材料科学与工程专业实践类课程指导书
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目录第一章聚合物物理化学实验6实验1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，6实验2甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合.8实验3醋酸乙烯酯的溶液聚合....10实验4醋酸乙烯酯的乳液聚合....12实验5苯丙乳液的制备...14..16第二章胶粘剂与涂料.16实验1水溶性脲醛树脂的合成及性能测试实验2水溶性酚醛树脂的合成及性能测试.20实验3常用胶粘剂粘结不同材料的应用及性能测试..24.27第三章功能高分子材料...27实验1高吸水性树脂的制备及吸水率的测定.29第四章材料制备与成型综合实验实验1废纸纤维发泡材料成型工艺29.34实验2热塑性塑料（HDPE）注射成型工艺实验3热压成型制备木塑复合板材。.37实验4塑料挤出造粒工艺...40实验5高聚合物熔体流动速率的测定43实验6模具拆装实验..45第五章材料测试方法实验.4747实验1差示扫描量热分析实验2热重分析49实验3氧化诱导期的测定，.51实验4动态热机械性能测试..54实验5氧指数的测定..60实验6X射线衍射分析.65实验7红外光谱分析.....70第六章专业认识实习.78第七章专业生产实习.81
5 目录 第一章 聚合物物理化学实验 .6 实验 1 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合.6 实验 2 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合.8 实验 3 醋酸乙烯酯的溶液聚合.10 实验 4 醋酸乙烯酯的乳液聚合.12 实验 5 苯丙乳液的制备.14 第二章 胶粘剂与涂料 .16 实验 1 水溶性脲醛树脂的合成及性能测试.16 实验 2 水溶性酚醛树脂的合成及性能测试.20 实验 3 常用胶粘剂粘结不同材料的应用及性能测试.24 第三章 功能高分子材料 .27 实验 1 高吸水性树脂的制备及吸水率的测定.27 第四章 材料制备与成型综合实验 .29 实验 1 废纸纤维发泡材料成型工艺.29 实验 2 热塑性塑料（HDPE）注射成型工艺.34 实验 3 热压成型制备木塑复合板材.37 实验 4 塑料挤出造粒工艺.40 实验 5 高聚合物熔体流动速率的测定.43 实验 6 模具拆装实验.45 第五章 材料测试方法实验 .47 实验 1 差示扫描量热分析.47 实验 2 热重分析.49 实验 3 氧化诱导期的测定.51 实验 4 动态热机械性能测试.54 实验 5 氧指数的测定.60 实验 6 X 射线衍射分析.65 实验 7 红外光谱分析.70 第六章 专业认识实习 .78 第七章 专业生产实习 .81
第一章聚合物物理化学实验实验1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实验方法。2.掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术的特点。二、实验原理本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理，尤其是可以制得透明样品的优点，其缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。有机玻璃就是甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制成的成品。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。在航空、光学仪器，电器工业、日用品方面有着广泛用途。甲基丙烯酸甲酯（MMA）是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，其聚合热为56.5kJ/mo1。MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，“凝胶效应“放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合成型。预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合物体积要缩小20%-22%，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。三、实验材料及设备锥甲基丙烯酸甲酯（MMA）、过氧化二苯甲酰（BPO）、锥形瓶（5OmL）、恒温水浴、试管夹、硬纸盒。四、实验步骤有机玻璃板的制备一般分为下列几个主要步骤：预聚合（制浆）：灌浆；后聚合：脱模。6
