4.粘度的测定胶黏剂熔体或溶液的物态属粘流态，这时大分子链处于紊乱状态，链段之间互相缠结，故流动时产生内摩擦而呈现粘性，粘性的定量表征是粘度，它是克服内摩擦的一种量度。（1）仪器涂一4杯粘度计、秒表、烧杯（2）操作步骤测定之前须将粘度计内部仔细擦拭干净，在空气中干燥，对光观察粘度计滤嘴清洁干净后将粘度计置于支架上；调整水平螺钉使粘度计处于水平位置，在粘度计下面放置200mL的烧杯，用手指堵住滤嘴孔，将调整至室温的试样倒满粘度计后，松开手指使试样流出，同时立即按动秒表，当试样断丝时立即按停秒表：试样从粘度计流出的全部时间（s）即为试样的粘度。七、问题与讨论1.影响脲醛树脂质量的因素？2.为什么要严格控制反应过程中的pH值和反应温度？19
19 4.粘度的测定 胶黏剂熔体或溶液的物态属粘流态，这时大分子链处于紊乱状态，链段之间互相缠结， 故流动时产生内摩擦而呈现粘性，粘性的定量表征是粘度，它是克服内摩擦的一种量度。 （1）仪器 涂—4 杯粘度计、秒表、烧杯 （2）操作步骤 测定之前须将粘度计内部仔细擦拭干净，在空气中干燥，对光观察粘度计滤嘴清洁干净 后将粘度计置于支架上；调整水平螺钉使粘度计处于水平位置，在粘度计下面放置 200mL 的烧杯，用手指堵住滤嘴孔，将调整至室温的试样倒满粘度计后，松开手指使试样流出，同 时立即按动秒表，当试样断丝时立即按停秒表；试样从粘度计流出的全部时间（s）即为试 样的粘度。 七、问题与讨论 1.影响脲醛树脂质量的因素？ 2.为什么要严格控制反应过程中的 pH 值和反应温度？
实验2水溶性酚醛树脂的合成及性能测试一、实验目的1.了解酚醛树脂的合成机理；熟悉相关仪器的作用及使用方法：2.掌握酚醛树脂合成工艺；3.了解胶粘剂常用测试指标：熟悉相关仪器的作用及使用方法：4.掌握胶粘剂常用测试指标测试方法。二、实验原理木材工业中应用的是热固性酚醛树脂，以热固性酚醛树脂进行讨论，一般是在碱性条件下缩聚而成，总反应过程可分为下列两步：1.苯酚与甲醛间的加成反应此反应是形成酚醛树脂高聚物的基础，它形成各种羟甲基酚（一羟甲基酚和多羟甲基酚的混合物)。JFOHH.OHHOH20CHOHCH20十FCH,OOHCH,OH+CH20CH,OHCH2OHOHCH20CH20HHOH20CH,OH2.羟甲基酚缩聚反应羟甲基酚进一步的反应是缩聚反应，形成线型结构的酚醛树脂。此反应有下列三种可能：20
20 实验 2 水溶性酚醛树脂的合成及性能测试 一、实验目的 1.了解酚醛树脂的合成机理；熟悉相关仪器的作用及使用方法； 2.掌握酚醛树脂合成工艺； 3.了解胶粘剂常用测试指标；熟悉相关仪器的作用及使用方法； 4.掌握胶粘剂常用测试指标测试方法。 二、实验原理 木材工业中应用的是热固性酚醛树脂，以热固性酚醛树脂进行讨论，一般是在碱性条件 下缩聚而成，总反应过程可分为下列两步： 1. 苯酚与甲醛间的加成反应 此反应是形成酚醛树脂高聚物的基础，它形成各种羟甲基酚（一羟甲基酚和多羟甲基酚 的混合物）。 2. 羟甲基酚缩聚反应 羟甲基酚进一步的反应是缩聚反应，形成线型结构的酚醛树脂。此反应有下列三种可能：
+ H2CCH,OHCH,OH-CH,O+ H20H20但在碱性条件下，缩聚体主要是通过亚甲基键连接起来。羟甲基酚的缩聚反应进行到凝胶点前，突然把反应体系冷却下来，各种反应速度都会降低，此时可得到各种用途的可溶性酚醛树脂，即甲阶酚醛树脂（A阶树脂），它是由不同聚合度的树脂组成。三、实验内容采用二次缩聚法合成水溶性酚醛树脂，并对合成树脂的固含量、pH值及粘度进行测试。四、实验原料及设备苯酚（100%）、甲醛（37%）、氢氧化钠、蒸馏水电动搅拌棒、三口圆底烧瓶（250mL）、球型冷凝管、水浴锅、分析天平、烧杯、量筒、玻璃棒、PH试纸等。五、实验配方及操作步骤（一）配方：苯酚：100%50g甲醛：37%65mL氢氧化钠：40%15g蒸馏水：72mL（二）操作步骤：1.将苯酚、氢氧化钠和水依次加入三口烧瓶中，开动搅拌器，升温至45℃；2.缓慢加入一次甲醛溶液（总量的80%，52g），在50-60min内使反应混合液均匀升温至90℃，并在此温度下保温15min；21
