1-4化学试剂等敏对 量次序 2 我 二级品 巾文标志 保证试剂|2分析试剂化学化学用 生物试剂 优级纯 分析纯 实验试剂 级 R A K B.R. C R 瓶签颜色 棕色等 美英算国通用 R A R CP I 前苏联等级和符号 放射性测定时出现干扰的核辐射强度来衡量的;“MOs”试剂,它是“金属-氧化物一半导体”试剂 的简称,是电子工业专附的化学试剂,等等。 在环境样品分析监测中,一级品可用于配制标准溶液;二级品常用于配制定量分析中的普 通试液,在通常情况下,末注明规格的试剂,均指分析纯试剂(即二级品)三级品只能用于配制 半定量或定性分析中的普通试液和清洁液等 (二)试剂的提纯与精制 如一时找不到合格的分析试剂时,可将化学纯或实验试剂经重结晶或蒸馏等提纯试剂的 方法进行纯化,以降低杂质的含量和提高试剂本身的含量百分率 蒸馏法 本法适用于捉纯挥发性液体试剂,如盐酸、硝酸、氢氟酸、氢溴酸、高氯酸、氨水等无机酸和 氯伤、四氯化碳、石油醚等多种有机溶剂。 2.等温扩散法 本法适用于在常温下溶质强烈挥发的水溶液试剂,如盐酸硝酸、氢氟酸氨水等。此法设 备简单,容易操作,所制得的产品纯度和浓度较高。缺点是产量小耗时耗酸较多 此法常在豉璃干燥器中进行,将分别盛有试剂和吸收液(常为高纯水的容器分放在粥板 上下或同放在隔板上,密闭放置。 试剂和吸收液的比例按精制品所需浓度而定,试剂愈多而吸收液愈少,则精制品浓度愈 高。如浓盐酸与纯水的比例为8:1时,则吸收液含氯化氢的最终浓度可高达10mol/L,扩散时 间依气温高低而定,大约1—2周。 3.童结晶法 此法是纯化固体物质的重要方法之一。利用被提纯化合物及杂质在溶剂中,于不同温度 时溶解度的不同以分离出杂颜,从而达到纯化的目的。 4.萃取法 本法适用于某些能在不同条件下,分别溶于互不相溶的两种溶剂中的试剂的精制。对有 些试剂,可先配成试液,再用萃取法分离出其中的杂质以达到提纯的目的 (1)萃取精制:改变溶液酸碱性等条伴,使溶质在两种溶剂间反复溶解、结晶而达到精 制的目的。 萃取提纯:某些试剂,如酒石酸钠、盐酸羟胺等,可在配成溶液后,用双硫腙的氯仿
溶液直接苯取,以除去某些金届杂质(注意冷原子吸收法测定汞时所用盐酸羟胺试剂不能用 此法提纯以免因试液中的残留氯仿吸收紫外线而导致分析误差)。 (3)蒸发于燥:如将萃取液中的溶剂蒸发赶除,所得试剂可干燥后保存之。对热不稳定的 试剂,应低温或真空低温干燥。如双硫腙可放真空干燥箱中,抽气减压并于50℃干燥。 5。醇析法 本法适用于在其水溶液中加入乙醇时即析出结晶的试剂,如 EDTA-Na2、邻苯二甲酸 钾、草酸等。 加醇沉淀是将试剂溶解于水中,使成为近饱和溶液,慢慢加入乙醇至沉淀开始明显析出 过滤,弃去最初析出的少量沉淀。再向滤液中加入一定量的乙醇进行沉淀,直至不再有沉淀析 出为止。过滤,以少量乙醇分次洗涤沉淀,于适当温度下干燥。 对某些在乙醇中易溶的试剂(如联邻甲苯胺),则可向其乙醇溶液中加水使析出沉淀,以 进行提纯 6其他方法 有些试剂可在配成试液后,分别采用电解法、层析法、离子交换法、活性炭吸附法等进行提 纯。提纯后的试液可直接使用,或将溶剂分离后保存备用。 §1-4常用坩埚和研钵 (-)常用坩埚 1。铂坩埚 铂是一种贵重金属,熔点1774℃,耐高温可达1200℃,质软,易变形和受损。因此,使用 时应十分小心。在任何情况下,铂器皿都不得用手握,也不得用璃玻棒捣刮 在常温下,铂的化学稳定性好,仅溶于王水(或含有氯化物的硝酸),氯水和溴水。但含卤紫 和能析出因素的物质,盐酸和氧化剂(如KC03NO、NO、KMn0、K2Cr2O,MnO2等)的混 合物等,对铂器皿有侵蚀作用 在高温(如加热、灼烧、或熔融等)时,铂较为活泼,易受侵蚀,因此使用时獗注啟。 (1)铂在高温下能与大多数金属和一非金属元素形成合金或化合物,囚此,不能在铂器 皿内灼烧或熔融金属;不能在铂器内灼烧或熔融在高温时易还原成相应金属和非金属的化 合物(如Pb$bB、Sn、Ag、IgCu等金属化合物以及硫化物、磷和萨的化合物)不能直接在 无石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上加热或灼烧铂器皿(避免形成FeP合金);不能用普 坩埚钳夹取热的铂器皿。另外,组分不明的试样,不可使用铂器皿加热或熔融 2)铂与常用酸不发生化学反应,但高温时会受到浓磷酸的腐蚀。浓盐酸、浓硫酸,氢氟 酸在高温时对铂器皿均有侵蚀作用。另KC-HCl,FeC!2-HCl溶液也有较显著侵蚀 (3)铂在高温时还受碱金属和钡的氧化物,氢氧化物、氰化物、硝酸盐和亚硝酸盐的侵 蚀。加不能泪L2CO3作用熔融剂。但Na2CO3K2CO3在销器m中使用是安全的。 4)铂在高温下遇还原性气体能形成脆性的碳化铂而破坏铂器皿。因此,铂器皿加热时 不能与煤气灯的还原焰接触滤纸在铂器皿中灼烧时,必须在低温和空气充足的带况下燃烧完 全后,才能提高温度。另外,在高温下氢可以渗入铂内,并发生还原反应。因此最好用电炉加
热铂器皿,以避免明火焰中的氢。 最后,应注意保持钟器皿的清洁和光亮。使用过的铂器夏,通常用(1+1)HC溶液煮沸 清洗。如清洗不净,可用KSO,Na2CO2或硼砂熔融。如仍有污点,则可用纱布包100日以 上的细砂,加水润湿后,轻轻擦试,使铂器皿表面恢复正常的光泽。 2。镍坩埚 镍的熔点1450℃,对碱性物质抗腐蚀能力很强,故常用作熔融样品(如铁合金、矿渣、粘上 时火材料等)的容器。并较适用于NaOH、Na2O2Na2CO2 NaHCO2以及KNO等碱性熔剂。 但不适于KHSO4、 NaSo、K2S2O,、Na2S2O等酸性熔剂。 高温时,镍易被氧化,所以熔样温度一般不超过70℃,且不能用于灼烧沉淀。另外,镍坩 埚不能熔融含硫的碱性硫化物样品,也不能熔融A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金属盐以及硼砂等样 品。新镍坩埚应先在马福炉中灼烧(低于700℃)成蓝紫色或灰黑色,除去表面油污,并使表面 形成氧化膜,然后用稀盐酸(1+20)煮沸片匆,用水冲洗干净。 3。铁坩埚 铁的熔点1585℃,价廉。其使用规则和镲坩埚基本相同。但铁坩埚在使用前,应按下法 进行钝化处理:先用稀盐酸洗涤,后用细砂纸将坩埚擦净,用热水洗涤。然后将它置于稀 H2SO(5%)和稀HNO2(1%)的混合液中浸泡数分钟,用水洗净,烘干后在300-40℃的马福 炉中灼烧10min 4,银坩埚 银的熔点960℃,但加热温度不能超过700℃。新的银坩埚需在300-400c马福炉中灼 烧后,以热的稀盐酸洗涤(不能用HNO2和较浓日SO)。 银坩埚适用示NaOH熔剂,不适用于NaCO3熔剂。也不适合熔融含硫样品。 5。瓷坩埚 瓷坩埚的瓷成份相当十NaKO:A12O3:SiO2=1:8.7:22的比值。其内外壁均涂上了 一层釉,一般组成为S:C273%,A1039%CaO11%和碱(Na2O)等6%其抗蚀性比璃玻器皿 高。耐热可达1390℃。但它易被NaOH、Na2O2,Na2CO3等碱性物质浸蚀,还易被氢氟酸和热 碱酸溶液腐蚀。另外,还易带入大量硅。一般瓷坩埚适于熔融K2SO;等酸性物质样品。 6。石英坩埚 般类型的石英玻璃约含99,8%S02,主要杂质为Na,Al、Fe、Mg、T和Sb,所以在做 这些元素的分析测定时,应尽量避免使用石英坩埚。石英质脆,易破。