甲基橙贮备液（1000mg/L）四、实验步骤1.了解可见光分光光度计的原理与使用方法，参阅有关教材及文献资料。2.调整分光光度计零点打开722型分光光度计电源开关，预热至稳定。调节分光光度计的波长旋钮至462nm。打开比色槽盖，即在光路断开时，调节0"旋钮，使透光率值为0.取一只1cm比色皿，加入参比溶液蒸馏水，擦干外表面（光学玻璃面应用擦镜纸擦拭），放入比色槽中，确保放蒸馏水的比色血在光路上，将比色槽盖合上，即光路通时，调节100"旋钮使透光率值为100%。3.零价铁的制备配制0.01mol/L的FeSO47H20水溶液50mL，然后加入一定量乙醇(乙醇：水=1：9～1：1),机械搅拌使之充分混合.配制0.03moI/L的NaBH4水溶液.机械搅拌条件下，将50mLNaBH4水溶液迅速添加到50mLFeSO47H2O水溶液中，继续搅拌数秒钟，溶液变为黑色时停止搅拌。用磁选法选出。先用蒸馏水充分洗涤3次。然后用丙酮充分洗涤3次。并保存于丙酮中。4.硝酸根催化还原进行硝酸根催化反应实验时，首先向反应器内加入10mL的1000mg/L的硝酸根，并加480mL水稀释，配成500mL的20mg/L的硝酸根溶液，然后加入0.2g纳米零价铁催化剂，搅拌使之悬浮。避
甲基橙贮备液（1000mg/L） 四、实验步骤 1. 了解可见光分光光度计的原理与使用方法，参阅有关教材及 文献资料。 2. 调整分光光度计零点 打开 722 型分光光度计电源开关，预热至稳定。调节分光光度计 的波长旋钮至 462nm。打开比色槽盖，即在光路断开时，调节“0”旋 钮，使透光率值为 0.取一只 1cm 比色皿，加入参比溶液蒸馏水，擦干 外表面（光学玻璃面应用擦镜纸擦拭），放入比色槽中，确保放蒸馏 水的比色皿在光路上，将比色槽盖合上，即光路通时，调节“100”旋钮 使透光率值为 100%。 3. 零价铁的制备 配制 0. 01mol /L 的 FeSO4 7H2O 水溶液 50 mL , 然后加入一定 量乙醇(乙醇:水=1 ∶9 ～ 1 ∶1), 机械搅拌使之充分混合. 配制 0. 03 mo l /L 的 NaBH4 水溶液. 机械搅拌条件下, 将 50 mL NaBH4 水溶 液迅速添加到 50mL FeSO4 7H2O 水溶液中, 继续搅拌数秒钟, 溶液 变为黑色时停止搅拌。用磁选法选出。先用蒸馏水充分洗涤 3 次。然 后用丙酮充分洗涤 3 次。并保存于丙酮中。 4．硝酸根催化还原 进行硝酸根催化反应实验时，首先向反应器内加入 10mL 的 1000 mg/L 的硝酸根，并加 480mL 水稀释，配成 500mL 的 20mg/L 的硝酸根溶液，然后加入 0.2g 纳米零价铁催化剂，搅拌使之悬浮。避
光充空气搅拌30min，使硝酸根在催化剂的表面达到吸附/脱附平衡，移取10mL溶液于离心管内，每隔5min移取3mL反应液，经离心分离后，取上清液进行可见分光光度法分析。5.硝酸根测定：采用紫外吸光分光光度法法测定硝酸根离子浓度。采用722型可见分光光度计，通过反应液的吸光度A测定来监测硝酸根的分解效果。在0-20mg/L范围内，硝酸根溶液浓度与其220nm-2*275nm值呈极显著的正相关。五、数据处理5.1设计实验数据表，记录温度。A0,A等数据；硝酸根降解率。t / minAA.-A|n1/AIn（1/A)015101530601202405.2.采用积分法中的作图法由实验数据确定反应级数。根据本实验的原理部分知道，该反应是个表面催化反应，而一般表面催化反应更多的是零级反应；降解硝酸根的反应是一级反应：即In(1/A)=klt+常数显然，以浓度In(1/A）对时间t作图：求得直线的斜率kl=_min-!
光充空气搅拌 30min，使硝酸根在催化剂的表面达到吸附/脱附平衡， 移取 10mL 溶液于离心管内，每隔 5min 移取 3mL 反应液，经离心分 离后，取上清液进行可见分光光度法分析。 5. 硝酸根测定：采用紫外吸光分光光度法法测定硝酸根离子浓 度。 采用 722 型可见分光光度计，通过反应液的吸光度 A 测定来监 测硝酸根的分解效果。在 0-20 mg/L 范围内，硝酸根溶液浓度与其 220nm-2*275 nm 值呈极显著的正相关。 五、数据处理 5.1 设计实验数据表，记录温度。A0,A 等数据；硝酸根降解率。 t／min A A。－A η １／A ln（１／A） 0 1 5 10 15 30 60 120 240 5.2 采用积分法中的作图法由实验数据确定反应级数。 根据本实验的原理部分知道，该反应是个表面催化反应，而一般 表面催化反应更多的是零级反应；降解硝酸根的反应是一级反应：即 ln(1/A)= k1t +常数 显然，以浓度 ln(1/Ａ)对时间 t 作图： 求得直线的斜率 k1= min-1