火炸药化工实验室TNT的制备实验二-四中北大学化工综合实验教学中心
实验二-四 TNT的制备 中北大学化工综合实验教学中心 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室CHINA北上甲苯的一段硝化1.内容掌握硝化甲苯原理，掌握TNT的一段硝化的硝化，掌握硝化温度的控制。掌握操作分液漏斗的步骤。2.基本要求（1）掌握一段硝化的硝化方法，以及分液漏斗分离液体的操作要点。(2）制备的产率达到85%
1.内容 掌握硝化甲苯原理，掌握TNT的一段硝化的硝化， 掌握硝化温度的控制。掌握操作分液漏斗的步骤。 2.基本要求 (1) 掌握一段硝化的硝化方法，以及分液漏斗分离液 体的操作要点。 (2) 制备的产率达到85%。 甲苯的一段硝化 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室CHINA水上3.实验装置图1-铁架台2-搅拌器3-圆底烧瓶4-水浴盆5-电炉6-温度计图1实验装置图
3.实验装置图 •火炸药化工实验室 1 2 3 4 5 6 1 1-铁架台 2-搅拌器 3-圆底烧瓶 4-水浴盆 5-电炉 6-温度计 图1 实验装置图
火炸药化工实验室乐北大4.一硝基甲苯的制备步骤在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，配制一段混酸160g。用水浴将混酸升温至30℃左右，在强烈搅拌下，由筒形分液漏斗滴加25g甲苯。控制加料速度和调节水浴冷却能力，使反应温度逐渐上升，但不能超过50℃，约25~30min内加完甲苯。继续快速搅拌，并在50土5℃下保温20~30min。反应结束
4. 一硝基甲苯的制备步骤 在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，配制一段混酸 160g。用水浴将混酸升温至30℃左右，在强烈搅拌下，由 筒形分液漏斗滴加25g甲苯。控制加料速度和调节水浴冷却 能力，使反应温度逐渐上升，但不能超过50℃，约 25~30min内加完甲苯。继续快速搅拌，并在50±5℃下保温 20~30min。反应结束。 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室来HIN北大5.产品的分离将反应混合物倒入梨形分液漏斗中，静置5min，放出下层废酸。再加入10mL水，振荡萃取、放气，静置15min。将下层产物放入预先洗净烘干并称重的100mL小烧杯中，称量，计算得率。较好得率能达到97%。产品为淡黄色油状液体，其中邻硝基甲苯约占59%对硝基甲苯约36%，间硝基甲苯约5%及微量氧化杂质
5 .产品的分离 将反应混合物倒入梨形分液漏斗中，静置l5min，放 出下层废酸。再加入10mL水，振荡萃取、放气，静置 l5min。将下层产物放入预先洗净烘干并称重的100mL小 烧杯中，称量，计算得率。较好得率能达到97%。 产品为淡黄色油状液体，其中邻硝基甲苯约占59%， 对硝基甲苯约36%，间硝基甲苯约5%及微量氧化杂质。 •火炸药化工实验室