(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上 (2)滴汞后期，面积变化小 (3)前5s可使测定的各种条件达到稳定 (4)后期面积大，电流大 13.在极谱分析中，通氮气除氧后，需静置溶液半分钟，其目的是(） ()防止在溶液中产生对流传质 (2)有利于在电极表面建立扩散层 (3)使溶解的气体逸出溶液 (4)使汞滴周期恒定 14.极谱分析中，与扩散电流无关的因素是 () (1)电极反应电子数 (2)离子在溶液中的扩散系数 (3)离子在溶液中的迁移数(4)电极面积 15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是 () (1)被测离子的浓度(2)支持电解质的组成和浓度 (3)汞滴下落时间(4)通氮气时间 16.若欲测定109mo/L的Pb2+,宜采用的分析方法是 () (1)直流极谱法(2)方波极谱法(3)阳极溶出法(4)脉冲极谱法 17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是() (1)电极反应速度(2)扩散速度 (3)电极反应与扩散速度(4)支持电解质的迁移速度 18在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间1的关系是(） ()m2B6o(2)m2B2a(3)m1(4)6mB 19.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是 () (1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压，它扣除了直流电压引起背景电流的影响 (2)示差脉冲类似交流极谱电容电流的影响较大 (3)常规脉冲极谱，电容电流的影响较小 (4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理 20请指出方波极谱加电压的方式 () (1)线性扫描电压，速度为200mV/min (2)线性扫描电压，速度为200mV/s (3)线性扫描同时加上50250Hz的方波电压 (4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压
(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上 (2)滴汞后期, 面积变化小. (3)前5s可使测定的各种条件达到稳定 (4)后期面积大, 电流大 13.在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是 ( ) (1) 防止在溶液中产生对流传质 (2) 有利于在电极表面建立扩散层 (3) 使溶解的气体逸出溶液 (4) 使汞滴周期恒定 14.极谱分析中, 与扩散电流无关的因素是 ( ) (1) 电极反应电子数 (2) 离子在溶液中的扩散系数 (3) 离子在溶液中的迁移数 (4) 电极面积 15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是 ( ) (1) 被测离子的浓度 (2) 支持电解质的组成和浓度 (3) 汞滴下落时间 (4) 通氮气时间 16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+ ,宜采用的分析方法是 ( ) (1)直流极谱法 (2)方波极谱法 (3)阳极溶出法 (4)脉冲极谱法 17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是 ( ) (1) 电极反应速度 (2) 扩散速度 (3) 电极反应与扩散速度 (4) 支持电解质的迁移速度 18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间 t 的关系是( ) (1) m 2/3 t 1/6 (2) m 2/3 t 2/3 (3) mt (4) t 1/6/m 1/3 19.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是 ( ) (1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压, 它扣除了直流电压引起背景电流的影响 (2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大 (3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小 (4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理 20.请指出方波极谱加电压的方式 ( ) (1)线性扫描电压, 速度为200mV/min (2)线性扫描电压, 速度为200mV/s (3)线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压 (4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压
二、填空题 21极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制，加入大量的 以清除 电流，溶液保持 以消除」 电流。 22.溶出伏安法的操作步骤通常分为二步，第一步是 目的 第二步是 23.双指示电极安培滴定法中，在电解池上外加电压约 V,当用可逆体系滴定可逆体系时，滴定曲线为 形 状，滴定终点在 处 24.残余电流主要是由 和 组成。 25极谱波的性质，可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定，可逆极谱波波高与 呈正比，不可逆极谱波只在极 限扩散电流时波高与 成正比 26.在极谱分析中为了建立浓差极化.要求极化电极 溶液中被测物质的浓度 溶液 搅拌。 27.析出电位与被测物质浓度 一，半波电位与被测物质浓度 ,故后者可用于物质的 28用恒电位极谱法分析某试样中的P%,如果用悬汞电极，则极谱波的波形如 29在极谱分析中，电流完全由 所控制的极谱波称为可逆波，电流受 和 控制的极 谱波称不可逆波。 30.在恒电位下，由于充电电流随时间按 关系衰减，电解电流按 关系衰减，前者衰减比后衰减 因此方波极谱可消除充电电流的干扰。 31.在lkovic电流公式中，不受温度影响的参数是 32.金属离子M*在电极上反应可逆，其直流极谱波方程式表示为」 极谱波的半波电位可以由 关系测量。 33.在阴极上，析出电位愈 愈易 ；在阳极上，析出电位愈 愈易 34氢波和氢催化波都是由于 的还原而产生的极谱波，氢催化波是溶液中某些物质能 在正常氢波较 的电位时还原出来。 35.平行催化波是 O+ne→R K(速率常数) R+Z→O 物质Z应该是这样的一种物质，它本身 在电极上还原，但可以 而且K 三、计算题 36若1.21×10~3 mol/LM+在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72mA,汞滴滴落时间为3.93s,汞的流速为1.37mgs,计算该金属离 子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。 37在lmol/LHC1电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的， (1)用经典极谱法测得如下数据 电极电位，E(vs SCE)V 扩散电流，μA -0.515 2.0 -0.539 4.0 -0.561 6.0
