(2)、样品制备(韧性材·粉末样品制备一般经过粉碎料用挫刀挫)、研磨、过筛(250-325目)等过程,最后粘接为细圆柱状(直径0.2~0.8mm左右),长度约为10~15mm。·经研磨后的韧性材料粉未应在真空或保护气氛下退火,以清除加工应力。16
16 (2)、样品制备 • 粉末样品制备一般经过粉碎(韧性材 料用挫刀挫)、研磨、过筛(250- 325目)等过程,最后粘接为细圆柱 状(直径0.2~0.8mm左右),长度约 为10~15mm。 • 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或 保护气氛下退火,以清除加工应力
衍射圆锥(3)底片安底片装透射线入射线试样20=0℃(29=180℃)OOB粉末衍射图的形成(照相法)图3-21粉末衍射的谱线形成及照相法谱线的形成
17 17 (3)底片安 装
(3)、底片安装28205r413/3215正装:0(a)物相分析刀口影了D正装法282823'174'5'5反装:7(b)点阵常数测定反装法202.0偏装:5/413@(点阵常(C)数精确不对称装片法W测定粉未法中不同的底片安装决图3-20
18 正装: 物相 分析 反装: 点阵常 数测定 偏装: 点阵常 数精确 测定 (3)、底片安装
(4)选靶与滤波以获得一张清晰衍射花样选靶:指选择X射线管阳极(靶)所用材料。常用的有Cu、Fe、Co等靶。基本要求:靶材产生的特征X射线(常用K口射线,莫塞莱定律1/2)1/2=c(Z-)),尽可能少地激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。元K吸收限当ka远长于k样或Kae远短于,K我时可避免荧光辐射的产生当ka毫稍长于k样(B毫Kg)时益期能医不会激发释鼠的炎光大质量吸收系效与波长()关系示意图(um)
19 (4)选靶与滤波 以获得一张清晰衍射花样 • 选靶:指选择X射线管阳极(靶)所用材料。常用的有Cu、Fe、 Co等靶。 • 基本要求:靶材产生的特征X射线(常用K 射线,莫塞莱定律 (1/λ) 1/2=c(Z-σ)),尽可能少地激发样品的荧光辐射,以降低衍 射花样背底,使图像清晰
2元<2#时Z靶=Z样+1时2轮>>2样时RatK元Rat元KB起K样2Ka花样祥KKI*1.-0入不解-入cA.入c入入a(a)(c)(6)按样品的化学成分选靶当样品中含有多种元素时,一般按含量较多的几种元素中最小的元素选靶激发荧光X射线的现象最为严切记当阳极靶的元素的原子序数大2-3时,重
20 ① 当样品中含有多种元素时,一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素 选靶 ② 切记当阳极靶的元素的原子序数大2-3时,激发荧光X射线的现象最为严 重