经典涂壁毛细管柱由于将固定液直接涂在光 滑的内壁上,存在柱内表面有限,容量因子 小,固定液涂渍不均匀等缺点,故需对管内 壁粗糙化或化学改性。壁粗糙化的方法有: 1、担体涂层毛细管柱(SCOT)为目前 应用最广的新型壁处理毛细管柱。在管内 壁涂上一层担体,然后将固定液涂在其上, 构成分配型多孔层毛细管柱 其优点是:样品处理量大,固定液液膜吸 着牢固,柱寿命较长。但柱效较WCOT低。 2021/2/22
2021/2/22 16 ▪ 经典涂壁毛细管柱由于将固定液直接涂在光 滑的内壁上，存在柱内表面有限，容量因子 小，固定液涂渍不均匀等缺点，故需对管内 壁粗糙化或化学改性。壁粗糙化的方法有： 1 、担体涂层毛细管柱（SCOT）——为目前 应用最广的新型壁处理毛细管柱。在管内 壁涂上一层担体，然后将固定液涂在其上， 构成分配型多孔层毛细管柱。 其优点是：样品处理量大，固定液液膜吸 着牢固，柱寿命较长。但柱效较WCOT 低
2、氯化氢气腐蚀处理的玻璃毛细管柱 处理后的玻璃表面形成一层均匀的氯化钠微 晶,增大了表面积 3、多孔性物质(ALz03,GDX203或玻璃粉)处理 4、横向交联或键合处理 在固定液相分子间进行共价连结或使固定液 相与支持物的表面连结,使产生稳定涂层 可称为不可提取相开管柱。该柱也可用于超 临界流体色谱法或液相色谱法的固定相 2021/2/22
2021/2/22 17 2 、氯化氢气腐蚀处理的玻璃毛细管柱 处理后的玻璃表面形成一层均匀的氯化钠微 晶，增大了表面积。 3 、多孔性物质(Al2O3，GDX203或玻璃粉)处理 4 、横向交联或键合处理 在固定液相分子间进行共价连结或使固定液 相与支持物的表面连结，使产生稳定涂层， 可称为不可提取相开管柱。该柱也可用于超 临界流体色谱法或液相色谱法的固定相
●毛细管柱与填充柱的比较 速率理论 1958年戈雷基于 Van deemter方程,提 出影响毛细管柱色谱峰扩张的主要因 素有: ●纵向分子扩散B, 气相(流动相)传质阻抗Cm ●液相(固定相)传质阻抗Cs 2021/2/22
2021/2/22 18 ⚫ 毛细管柱与填充柱的比较 – 速率理论 1958年戈雷基于Van Deemter方程，提 出影响毛细管柱色谱峰扩张的主要因 素有： ⚫纵向分子扩散B， ⚫气相（流动相） 传质阻抗Cm， ⚫液相（固定相）传质阻抗Cs
毛细管柱速率方程如下: H=B/u+C u+C u 比较 Van deemter方程式H=A+B/u+Cu 区别在于 1在毛细管中只有一个流路,无涡流扩散项, 故A=0。 2填充柱中,一般情况下C与C相比可以忽 略,故C≈C,在毛细管柱中,C。般较 填充柱小,C为色谱峰扩张的重要因素 2021/2/22
2021/2/22 19 毛细管柱速率方程如下： H=B/u+Cmu+Csu 比较Van Deemter方程式H=A+B/u+Cu 区别在于： 1.在毛细管中只有一个流路，无涡流扩散项， 故A=0。 2.填充柱中，一般情况下Cm与Cs相比可以忽 略，故 C≈Cs，在毛细管柱中， Cs一般较 填充柱小， Cm为色谱峰扩张的重要因素
3.柱参数 毛细管柱与填充柱在柱效等参数上有较 大差异。 例以丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为 固定液,在三种柱型上分离硬酯酸甲 酯和油酸甲酯。所得实验数据见表1 (柱温与载气相同)。 2021/2/22
2021/2/22 20 .柱参数 毛细管柱与填充柱在柱效等参数上有较 大差异。 例 以丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS）为 固定液，在三种柱型上分离硬酯酸甲 酯和油酸甲酯。所得实验数据见表1 （柱温与载气相同）