21 但在碱性条件下，缩聚体主要是通过亚甲基键连接起来。羟甲基酚的缩聚反应进行到凝 胶点前，突然把反应体系冷却下来，各种反应速度都会降低，此时可得到各种用途的可溶性 酚醛树脂，即甲阶酚醛树脂（A 阶树脂），它是由不同聚合度的树脂组成。 三、实验内容 采用二次缩聚法合成水溶性酚醛树脂，并对合成树脂的固含量、pH 值及粘度进行测试。 四、实验原料及设备 苯酚（100%）、甲醛（37%）、 氢氧化钠、 蒸馏水 电动搅拌棒、三口圆底烧瓶（250mL）、球型冷凝管、水浴锅、分析天平、烧杯、量筒、 玻璃棒、pH 试纸等。 五、实验配方及操作步骤 （一） 配方： 苯酚：100% 50g 甲醛：37% 65mL 氢氧化钠：40% 15g 蒸馏水： 72mL （二） 操作步骤： 1.将苯酚、氢氧化钠和水依次加入三口烧瓶中，开动搅拌器，升温至 45℃； 2.缓慢加入一次甲醛溶液（总量的 80%，52g），在 50-60min 内使反应混合液均匀升温 至 90℃，并在此温度下保温 15min；
3.降温至40℃，加入二次甲醛溶液（总量的20%，13g），加完后再使反应混合液的温度缓慢升至90℃，并在此温度下保温40min后，调节pH值在11-12，降温冷却，当内温达到40℃以下，放料，水溶性酚醛树脂合成完毕。六、实验结果1.固体含量测定固体含量是在规定的测试条件下，测得胶黏剂中非挥发性物质的重量百分数。（1）仪器真空烘箱、表面皿（直径24mm）、电子天平（0.0001g）。（2）操作步骤用电子天平称取1-1.2g试样（精确至0.0001g）放入表面皿中。将表面皿放入恒定温度的真空烘箱中，烘干至恒重后，称重。（3）固体含量计算固体含量按下式计算：R= ((M -M)/(M-M)) X100%式中：R一一固体含量（%）M一一表面血与干燥后树脂的质量（g）Mi一一表面皿的重量（g）M—一表面血与干燥前树脂的重量（g)2. pH值的测定酚醛树脂合成过程中，用pH试纸测定pH值。（1）仪器：pH计（酸度计）、烧杯（50mL）（2）操作步骤将仪器安装、校好、待用；用滤纸将附于电极上的剩余溶液吸干；将电极浸入试样，轻摇烧杯，使试样均匀（注意玻璃极下端玻璃泡极易损坏，切忌与硬物接触）：pH计显示的值即为试样的pH值：测量完毕后，冲洗电极。3.粘度的测定胶黏剂熔体或溶液的物态属粘流态，这时大分子链处于紊乱状态，链段之间互相缠结，故流动时产生内摩擦而呈现粘性，粘性的定量表征是粘度，它是克服内摩擦的一种量度。（1）仪器涂一4杯粘度计、秒表、烧杯（2）操作步骤22
22 3.降温至 40℃，加入二次甲醛溶液（总量的 20%，13g），加完后再使反应混合液的温度 缓慢升至 90℃，并在此温度下保温 40min 后，调节 pH 值在 11-12，降温冷却，当内温达到 40℃以下，放料，水溶性酚醛树脂合成完毕。 六、实验结果 1.固体含量测定 固体含量是在规定的测试条件下，测得胶黏剂中非挥发性物质的重量百分数。 （1）仪器 真空烘箱、表面皿（直径 24mm）、电子天平（0.0001g）。 （2）操作步骤 用电子天平称取 1-1.2g 试样（精确至 0.0001g）放入表面皿中。将表面皿放入恒定温 度的真空烘箱中，烘干至恒重后，称重。 （3）固体含量计算 固体含量按下式计算： R=〔( M - M1)/( M2- M1)〕×100% 式中：R——固体含量(%) M——表面皿与干燥后树脂的质量（g） M1——表面皿的重量（g） M2——表面皿与干燥前树脂的重量（g） 2.pH 值的测定 酚醛树脂合成过程中，用 pH 试纸测定 pH 值。 （1）仪器：pH 计（酸度计）、烧杯 (50mL) （2）操作步骤 将仪器安装、校好、待用；用滤纸将附于电极上的剩余溶液吸干；将电极浸入试样，轻 摇烧杯，使试样均匀（注意玻璃极下端玻璃泡极易损坏，切忌与硬物接触）；pH 计显示的值 即为试样的 pH 值；测量完毕后，冲洗电极。 3.粘度的测定 胶黏剂熔体或溶液的物态属粘流态，这时大分子链处于紊乱状态，链段之间互相缠结， 故流动时产生内摩擦而呈现粘性，粘性的定量表征是粘度，它是克服内摩擦的一种量度。 （1）仪器 涂—4 杯粘度计、秒表、烧杯 （2）操作步骤
测定之前须将粘度计内部仔细擦拭干净，在空气中干燥，对光观察粘度计滤嘴清洁干净后将粘度计置于支架上；调整水平螺钉使粘度计处于水平位置，在粘度计下面放置200mL的烧杯，用手指堵住滤嘴孔，将调整至室温的试样倒满粘度计后，松开手指使试样流出，同时立即按动秒表，当试样断丝时立即按停秒表；试样从粘度计流出的全部时间（s）即为试样的粘度。七、问题与讨论1.影响酚醛树脂质量的因素？2.测定粘度时需要注意的事项？23
23 测定之前须将粘度计内部仔细擦拭干净，在空气中干燥，对光观察粘度计滤嘴清洁干净 后将粘度计置于支架上；调整水平螺钉使粘度计处于水平位置，在粘度计下面放置 200mL 的烧杯，用手指堵住滤嘴孔，将调整至室温的试样倒满粘度计后，松开手指使试样流出，同 时立即按动秒表，当试样断丝时立即按停秒表；试样从粘度计流出的全部时间（s）即为试 样的粘度。 七、问题与讨论 1.影响酚醛树脂质量的因素？ 2.测定粘度时需要注意的事项？