(3)断面垂线上采样点的布设 应根据河流的深度确定,方法可参考表2-1。 表2-1垂线上采棒点的布设 1点(距水面e.5m) 1.水深不足1m时,在1/2水深处 -10m 2点(距水面95m,河底以上0,5m 2.河流封冻时,在冰下0.5m处 3点(水面下05m,1/2水深,河底以上05m)3,若有充分数据证明线上水质场匀,可酌情减少 采样点数 蹦泊、水库采样断面和采样点的布设 湖泊、水库可按照沏库区的不同水域,如进水域、出水域深水区、浅水区湖心区、岸边区 及淄边城市水源区,按水体功能布设监测垂线。若无明显功能区分,可用网格法均匀布设断面 垂线。 垂线上采样点的布设与河流基本相同。但是,因湖、库水体有分层现象,水质可能出现明 显的不均匀性。为了调查成分的垂直分布,往往要在不同深度进行采样。可先通过现场条件 下水温、孙H值、氧化、还原电位、溶解氧等易于测定的项目,达到对分层状况的了解,然后确定 采样点的位置。 3.采样方法 (1)采集自来水或抽水设备中的水样时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质及陈水 排出,然后取样。 (2)在釆集河流湖泊、水库的表层水时,可用适当的容器如水桶采样,可将系着绳子带有 坠子的釆样桶投于水中采集水样。同时要注意不能混入漂浮于水面上的物质。 在采集一定深度的水样时,要用造当的采水器这类装置是在下沉过程中,水就从采样器 中流过,当达到预定的深度时,容器能够闭合而采集水样。在河水流动缓慢的情况下,可在采 佯器下端系上重量适宜的坠子当水深流急时要系上相应重量的铅鱼,并配备绞车。 (3)对于自喷的泉水,可在涌口处直接采样。对于不自喷泉水,应将停滞在抽水管的水吸 出,新水更替之后,再进行采样。 从井内采集水样,必须在充分抽吸后进行以保证水样能代表地下水水源的水质 4.采样频率 应根据监测目的而定,一般常规监测为每月一次或每季一次,至少每年两次(丰水期和枯 水期)。 (二)废水样品的采集 为了采集到有代表性的废水,采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的 时、空变化。在采样的同时还应测量废水的流量,以获得排污量数据。 1.采样部位 (1)从排放口采样 当废水从排放口直接排放到公共水域时,采样点应布设在厂、矿的总排污口和车间、工段 排污口。在评价污水处理设施时,要在设施前后都布设采样点。 2
(2)从水路中采样 当废水以水璐形式排到公共水域时,为了不使公共水域的水倒流进排放口,应设适当的 堰,从堰溢流中釆样。对于用暗渠排放废水的地方,也要在排放口以内样,并要避开在公共 水域的水可能倒流之处釆样。 在排污水路或渠道中采样时,应在具有湍流状况的部位采集,并防止异物进入水样。 2.采样的时间和频率 废水中污染物质的浓度及其排放量与生产的工艺流程和生产的管理情况密切相关,废水 样品采集的时间和频率的选择是一个复杂的问题。一般情况下,工业废水的采样时间应选择 在开工率、设备运转等处于正常状况时。采样的时间间隔应根据生产周期和排污情况(均匀 性)而定。 废水样品采集的基本类型可分为瞬时废水样和平均废水样。 (1)瞬时废水样 些工厂的生产工艺过程连续、恒定,废水中组分及浓度随时间变化不大,可采用瞬时取 祥的方法采集水样。 瞬时采样也适用于采集有特定要求的废水样。例如某些平均浓度合格,但高峰排放浓度 超标的废水,可隔一定时间采集瞬时水样,分别分析,将测定数据绘制时间-浓度关系曲线,并 报告平均浓度和高峰排放时的浓虔。 (2)平均废水样 生产的周期性影响排污的规律性,为了得到有代表性的废水样,应根据排污情况进行周期 性采样。不同的工厂、车间生产周期时间长短不一,排污的周期性差别也很大,一般地说,应在 个或几个生产或排放周期内,按“定的时间间隔分别采样。对于性质稳定的污染物,可对分 别采集的样品混合后进行一次测定;对于不稳定的污染物可在分别采样、分别测定后取平均 值。 生产的周期也影响废水的排放量,在排放流量不恒定的情况下,可将一个排污口不同时间 的废水样、依照流量的大小,按比例混合,得到“平均比例混合水样”,这是获得平均浓度最常采 用的方法。有时常将几个排污材的水样按比例混合,以获得代表瞬时综合排污浓度的水样。 (三)样品容器 负资分析样品的实验室,必须根据分析的目的和要求,考虑样品的保存方法并推荐样品容 器的类型。样品容器必须是抗破裂清洗方便、密封性和启封性均好,更为重要的是容器材质 的选择,主要有以下几条原则 (1)容器不能是新的污染源,例如,测定硅、硼,不能使用硼硅玻璃瓶。 (2)容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分,例如,测定有机物不应使用聚乙烯瓶。 (3)容器不应与某些待测组分发生反应,例如测氟的水样不应贮子玻璃瓶中。 (4)测定对光敏感的组分,其水样应贮于深色瓶中。 除了应注意容器材质的选择外,还要注意根据水祥的测定项目的要求来确定清洗容器的 原则,所用洗涂剂的类型要视待测组分丽定。例如测定油和脂类的容器不宜用肥皂洗涤,测 定铬的谷器不能用铬酸钾-硫酸洗液洗涤等等。 23一