二、填空题 21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制, 加入大量的__________________以清 除________________电流, 溶液保持 _____________以消除_____________电流。 22.溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是_______________, 目的__________ 第二步是 ______________________________________。 23.双指示电极安培滴定法中, 在电解池上外加电压约___________V, 当用可逆体系滴 定可逆体系时, 滴定曲线为______________形 状, 滴定终点在_____________处。 24.残余电流主要是由____________________和________________________________组成。 25.极谱波的性质, 可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定, 可逆极谱波波高与_____________________呈正比, 不可逆极谱波只在极 限扩散电流时波高与_________________成正比. 26.在极谱分析中为了建立浓差极化, 要求极化电极___________, 溶液中被测物质的浓度__________, 溶液____________搅拌。 27.析出电位与被测物质浓度_______, 半波电位与被测物质浓度__________, 故后者可用 于物质的_____________。 28.用恒电位极谱法分析某试样中的 Pb，如果用悬汞电极，则极谱波的波形如 _________。 29.在极谱分析中, 电流完全由__________________所控制的极谱波称为可逆波, 电流受_______________和________________控制的极 谱波称不可逆波。 30.在恒电位下, 由于充电电流随时间按______________关系衰减, 电解电流按__________关系衰减, 前者衰减比后衰减 _____________, 因此方波极谱可消除充电电流的干扰。 31.在Ilkovic电流公式中, 不受温度影响的参数是_____________________________。 32.金属离子Mn+在电极上反应可逆, 其直流极谱波方程式表示为____________________, 极谱波的半波电位可以由 __________________________关系测量。 33.在阴极上，析出电位愈 _________ ，愈易 _________ ；在阳极上，析出电位愈 _________，愈易 ________ 。 34.氢波和氢催化波都是由于_________的还原而产生的极谱波,氢催化波是溶液中某些物质能__________________, 在正常氢波较 __________的电位时还原出来。 35.平行催化波是 Ｏ＋nｅ-→Ｒ K(速率常数) Ｒ＋Ｚ Ｏ 物质Ｚ应该是这样的一种物质, 它本身___________在电极上还原, 但可以______,而且K____________。 三、计算题 36.若1.21×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72mA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离 子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。 37.在 1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的， (1) 用经典极谱法测得如下数据： 电极电位，E (vs SCE)/V 扩散电流，i/μA -0.515 2.0 -0.539 4.0 -0.561 6.0
平均极限扩散电流为10.024A,计算此还原波的j12和n。 (2)汞柱高度为64cm时，平均极限扩散电流i妇=10.04A;当汞柱高度升到81cm时，平均极限扩散电流ia为多少？ 四、问答题 38.用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？ 39某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有： (1)NH3-NH4C1(2)Na2SO3(3)动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么？ 仪器分析试卷答案 一、选择题 1.(2) 2.(1) 3.(3) 4.3 5.(2) 6.(4 7.(2) 8.(3) 9.(2) 10.(2) 11.(3) 12.(2) 13.(0 14.(3) 15.(2) 16.(3) 17.(2) 18.(1) 19.(1) 20.(3) 二、填空题 21支持电解质； 迁移电流： 静止；对流电流。 22预电解过程： 是为了富集被测痕量组分： 溶出过程。 23.0.2 抛物线与直线交点处
平均极限扩散电流为 10.024A，计算此还原波的 j1/2 和 n。 (2) 汞柱高度为 64cm 时，平均极限扩散电流 id = 10.024A；当汞柱高度升到 81cm 时，平均极限扩散电流 id为多少？ 四、问答题 38.用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？ 39.某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有： （1）NH3－NH4Cl (2)Na2SO3（3）动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么？ 仪器分析试卷 答案 一、选择题 1.(2) 2.(1) 3.(3) 4. (3) 5. (2) 6. (4) 7. (2) 8. (3) 9. (2) 10. (2) 11.(3) 12. (2) 13. (1) 14.(3) 15. (2) 16. (3) 17. (2) 18. (1) 19. (1) 20. (3) 二、填空题 21.支持电解质； 迁移电流； 静止； 对流电流。 22.预电解过程； 是为了富集被测痕量组分； 溶出过程。 23. 0.2； 抛物线与直线交点处