果不期望于分辨很小的细节,那么好的视场深度可使扫描电子显微镜在低倍放大 观察方面受到欢迎 与透射电子显微镜不同,在扫描电子显微镜中可以采用相当大的试样观察相 当大的区域。即使试样太大不能放入扫描电子显微镜,也可以制备一个表面复制 品并放入扫描电子显微镜 1.3.4光学显微镜、透射电子显微镜与扫描电子显微鏡的比较 表1.6中的资料比较了这些显微镜类型的特性。在把这些仪器用于断口组织试 验时,必须牢记它们是互补的,在特定的情况下每一种都具有超越其他种的优点。 表L.6光学显微镜,透射电子显微镜及扫描电子显微镜的特性比较 屏幕面积10cm2,观察距离25cm 放大倍数 分率 聚焦深度 0 I mm 透射 20mn(200A) 10um 2nm (20A 10x 光学 扫描电子 直接电子 分辨率一容易 0.2pm 0m(100A) (100A) 专业人员 0.lμm 05mm(5A) 0. 2nm(2A)'1 聚焦深度 中等 模式一透射 一折射 不满意 一衍射 其他 有些 许多1 试棒一制备 通常是简单的 简单C 諾熟练工 一范围及类型通用。真实的或复膜通用。真实的或复膜只能是薄的,或是复膜 一透射的最大厚度厚 非常薄 环境 通用1 般为真空,但可变更真空 视场 足够大 足够大 受限制 信号 仅供图像 可供处理1 仅供图像 注:1.优点标有①;缺点标有* 2.引自 Heare等人
l.3.5相关工具与技术 有·批工!及技术与显微镜有关、它们在断口组织试验中是有用的。此处简 要讲述3种:ⅹ射线荧光镜、Ⅹ射线衍射及立体显微镜 X射线发光化学分析.元素的化学分析中泛使用此方法:此处讲述它在扫 描电了显微镜中的应用,但是它还能被用于其他几种途径当一原子被充分激活 时,一个内层的电亍叮能被去除、当一个电子由相邻的轨道落人此空穴时,减少 的能量表现为荧光X射线(见图1.15):外层电子发射的辐射能取决于原子的束 缚状态.但是从内层电子发射的就不是这样。因此对于某给定的元素,其辐射能 的特祉取决于发射它的元素。因此检测这些X射线是鉴别原子存在类型的方法。 例如,纯铁发出的X射线光谱在特定的能量处有浓黑的线与峰。如果得到碳化 铁或铁的碳酸盐的光谱,那么在光谱中的峰和线揭示有何种元素存在,但不表明 元素是如何结合的 足够的能鼠把电子从 上驱赶神例如,在扫 描电了显微镜中,电子 子被电子从 K层驱赶出来 K层 M层 X射线 A射找 电千从L层跌落入K 层中的空穴,释放 电子从M层跌落入 K,X射线 K层中的空穴,释放 KX射线 图1.15简要说明X荧光的来源及用以捕述能量转换的术语 X射线发射物的命名取决于电子落入的以及来的电子层。其示意图示于图 15、例如,K是电子从L层落入K层空穴时所引发的X射线光子。K是电子 由M层落入K层空穴吋所引发的X射线光了 曾经仔细测量这些电子发送的能量,并可在几种出版物的表格中发现此数
值。图1.16为此类表格之一。能量单位通常为ke(1000电子伏特)。同时也 列出了相应的波长。这两个量的关系为 e = hu hc (1.3) 式中,E为能量;A为波长;"为频率;h为普朗克常量;e为光速。 因此,当能量增加时,波长减少(见图1.16)。图1.16中其他所列具有重 要意义的是,它是一个发射所能期望的相对密度。这些数值的基础是实验数 据,同时反映这一事实,即所有的发射并不按照相同的概率而发生。注意,铜的 Ka2发射的相对密度为150(150%),而Ka的则为20因此在铜的光谱中, 8.040keⅴ处的峰值强度应该仅为8.904keV处的约1/7。当l值降到5以下时, 般就难以测到X射线 线名称 原子数能量kev 相对密度 波长角m 0P￥1.5】 1。36 YbL-32·30170 .91 10076 1391 罐 393 图1.16节录各元素所发射的X射线能量表 注意CuK。及CuKB(引自 Johnson及 White) 在扫描电子显微镜中有两种方法用来测量或记录ⅹ射线光谱:一个方法采 用衍射晶体,另一种为固态检测仪。采用衍射晶体的方法称为波长分散法,或有
时称作波长分散X射线分析法(WDXA),或波长分散谱仪(WDS)。此技术中, 让荧光X射线撞击一个单晶体。此X射线或经过晶体后被吸收、总体上被散射, 或被衍射这些满足布拉格法则 入=2ds 的全衍射,如图1.17所示。此处d是晶面间距,晶体把X射线衍射到检测器 对于给定的晶体此值为已知数。因此可度量出相对此特定波长的密度。然后可给 晶体设置不同的θ值,永远保持如图1.18所示的θ-2θ的关系ε然后就可获得 在此波长下的密度此方法可自动进行。通常制作密度-2θ的曲线,而不是密 度一波长的曲线,但是通过公式(i.4)可以从20的数值算出波长。图1.19示 出典型的光谐ε。注意,对此不锈钢试样可以很明显地看出,是哪个元素引起哪 个波峰 原了 射流 面间距d 平面包含的电子 原子 sing= be/d=1/2A/d Aa2dsn9布拉格法则 发射流 图1.17关于X射线或电子衍射的布拉格法则的简单推导 如果θ角使距离w=λ,蛔满足布拉格法则 会产生沿着角方向的结构干扰而引起衍射 获得X射线的这种方法有两个重要的缺点。其一为当在扫描电子显微镜上 使用吋,此仪器可能难以放置于合适的位置。不像电子,它能被高的正电压聚焦
21 检测仪的 转动方向 捡测仪 衍射流 试样进入的x射 线流,波长A 已知间距d的分析 晶体的转动方向 图1.18简要说明用X射线流来分析试样的衍射仪 Ni Ka 图1.19用X射线衍射仪(波长分散光谱测定仪) 所获得的X射线光谐。试样为(Cr)=19.4% (Ni)=9.5%、i(Mo)=1.5%、w(W) (Mn)=1.0%,其余主要为Fe的不锈钢。用一平坦的LF 晶体作分析。采用铂靶X射线管,在50V和30mA下操作 (引自Cuiy,经Damo公可同意)