. 碱性的污垢用酸性洗液洗: ⑴、草酸和硫酸去二氧化锰; ⑵、铬酸对有机污垢破坏力很强、还可去少量炭化残渣及蒸发皿和坩埚上的污迹(铬酸 洗液可反复使用,但变绿表示失效,不可再用,应弃去)。 ⑶、浓盐酸去碳酸盐污垢及二氧化锰; ⑷、硝酸去附着在器壁上的铜或银(难溶性银盐还可用硫代硫酸钠洗液洗); 4. 有机污垢用碱液或有机剂洗: 丙酮、乙醚、苯去胶状或焦油状有机污垢、油脂、有机酸等; 5.瓷研钵内污迹,可取少量食盐水放在其中研磨,倒去食盐水后,再用水冲洗。 注意:用腐蚀性洗液时则不用刷子;不能用沙子洗涤玻璃器皿。 (部分洗液配方详见附录) - 19 -
六、实验报告的书写 (一)无机实验报告的书写 正确书写实验报告是实验教学的主要内容之一,也是基本技能训练的需要。 一份合 格的实验报告不仅要完整、准确的报告实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象及数 据、实验结论和注意事项,还应根据实验的现象进行分析、解释,得出正确的结论,写 出反应方程式,或根据记录的数据进行计算,并将计算结果与理论值比较:分析产生误 差的原因。实验步骤, 尽量用简图、表格、 化学式、符号等表示。实验现象和数据应如 实记录, ,要求做到科 严谨、简洁、明确 根据无机化学实验类型的不同,在此给出几种实验报告格式的示例,以供学习时参 考。 1,测定实验 实验名称 日期 (1)实验目的: (②)实验原理(测定简述) (3)实验内容: (④)数据处理:用表格的形式列出实验测定的数据并进行计算,得出结果。 (⑤)问题和讨论:将计算结果与理论值(或文献值)比较,分析产生误差的原因。 (6)附注: 指导教师签名 2.性质实验 实验名称 日期 (1)实验目的: (2)实验原理: -20
六 、实验报告的书写 (一)无机实验报告的书写 正确书写实验报告是实验教学的主要内容之一,也是基本技能训练的需要。一份合 格的实验报告不仅要完整、准确的报告实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象及数 据、实验结论和注意事项,还应根据实验的现象进行分析、解释,得出正确的结论,写 出反应方程式,或根据记录的数据进行计算,并将计算结果与理论值比较:分析产生误 差的原因。实验步骤,尽量用简图、表格、化学式、符号等表示。实验现象和数据应如 实记录。要求做到科学、严谨、简洁、明确。 根据无机化学实验类型的不同,在此给出几种实验报告格式的示例,以供学习时参 考。 1.测定实验 实验名称_ 日期_ (1) 实验目的: (2) 实验原理 (测定简述) : (3) 实验内容: (4) 数据处理:用表格的形式列出实验测定的数据并进行计算,得出结果。 (5) 问题和讨论:将计算结果与理论值(或文献值)比较,分析产生误差的原因。 (6) 附注: 指导教师签名 2.性质实验 实验名称 日期 (1) 实验目的: (2) 实验原理: - 20 -