6 第一章 聚合物物理化学实验 实验 1 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1.了解自由基本体聚合的特点和实验方法。 2.掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术的特点。 二、实验原理 本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因 此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理，尤其是可以制得透明样品的优点，其缺点是散热 困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。 有机玻璃就是甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制成的成品。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。在航空、光学仪器，电器工业、日用 品方面有着广泛用途。 甲基丙烯酸甲酯（MMA）是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，其聚 合热为 56.5kJ/mol。MMA 在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，由于本体聚合没有稀 释剂存在，聚合热的排散比较困难， "凝胶效应“ 放出大量反应热，使产品含有气泡影响 其光学性能。因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃 产品的质量。 甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚 合，后将聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合成型。预聚合有几个好处，一是缩短 聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保 证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因 MMA 由单体变成聚合物体积要缩小 20％ -22％，通过预聚合可使收缩率小于 12%，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。 三、实验材料及设备 锥甲基丙烯酸甲酯（MMA）、过氧化二苯甲酰(BPO)、锥形瓶（50mL）、恒温水浴、试管夹、 硬纸盒。 四、实验步骤 有机玻璃板的制备一般分为下列几个主要步骤： 预聚合(制浆)；灌浆；后聚合；脱模
1.预聚合（制浆）在50mL锥形瓶中加入0.03g过氧化二苯甲酰和30g甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，溶解完全后于85℃恒温水浴中加热同时不断摇动，进行预聚合约0.5h，观察反应的黏度变化，直至烧瓶内溶液有一定的黏度（似甘油状或稍粘些），冷却至室温。2.灌浆将上述预聚物缓慢倒入硬纸盒中，注意排净气泡。3.后聚合将硬纸盒放入60℃烘箱中，保持此温度约2h左右，体系固化失去流动性，再将烘箱温度升温至90℃继续反应3小时左右，停止加热，自然冷却至室温。4.脱模破坏硬纸盒即得透明的块状聚合物。五、实验现象观察实验现象。六、问题与讨论1.本体聚合的主要优缺点是什么？2本实验的关键是预聚合，如果预聚合反应进行的不够会出现什么问题？3.为什么要严格控制不同反应阶段的温度？7
7 1.预聚合(制浆) 在 50mL 锥形瓶中加入 0.03g 过氧化二苯甲酰和 30g 甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，溶解 完全后于 85℃恒温水浴中加热同时不断摇动，进行预聚合约 0.5h，观察反应的黏度变化， 直至烧瓶内溶液有一定的黏度(似甘油状或稍粘些），冷却至室温。 2.灌浆 将上述预聚物缓慢倒入硬纸盒中，注意排净气泡。 3.后聚合 将硬纸盒放入 60℃烘箱中，保持此温度约 2h 左右，体系固化失去流动性，再将烘箱温 度升温至 90℃继续反应 3 小时左右，停止加热，自然冷却至室温。 4.脱模 破坏硬纸盒即得透明的块状聚合物。 五、实验现象 观察实验现象。 六、问题与讨论 1．本体聚合的主要优缺点是什么？ 2．本实验的关键是预聚合，如果预聚合反应进行的不够会出现什么问题？ 3．为什么要严格控制不同反应阶段的温度？