§2-2水样的保存 (一)水祥保存的买求和保存措施 适当的保护措施虽然能够降低变化的程度或减缓变化的速度,但并不能完全抑制这种变 化。有些测定项目的组分特别容易发生变化,必须在采样现场进行测定;有些项目在采样现场 采取一些简单的预处理措施后,能够保存一段时间。水样允许保存的时间与水样的性质、分析 的项目、溶液的酸度、贮存容器、存放温度等多种因素有关。 (1)保存水样的基本要求 ①减缓生物作用; ②减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用; ③减少组分的挥发和吸附损失。 2)常采用的保存措施 ①选择适当材料的容器 ②控制溶液的pH; ③加入化学试剂抑制氧化-还原反应和生化作用; ④冷藏或冷冻以降低细菌的活动性和化学反应速度 (二)推荐的水棒保存技术 推荐的水祥保存技术列于表2-2中,它只作为保存水样的一般指导,水样的保存条件应 和分析方法的要求一致,二者应该相容。此外,如要测定“可过滤态”部分,应在采样后立即用 645m的微孔滤膜过滤,在暂时没有045m微孔滤膜的情况下,泥沙型水样可用离心等方 法替代;含有机质多的水样可用滤纸或砂芯漏斗过滤;如果要测定组分的全量,采样后必须立 即加入保护剂,分析测定时应充分摇匀后取样。 表2-2水样的保存技术 序号测定项目 容器材 保存方法 备 度 P G 现场测定 悬浮物 2—5℃冷藏 尽快测定 PG 2-5℃冷藏 现场测定 最好现场定 度 P、G 最好现场测定 P、G 低于水体温度(2-5℃冷藏 最好现场测定 电导率 P、G 2—5℃冷藏 最好现场测定 快醚定碘化氰(CND),将65g D,,数月(0浓氨水加5Cm上中 PG 加HS04酸化至pH<2 4(可溶态)p.G场过滤加HNO3酸化pH<2186个月 (总量 加HNO3酸化至p<2 24
線丧2-2 序号测定现目容器材贯保存方法 最长 Ba,Be,Ca.Cd、c 11Cu,Fe,MgN1Pb、P,G f个月 s5Se,Sn、Zn、Mn ThU 加HNO3至HNO3的浓度为 12 mol/L 6个月 如NaOH至p为8-9 13 总量){PG 当天测定 加HNOa酸化至pH<2 加HNO 并加入K2Cr207使其浓度为 ℃冷藏 酸度及献度 P、G 25℃冷藏 24最好现场靓定 1二氧化 P G 测定 溶解氧电 极法) (碘量淞 加破酸猛和碱性碘化钾试剂←-现场测定 19氨氮肌氏氮磔酸盐氮PG 加H2SO4酸化至PH<2, 2-5℃冷藏 亚硝酸盐贺 PG_25℃冷藏 立即分析 总 加H2SO4酸化至pH< 24h 22可溶性磷酸盐 G采样后立却过滤,2一5℃冷酸 P、G 加H2sO4酸化至pH<2, 2-5℃冷藏 24氟化物氯化物 P2-5℃冷藏 8d 25总氧化物 加NaOH至pH>12 2游离坏化物PG「保存方法取决于分析测定方法 溴化物 P 28d 碘化物 P G 2一5℃冷藏 24h 29余氯 P G 8h最好现场测定 硫酸盐 P、G 2一5℃冷藏 28d 弦化物 6温X形杰删 加H2SO4酸化至pH:2 Td COD 25飞冷藏 2h最好尽早测定 个月 34 BOD P G 35总有机碳(roc)G加压2S04酸化至pH<2,冷7d 如HSO4酸化至pH<2 2-5℃冷 24h 有机磷农药 G 2_5℃冷藏 现场萃取
蝶2-2 序定目,山潜材梁存方法 最长保存 注 有机氯农药 2一5℃冷藏 24h 39挥发酚 PG 每开加1gCuS0 作用,用HaP 24h 40离子型表面活性剂G 加入氯仿,2-5℃冷葳 Td 41非离子型表面活性 如入的,料 含1%(记/V)的甲,并采1个月 祥客器完全充满,2-5℃冷或 42细菌总数 43大肠蔥群 冷藏 *G一鞋玻瘸;P一塑枓 三)品的曾理 对采集到的每一个水样都要做好记录,并在每一个瓶子上做上相应的标记。要记录足够 的资料为日后提供肯定的水样鉴别同时记述水样采集者的姓名、气候条件等。 在现场观测时,现场测量值及备注等资料可直接记录在预先准备的记录表格上。 不在现场进行测定的样品也可用其他形式做好标记 装有样品的容器必须妥善保护和密封。在输送中除应防震避免日光照射和低温运输外, 还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口。在转交样品时,转交人和接受人都必须清点和检 查并注明时间,要在记录卡上签字。样品送至实验室时,首先要核对样品,验明标志,确切无误 时方能签字验收。 样品验收后,如果不能立即进行分析,则应妥当保存,防止样品组分的挥发或发生变化, 及被污染的可能性。 §2-3实验部分 实验一浊度的测定 (一)目的 (1)了解浊度的含义。 2)掌握目视比浊法和光电比浊法测定浊度的原理及方法。 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土粉砂、微细有机 物、无机物浮游生物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水体呈现浊度。水的浊度大小不 仅和水中存在的颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面光散射特性等有密切关 系,规定采用1000mL蒸馏水中含有1mg二氧化硅为一个浊度单位。 测定水样浊度有山视比浊法和分光光度法。样品收集于具塞玻璃瓶内,取样后应尽快测 定。如需保存,则可在4℃冷暗处保存24h,测试前要剧烈振播匀水样并恢复到室温