五、挥发性醚浸出物测定法 本法以乙醚为溶剂,对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取,并计算 其在制剂中的含量(W/W %)。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂,专属性较强。 1.测定法 取供试品(过四号筛)2~5g,置五氧化二磷干燥器中,干燥12小时, 精密称定重量(ms),置索氏提取器中,加乙醚适量,除另有规定外, 加热回流提取8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置, 挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中,干燥18小时,精密称定 (m1),缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重(m2)。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量(m1 -m2)。计算,即得。 含量(W/W %) = m ×100% s m1 - m2
五、挥发性醚浸出物测定法 本法以乙醚为溶剂,对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取,并计算 其在制剂中的含量(W/W %)。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂,专属性较强。 1.测定法 取供试品(过四号筛)2~5g,置五氧化二磷干燥器中,干燥12小时, 精密称定重量(ms),置索氏提取器中,加乙醚适量,除另有规定外, 加热回流提取8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置, 挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中,干燥18小时,精密称定 (m1),缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重(m2)。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量(m1 -m2)。计算,即得。 含量(W/W %) = m ×100% s m1 - m2
2.实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定 本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、 黄芩、甘草、地黄等九味中药组成,其主要有效成 分为挥发油,故测定其中挥发性醚浸出物的含量
2.实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定 本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、 黄芩、甘草、地黄等九味中药组成,其主要有效成 分为挥发油,故测定其中挥发性醚浸出物的含量
第二节挥发油测定法 ( Determination of Volatile Oil) 一、意义 某些药品中的主要有效成分为挥发油,故《中国药 典》收载了挥发油测定法,采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定,以控制药品质量。例如,正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。 二、测定原理 首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全;再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层,即 可读取油的总量并求算出含量
第二节挥发油测定法 ( Determination of Volatile Oil) 一、意义 某些药品中的主要有效成分为挥发油,故《中国药 典》收载了挥发油测定法,采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定,以控制药品质量。例如,正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。 二、测定原理 首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全;再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层,即 可读取油的总量并求算出含量
三、挥发油测定装置(图)
三、挥发油测定装置(图)
四、测定方法 供试品需粉碎后过二号至三号筛,混匀再测定。 1.甲法 本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量 (约相当于挥发油0.5ml~1.0ml),称重(准至0.01g),置烧 瓶中,加水300ml~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混 合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使 充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热 套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时, 至测定器中油量不再增加,放置片刻,开启测定器下端的活塞, 将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放 置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐,读取挥发油量,计算即得
四、测定方法 供试品需粉碎后过二号至三号筛,混匀再测定。 1.甲法 本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量 (约相当于挥发油0.5ml~1.0ml),称重(准至0.01g),置烧 瓶中,加水300ml~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混 合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使 充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热 套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时, 至测定器中油量不再增加,放置片刻,开启测定器下端的活塞, 将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放 置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐,读取挥发油量,计算即得