中华人民共和国环境保护行业标准：《水质 凯氏氮的测定》

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/196-2005 水质凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qual i ty Determi nati on of Kjel dahl-Hi trogen By Gas phase mol ecul ar absorption spectrometry (发布稿) 2005-11-09发布 2006-01-01实施 国家环境保护总局发布

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 196─ 2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Kjeldahl—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布

H/T196-2005 目 次 前言 1范围…… 2引用标准 3术语与定义 4原理 5试剂 6仪器、装置及工作条件 1111122 7水样的采集与保存 8水样的预处理 9步骤… 10结果的计算 11精密度和准确度

I HJ/ T 196—2005 目 次 前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 …………………………………………………………………………………………… 1 2 引用标准 ……………………………………………………………………………………… 1 3 术语与定义 …………………………………………………………………………………… 1 4 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器、装置及工作条件 ……………………………………………………………………… 2 7 水样的采集与保存 …………………………………………………………………………… 2 8 水样的预处理 ………………………………………………………………………………… 2 9 步骤 …………………………………………………………………………………………… 3 10 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 3 11 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 3

H/T196-2005 刖 本标准规定了凯氏氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局2005年11月9日批准。 本标准自2006年1月1日起实施 本标准由国家环境保护总局解释

II HJ/ T 196—2005 前 言 本标准规定了凯氏氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释

H/T196-2005 水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法 1范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏氮的测定,检出限0.020mg/L,测定下限0.100mg/L, 测定上限200mg/L。 2引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。 GB11891-89水质凯氏氮的测定蒸馏光度法 当上述标准被修订时,应使用其最新版本。 3术语与定义 下列定义适用于本标准 3.1气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法 4原理 将水样中游离氨、铵盐和有机物中的胺转变成铵盐,用次溴酸盐氧化剂,将铵盐氧化成亚硝酸盐后, 以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中凯氏氮 5试剂 本标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或电导率≤0.7/cm的去离子水 5.1无氨水的制备:将去离子水用硫酸调至pH<2后,进行蒸馏,弃去最初100ml馏出液,收集后面的馏 出液,密封保存在聚乙烯容器中。 5.2盐酸:C(HCl)=6mol/L。 5.3盐酸:C(HC1)=4.5mol/L。 5.4无水乙醇。 5.5无水高氯酸镁(Mg(Cl04)2):8~10目颗粒 5.6硫酸(HSO):p1.84 5.7硫酸钾(K2SO4):固体 5.8硫酸铜溶液,5%:称取5g硫酸铜(CuS0)溶解于水,稀释至100m 5.9氢氧化钠溶液,40%:称取200g氢氧化钠(NaOH)于含有600m1水的1000m烧杯中,盖上表面皿, 加热煮沸,蒸发至500ml,冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。 5.10溴百里酚蓝指示剂:称取0.1g溴百里酚蓝(CzH2OBr2S)于小烧杯中,加入2ml无水乙醇(5.3), 搅拌成湿盐状,加水至100m1摇匀 5.11溴酸盐混合液:称取1.25g溴酸钾(KBr03)及10g溴化钾(KBr),溶解于500m水中,此溶液为 贮备液,常年稳定 5.12次溴酸盐氧化剂:吸取1.0m1溴酸盐混合液(5.11)于棕色磨口试剂瓶中,加入50m水及3.0m

1 HJ/ T 196—2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏氮的测定，检出限 0.020mg/L，测定下限 0.100mg/L， 测定上限 200mg/L。 2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB 11891─89 水质 凯氏氮的测定 蒸馏光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 4 原理 将水样中游离氨、铵盐和有机物中的胺转变成铵盐，用次溴酸盐氧化剂，将铵盐氧化成亚硝酸盐后， 以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中凯氏氮。 5 试剂 本标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或电导率≤0.7μS/cm 的去离子水。 5.1 无氨水的制备：将去离子水用硫酸调至 pH<2 后,进行蒸馏，弃去最初 100ml 馏出液，收集后面的馏 出液，密封保存在聚乙烯容器中。 5.2 盐酸：C(HCl)=6mol/L。 5.3 盐酸：C(HCl)=4.5mol/L。 5.4 无水乙醇。 5.5 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10 目颗粒。 5.6 硫酸(H2SO4)：ρ1.84。 5.7 硫酸钾(K2SO4)：固体。 5.8 硫酸铜溶液，5%：称取 5g 硫酸铜（CuSO4）溶解于水，稀释至 100ml。 5.9 氢氧化钠溶液，40%：称取 200g 氢氧化钠(NaOH)于含有 600ml 水的 1000ml 烧杯中，盖上表面皿， 加热煮沸，蒸发至 500ml，冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。 5.10 溴百里酚蓝指示剂：称取 0.1g 溴百里酚蓝（C27H28O5Br2S）于小烧杯中，加入 2ml 无水乙醇（5.3）， 搅拌成湿盐状，加水至 100ml 摇匀。 5.11 溴酸盐混合液：称取 1.25g 溴酸钾（KBrO3）及 10g 溴化钾（KBr），溶解于 500ml 水中，此溶液为 贮备液，常年稳定。 5.12 次溴酸盐氧化剂：吸取 1.0ml 溴酸盐混合液（5.11）于棕色磨口试剂瓶中，加入 50ml 水及 3.0ml