实验题目:有机元素定性分析 实验目的: 1.学习元素分析的原理。 2.掌握常见元素的检验方法。 实验原理: 1.碳氢的检定: Ba(OH)+CO.-BaCO,I+HO 试管壁上无水珠, 2.氯、硫的检定 FeS0,+6NaCN-Na,[Fe(CN).]+Na S0, 3Na,[Fe(CN)]+4FeCl→Fe,[Fe(CN)]↓12NaCl Na S+2HAC-+HS+2NaAc H.S+Pb(Ac).→PbS+2HAc 3.卤素的检定 NaX+AgNO,→AgX+NaNO, 2I+C1:→2C1+L:(CC1层紫色) I+5CL+6H.0→2I0,+12H+10C1 2Br+C1.→2C1+Br.(CC1,层出现棕色) 实验流程: 1.碳和氢的检定 取0.2g干燥的试样蔗糖,与1g干燥的Cu0粉末放在表面皿上混匀,放 入干燥硬质试管中,配一单孔塞,如图示,强热反应物,如试管壁上有水,则 证明有氢,若Ba(O):液变浑浊,则证明含有碳。 2.氨、硫、卤素的检定 (1)钠溶液法分解试样:取干净的硬质试管如图示,装好装置,用镊子取 金属钠一小块,用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠,用滤纸擦干煤 油,迅速投入试管中,强热试管,使钠熔化,当钠蒸气高达约10-15mm,立即 加入约0.1g周体试样,使其直落管底,强热试管,使试样全部分解,立即浸 入盛有15ml纯水烧杯中,使试管破裂,用5ml1纯水洗涤残渣,煮沸过滤,得 无色透明钠溶液。 (2)硫的检定 ①取2ml钠液于小试管中,加入10ac呈酸性,煮沸,将醋酸铅试纸置 于试管中观察现象? ②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中,将此溶液滴入盛有钠液1l 的试管中,观察现象?
(3)氮的检定 ①取钠溶液2ml,加入几滴10%Na0H溶液,再加入一小粒FeS0,品体,将 混合液煮沸1min,如有黑色硫化铁沉淀,须过滤除去,冷却后,加2-3滴 5FeC1,再加10%LS0,使Fe(OD:沉淀恰好溶解,如有蓝色沉淀生成则表明 含有氨。 ②取钠溶液1ml,加入几滴稀盐酸,再加入1-2滴5%三氯化铁溶液,观 察现象。 (4)卤素的检定 取1ml钠液于小试管中,用5%硝酸酸化,加热煮沸,放冷后,加几滴 5AgNO,观察现象? ①溴与碘的检定:取滤液2ml,用稀HS0,酸化,微沸数分钟,冷却后 加入1 mlCCl,.和1滴新配制氯水,观察现象,如呈紫色,继续加入氯水,边加 边振荡,紫色褪去,出现棕黄色,则表明含有溴。 ②氯的检定:取10l滤液,用稀硝酸酸化,煮沸除去硫化氢和氯化氢 加入充分硝酸银,使肉化银沉淀完全,过滤,弃去滤液,沉淀用301水洗涤 再与20ml0.1%氨水一起煮沸2min,过滤,在滤液中加NO,酸化,滴加AgO, 若有白色沉淀,则表明含有氯。 实验药品及仪器装置: 蔗糖、Cu0、Ba(OHD)、钠、10ac、Pb(Ac):试纸、亚硝基铁氰化钠、10%Na0H、 FeS0、FeC1、10LS0、稀盐酸、5%AgNO、稀LS0、CC1、饱和氯水、稀HNO、 0.1%氨水、浓HS0、 0.5%过硫酸钠 问题讨论 1.进行元素定性分析有何意义?检验其中氮和硫等为什么要用钠(或钾)熔 法 在滤纸上切取金属钠时,粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理? 鉴定卤素时,若试样还有硫和氯,用硝酸酸化再煮沸,可能有什么气体放 出?应如何正确处理?