实验2甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、实验目的1．了解悬浮聚合的特点、基本原理，与本体聚合的异同。2.掌握悬浮聚合的实验操作方法。3.了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。二、实验原理聚合通常是依靠较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将不溶于水的单体以小液滴的形式悬浮在水中进行的聚合。体系中主要有4个组分：单体、引发剂、水和分散剂（悬浮剂）。单体被分散剂在搅拌下均匀分散在水中，这样，每一个小液滴都是一个微型聚合场所，每一个小液滴中单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，反应温度容易控制，生产工艺简单，产物呈颗粒状，后处理简单，产品不经造粒可直接加工成型。悬浮聚合的不足是体系组成复杂，导致产物纯度不如本体聚合法高，残留的分散剂等难以除去。悬浮聚合的分散剂主要有两类，即水溶性有机高分子和非水溶性无机粉末，它们的作用机理是不同的。水溶性有机高分子有部分醇解的聚乙烯醇、聚（甲基）丙烯酸盐、纤维素衍生物、明胶和淀粉等，一方面它在单体液珠表面形成了保护膜，另一方面它溶于水，增大了介质的黏度，减少了两个液珠碰撞的机会。非水溶性无机粉末有碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、滑石粉、高岭土和白垩等，它们能被吸附在液珠表面，起着机械隔离作用。实现悬浮聚合的关键是使小液滴稳定的分散在介质中，这主要取决于单体和介质的用量比，分散剂的用量和种类、搅拌器形状和搅拌速度等条件。搅拌速率越高，产品颗粒越细，搅拌速率越低，产品颗粒直径就偏大，但搅拌速率不能太低，因为悬浮聚合体系中的单体颗粒存在着相互结合形成大颗粒的倾向，特别是随着单体向聚合物的转化，颗粒黏度增大，颗粒间的粘结就越容易。因此实验中自始至终都不能停止搅拌。三、实验材料及设备甲基丙烯酸甲酯（MMA）、偶氮二异丁腈（AIBN）、蒸馏水、1%聚乙烯醇水溶液、三颈瓶（250mL）、恒温水浴、冷凝管、搅拌器、量筒、温度计。四、实验步骤1、在三颈瓶中依次加入2mL1%的聚乙烯醇水溶液、40mL水，搅拌加热（注意温度不要超过70℃)。加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯10mL，再用剩余的20mL水分两次洗涤盛单体的容器，并倒入三颈瓶内，加料完毕后升温至70℃。小心调节搅拌速度，观察单体8
8 实验 2 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 一、实验目的 1. 了解悬浮聚合的特点、基本原理，与本体聚合的异同。 2. 掌握悬浮聚合的实验操作方法。 3. 了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。 二、实验原理 聚合通常是依靠较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将不溶于水的单体以小液滴的形式悬浮 在水中进行的聚合。体系中主要有 4 个组分：单体、引发剂、水和分散剂（悬浮剂）。单体 被分散剂在搅拌下均匀分散在水中，这样，每一个小液滴都是一个微型聚合场所，每一个小 液滴中单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问 题，反应温度容易控制，生产工艺简单，产物呈颗粒状，后处理简单，产品不经造粒可直接 加工成型。悬浮聚合的不足是体系组成复杂，导致产物纯度不如本体聚合法高，残留的分散 剂等难以除去。 悬浮聚合的分散剂主要有两类，即水溶性有机高分子和非水溶性无机粉末，它们的作用 机理是不同的。水溶性有机高分子有部分醇解的聚乙烯醇、聚（甲基）丙烯酸盐、纤维素衍 生物、明胶和淀粉等，一方面它在单体液珠表面形成了保护膜，另一方面它溶于水，增大了 介质的黏度，减少了两个液珠碰撞的机会。非水溶性无机粉末有碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、 滑石粉、高岭土和白垩等，它们能被吸附在液珠表面，起着机械隔离作用。 实现悬浮聚合的关键是使小液滴稳定的分散在介质中，这主要取决于单体和介质的用量 比，分散剂的用量和种类、搅拌器形状和搅拌速度等条件。搅拌速率越高，产品颗粒越细， 搅拌速率越低，产品颗粒直径就偏大，但搅拌速率不能太低，因为悬浮聚合体系中的单体颗 粒存在着相互结合形成大颗粒的倾向，特别是随着单体向聚合物的转化，颗粒黏度增大，颗 粒间的粘结就越容易。因此实验中自始至终都不能停止搅拌。 三、实验材料及设备 甲基丙烯酸甲酯（MMA）、偶氮二异丁腈（AIBN）、蒸馏水、1%聚乙烯醇水溶液、三颈瓶 （250mL）、恒温水浴、冷凝管、搅拌器、量筒、温度计。 四、实验步骤 1、在三颈瓶中依次加入 2mL1%的聚乙烯醇水溶液、40mL 水，搅拌加热（注意温度不要 超过 70o C）。加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯 10mL，再用剩余的 20mL 水分两次洗 涤盛单体的容器，并倒入三颈瓶内，加料完毕后升温至 70o C。小心调节搅拌速度，观察单体