3、高压合成 北章化王大学 化学实验教学中心 高压合成常常需要加温,所以高压合成一般 是指高压高温合成,分为静态高压高温合成法及 动态高压高温合成法。前一种方法合成条件易控 制,是目前常用的,后一种方法合成条件难控制, 较少用。合成中也常加入一些催化剂、压力传输 剂等
3、高压合成 北京化工大学 化学实验教学中心 高压合成常常需要加温,所以高压合成一般 是指高压高温合成,分为静态高压高温合成法及 动态高压高温合成法。前一种方法合成条件易控 制,是目前常用的,后一种方法合成条件难控制, 较少用。合成中也常加入一些催化剂、压力传输 剂等
4、水热合成 北京化工大学 化学实验教学中心 水热合成(或广义地为溶剂热合成)是指在密闭 的以水(或其他溶剂)为溶剂的体系中,在一定温度 和水(或其他溶剂)的自生压强下,利用溶液中的物 质的化学反应所进行的合成。 水热装置主要是一个一端封闭的不锈钢管,另 一端有一软铜垫圈的螺旋帽密封,通常称为高压釜
4、水热合成 水热合成(或广义地为溶剂热合成)是指在密闭 的以水(或其他溶剂)为溶剂的体系中,在一定温度 和水(或其他溶剂)的自生压强下,利用溶液中的物 质的化学反应所进行的合成。 水热装置主要是一个一端封闭的不锈钢管,另 一端有一软铜垫圈的螺旋帽密封,通常称为高压釜 北京化工大学 化学实验教学中心
4、水热合成 北京化工大学 化学实验教学中心 或水热弹。此外,水热弹也可以和压力源(如水 压机)直接相连。在水热弹中放入反应混合物和 一 定量的水,密封后放在所需温度的加热炉中。 主要分低温水热合成法(<100℃)、中温水热合成 法(100~300℃)和高温高压水热合成法(~1000℃, 0.3GPa)
4、水热合成 北京化工大学 化学实验教学中心 或水热弹。此外,水热弹也可以和压力源(如水 压机)直接相连。在水热弹中放入反应混合物和 一定量的水,密封后放在所需温度的加热炉中。 主要分低温水热合成法(<100℃)、中温水热合成 法(100~300℃)和高温高压水热合成法(~1000℃, ~0.3 GPa)
4、水热合成 北京化王大学 化学实验教学中心 在水热法中,处于高压状态的水,一是作为传 递压力的媒介,二是作为溶剂,在高压下绝大多数 反应物均能部分地溶解于水中。 中温水热合成法常用于各种天然和人工沸石分 子筛的制备。 高温高压水热合成法广泛用于:非线性光学材 料;声光品体;激光晶体等
4、水热合成 在水热法中,处于高压状态的水,一是作为传 递压力的媒介,二是作为溶剂,在高压下绝大多数 反应物均能部分地溶解于水中。 中温水热合成法常用于各种天然和人工沸石分 子筛的制备。 高温高压水热合成法广泛用于:非线性光学材 料;声光晶体;激光晶体等。 北京化工大学 化学实验教学中心
5、无水无氧合成 北京化工大学 化学实验教学中心 无水无氧合成技术是空气敏感化合物合成中最广泛 使用的方法。常见的有以下三种: (I)Schlenk技术。使用成套的Schlenk仪器,加盖的反 应器。所用仪器均先装好且严密,然后利用抽换气技术 使整个反应装置充满经过无水无氧处理过的氩气或其他惰 性气体。所用药品均需干燥除水,液体在“抽换气”前
5、无水无氧合成 无水无氧合成技术是空气敏感化合物合成中最广泛 使用的方法。常见的有以下三种: (1) Schlenk技术。使用成套的Schlenk仪器,加盖的反 应器。所用仪器均先装好且严密,然后利用“抽换气”技术 使整个反应装置充满经过无水无氧处理过的氩气或其他惰 性气体。所用药品均需干燥除水,液体在“抽换气”前 北京化工大学 化学实验教学中心