实验题目:甲烷制备与烷烃的性质 实验目的:学习甲烧的实骏室制法和验证烷烃的性质 实验原理: 用醋酸钠和碱石灰法制备甲烷,将制备的甲烷分别和卤素,高锰酸钾反应,再 分别做爆炸实验和可燃性实验,依次推测甲烷的性质 H,COOa+OH→CH+,CO CH,CH,COONa+NaOH-→☑H+CH+H+CHCH 实验流程: 1.甲烷的制备(醋酸钠和碱石灰法) ①按图4-3连接好装置,检查气密性 ②把5g无水NaAc和3g碱石灰及2gNa0H放在研体中研细充分混合均匀 至到入式管中。从底部往外错 ③先用小火徐徐均匀加热整个试管,再强热靠近管口的反应物,逐渐向管 底部移动,作下列性质实验。 2.甲烷和烷烃的性质实验 O溴/四氯化碳试验 a.1%溴/四氯化碳0.5ml 光照、避光下 6.通甲烷? ②高锰酸钾试验 a.0.1%Kmn01ml+10%HS0,2ml振荡 b.通入CH观察现象。 ③爆炸试验 用排水积气法收集甲烷,迅速把试管口靠近火焰,观察现象 ④可燃性试验(采用安全点火法)观察甲烷燃烧情况 ⑤取石油醚照①和②进行试验,观察现象。 仪器装置实验药 无水乙酸钠 碱石灰、浓HS0、Na0H、Br:/CCl、KmnO, 硬质试管 铁架台、具支试管、工业酒精 问题讨论 1.烷烃与高锰酸钾溶液,溴有无反应?在光照下能否与溴起反应?用游离基反 应历程作解释 2.进行酸性高锰酸钾溶液实验的目的是什么?实验中往往会出现紫色消退,这 是什么原因?你体会到安全点火法有什么好处? 3.煤矿井下的瓦斯爆炸是什么引起的? 4.煤矿井下的瓦斯爆炸是什么引起的?
实验题目:乙烯的制备和烯烃的性质 实验目的:学习乙烯的制备方法,验证烯烃的性质 实验原理: 用乙醇酸性脱水制备乙醇,并将其与卤素,高锰酸御反应,点燃,推测其性 质 CH,CH.OHS CH-CH.+o 实验流程:(在制备前,要准备好性质实验的各种试剂)。 1.乙烯的制备 ①在125m1蒸馏烧瓶中,加入4m1乙醇,12m1浓HS0,边加边摇。 ②放入约1gP.0及少量碎瓷片。 ③塞上温度计,连接好装置。 ④强热反应物,使温度迅速上升至160-170℃,调节火焰,保持此范围温 度和乙烯气流均匀产生,作性质试验。 2.乙烯性质试验 ①与卤素反应a.0.5ml1Br,/CC1,b.通入乙烯振荡,观察现象。 ②氧化a.0.5ml0.1%Kmn0,+0.5ml10S0,b.通入乙烯振荡,观察现象。 ③可燃性(采用安全点火法) 仪器装置实验药品: 电热套、气流烘干器、蒸馏烧瓶、酒精灯、具支试管、 乙醇、浓HS0、P.0Na0H、1%Brz/CC1、0.1%Kmn0、10%HS0, 问题讨论 1.制备乙烯的实验要注意哪些问题?如果不迅速升高温度结果如何? 2.本实验制备乙烯时有哪些杂质生成?它们分别在装置中的哪一部分被除 去2
实验题目:乙炔的制备及炔烃的性质 实验目的: 学习乙炔的制备方法及验证炔烃的性质 实验原理: 通过电石和水反应制备乙炔,将产生的乙炔分别和卤素,高锰酸钾,硝酸银, 氯化亚铜反应推测其化学性质 CaC2 +H2O-CH-CH Ca(OH)2 实验流程:(在制备前,要准备好性质试验的各种试剂)。 在250m1干燥的蒸馏烧瓶中,放入干净河砂,平铺于瓶底,沿瓶壁小心地放 入块状碳化钙 g,瓶口装上 个恒压漏斗蒸馏烧瓶的支管连接盛有饱和CuS0 溶液的洗气瓶。把15m1饱NaC1倾入恒压漏斗中,小 地旋开活塞使食盐水慢慢 地滴入蒸馏烧瓶中,即有乙炔生成,注意控制乙炔生成的速度。 乙炔的制法性质试验 ①与卤素反应0.5ml1%Br2/CC14,通入CH=CH观察现象。 ②氧化1ml0.1%KmnO4+0.5ml10%H2S04,通入CH=CH观察现象 ③乙炔银生成0.5 mITollen试剂,通入CHCH观察溶液有何变化 ④乙炔钥的生成Iml氯化亚铜,通入CH=CH观察溶液有何变化。 ⑤乙炔水化P164图4-7反应装置。 将乙决通入硫酸汞溶液中,反应生成蒸气通入Shir试剂,当溶液呈桃红 色,表明有乙醛生成。 ⑥©燃烧试验 (采用安全点火法) 仪器装置实验药品: 蒸馏烧瓶、恒压漏斗、具支试管、氯化亚铜、NaC1、CuS0、1r:/CC1、0.1Kmn0, 10S0.、Tol1en试剂、Hg0+HS0, 问题讨论 1.由电石制备乙炔时,所得到乙炔可能含有哪些杂质?在实验中应该如何除去 这些杂质? 如果使用粉状的 石能否得到乙炔 2.甲烷,乙烯和乙炔的焰色有什么不同,为什么 3.试列表比较甲烷,乙烯和乙炔的性质。 4.烷烃、烯烃、炔烃的鉴别