当熔融温度超过800℃ (石英可耐温1700℃)时,石英会变成不透明状态。因此,使用石英坩埚时应小心仔细,且熔融 温度尽叮能不耍超过800℃。 另外,石英不能和氢氟酸和热磷酸接触,并且高温时,极易和强碱和碱金属的碳酸盐作 用。它适用于K2S2O1、KHSO4熔融样品和用Na2S2O2(212℃焙干)熔剂处理样品。 7.刚玉坩埚 刚玉坩埚是由多孔性熔融氧化铝制成,质坚而耐熔,高温(熔点2045℃),硬度大。 刚玉坩埚适于无水Na2CO3等一些弱碱性熔剂熔融样品,不适于Na2O2、NaOH和酸性熔 剂(K2S2O,等)熔融样品。 8。聚四氟乙烯坩埚 聚四氟乙烯耐酸耐碱,不受氢氟酸侵蚀,所以主要用∮氢氟酸溶样。聚四氟乙烯的另一大
优点是溶样时不入金属杂质,且表面光滑耐磨不易损坏,机械强度较好。但案四氟乙烯的 使用温度一般应控制在200℃左右,最高不要超过28℃(它可耐温近400℃),否购它将分解 出少量四氟乙烯,对人体有害。另外,它的热传导系数小,因此,用它蒸发液体时,消耗时间较 璃玻器皿长。 表1-5是常用熔剂所适用的坩埚一览表 丧1-5常用熔荆所适用的坩埚 熔剂种类 铂 刚玉 碳政尔 碳酸钠碳酸(1+1) 碳酸钾-硝酴锝(8+0 碳政钠酸(3+2 碳酸钠-氢化镁(1+1) 破後钠氧汇锌(2+1) 碳酸钾钠-酒石酸钾(4+1) 过氧化钠 过弒化钠-砜酸钠(5+1) 过氧化钠-碳成(2+]) 氢氧化钠(钾) 氢氧北钠(钾)硝酸钠(钾)(+0.5) 很酸一巯(1-1) 破酸钠-疏(15+1) 碳酸氢钾 黛巯酸 焦硫酸钾 然硫-酸钾氟化氢钟(1+1) 氧化 硫代酸钠(212℃烘千) 注:(1)表中“十"表示可以使用“一“不宜用 (2)鞍钠与碳酸钾均为无水 (二)研”钵 常用的研钸有璃玻研钵、瓷研钵、和玛瑙钵研钵等。使用在应据存在的杂质及其对分 析工作的影响加以选用。比如,含强碱性物质的徉品不应用玻璃研钵。另外,玻璃研钵、斫 钵研出的样品粒度较粗
玛瑙研钵。玛瑙是石英的变体,含少量Fe、Al,a、Mg、Mn等杂质,硬度大,适于研磨许 哆多物质。但硬度太大、粒度过粗的物质不宜研磨以兔损坏其表面。玛瑙也不能受热,不可放在 烘箱中烘烤也不能和氢氟酸接触。洗涤吋,如用湳水不能冼净时,可用稀盐酸洗涤,或用少 量NaCl研磨,亦可和细砂一起研磨清除垢物。 §1-5常用滤纸和滤器 (-)滤紙 常用的有定量分析滤纸和定性分析滤纸两种。它们又分为快速、中速和慢速三类。定量 滤纸又称为“无灰”滤纸。一般在灼烧后,每张滤纸的灰份不超过01mg。各种定量滤纸在滤纸 盒上用白带(快速)、蓝带(中速)红带(慢速)作为标志分类滤纸外形有网形和方形两种。常用 的圆形滤纸有ψcm、∮9cm和的1cm等规袼;方形滤纸有60cm×60cm、30cmxs0cm等规格。 (二)玻璵滤鄙 玻璃滤器是利用玻璃粉末在600℃左右下烧结制成的多孔性滤片,再焊接在相同或相似膨 胀系数的玻壳或玻管上制成。有各种形式的滤器,如坩埚形〔砂芯坩埚或称微孔玻璃坩埚)、 漏斗形(砂芯漏斗)和管状形(筒式滤器)等。按璃玻滤片的平均孔径大小,玻璃滤器分成六个 号。表1-6为六种规格滤器及其用途。 表1-6滤器规褚和用途 滤片号1滤片平均孔径 般 途 80-123 除粗颗粒沉淀 滤除较粗颗粒沅淀 15-4 滤除化学分折中的一般结晶沉淀和杂质,滤除水银 5-15 滤除细顆粒沉淀 25 滤除极细颖粒沉淀 滤除细蔥 (三)滤膜 滤膜是海水分析中重婆滤器,也是环境化学分析中的重要工具。海水分析中根据国际规 定,通常用045m滤器过滤的方法来区分海水中的溶解物和颗粒物。通过这种滤器的海水 样品屮的全部组分(包括溶解的和分散的),都认为是溶解组分。表1-7是水分析中的一些常 用滤器